的催化劑載體前體,在常 溫下靜置IOh晾干,然后在120°C干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至 550°C,焙燒4h,得到催化劑載體;
[0097] 步驟四,采用等體積浸漬法分步負載含鎳的鹽和含鐵的鹽:稱取17. 9g六水合硝 酸鎳溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鎳溶液,將該溶液緩慢滴入50g催化劑載體上,對載 體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置IOh晾干,之后在120°C干燥4h,最后在馬弗爐內以 2°C /min的升溫速率升溫至500°C,焙燒3h,得到催化劑中間體;
[0098] 稱取13. 9g九水合硝酸鐵溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鐵溶液,將該溶液緩 慢滴入催化劑中間體上,對催化劑中間體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置l〇h,晾干,在 120°C干燥4h,最后在500°C焙燒3h得到負載有含有氧化鎳和氧化鐵的雙金屬活性組分的 低溫硫醇硫醚化催化劑H。
[0099] 實施例9
[0100] 本實施例提供一種低溫硫醇硫醚化催化劑的制備方法,包括如下步驟:
[0101] 步驟一,將100g擬薄水鋁石和2. 5g田菁粉研磨混勻,加入75g濃度為5wt%的硝 酸水溶液混捏均勻,用擠條機制成直徑為2. 5_的三葉草形狀成型物;
[0102] 步驟二,將步驟一所得的三葉草形狀成型物在常溫下靜置IOh晾干,然后在120°C 干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至550°C,焙燒5h,最后破碎并篩分成 4mm左右的短條狀顆粒,得到催化劑載體前體;
[0103] 步驟三,按液固比為6g/g的比例,將催化劑載體前體浸入到濃度為0. 2wt%的硝酸 水溶液中,然后放入襯有聚四氟乙烯的晶化釜中,再將晶化釜放入高溫旋轉烘箱中進行水 熱處理,水熱處理的溫度為120°C,水熱處理的時間為12h ;
[0104] 對水熱處理后的催化劑載體前體進行過濾,濾取過濾后的催化劑載體前體,在常 溫下靜置IOh晾干,然后在120°C干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至 550°C,焙燒4h,得到催化劑載體;
[0105] 步驟四,采用等體積浸漬法分步負載含鎳的鹽和含鐵的鹽:稱取15. 7g六水合氯 化鎳、16. 4g四水合乙酸鎳溶于35. Og去離子水中,配成混合鎳溶液,將該溶液緩慢滴入50g 催化劑載體上,對載體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置IOh晾干,之后在120°C干燥4h, 最后在馬弗爐內以2°C /min的升溫速率升溫至500°C,焙燒3h,得到催化劑中間體;
[0106] 稱取10.0 g六水合氯化鐵、10. 4g檸檬酸鐵銨溶于35. Og去離子水中,配成混合鐵 溶液,將該溶液緩慢滴入催化劑中間體上,對催化劑中間體進行等體積浸漬,然后在常溫下 靜置l〇h,晾干,在120°C干燥4h,最后在500°C焙燒3h得到負載有含有氧化鎳和氧化鐵的 雙金屬活性組分的低溫硫醇硫醚化催化劑I。
[0107] 實施例10
[0108] 本實施例提供一種低溫硫醇硫醚化催化劑的制備方法,包括如下步驟:
[0109] 步驟一,將100g擬薄水鋁石和2. 5g田菁粉研磨混勻,加入75g濃度為5wt%的硝 酸水溶液混捏均勻,用擠條機制成直徑為2. 5_的三葉草形狀成型物;
[0110] 步驟二,將步驟一所得的三葉草形狀成型物在常溫下靜置IOh晾干,然后在120°C 干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至550°C,焙燒5h,最后破碎并篩分成 4mm左右的短條狀顆粒,得到催化劑載體前體;
[0111] 步驟三,按液固比為6g/g的比例,將催化劑載體前體浸入到濃度為0. 2wt%的硝酸 水溶液中,然后放入襯有聚四氟乙烯的晶化釜中,再將晶化釜放入高溫旋轉烘箱中進行水 熱處理,水熱處理的溫度為120°C,水熱處理的時間為12h ;
[0112] 對水熱處理后的催化劑載體前體進行過濾,濾取過濾后的催化劑載體前體,在常 溫下靜置IOh晾干,然后在120°C干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至 550°C,焙燒4h,得到催化劑載體;
[0113] 步驟四,采用等體積浸漬法分步負載含鎳的鹽和含鐵的鹽:稱取32. 9g四水合乙 酸鎳溶于35. Og去離子水中,配成鎳溶液,將該溶液緩慢滴入50g催化劑載體上,對載體進 行等體積浸漬,然后在常溫下靜置IOh晾干,之后在120°C干燥4h,最后在馬弗爐內以2°C / min的升溫速率升溫至500°C,焙燒3h,得到催化劑中間體;
[0114] 稱取20. Sg檸檬酸鐵銨溶于35. Og去離子水中,配成鐵溶液,將該溶液緩慢滴入催 化劑中間體上,對催化劑中間體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置l〇h,晾干,在120°C干 燥4h,最后在500°C焙燒3h得到負載有含有氧化鎳和氧化鐵的雙金屬活性組分的低溫硫醇 硫醚化催化劑J。
[0115] 對比例1
[0116] 本對比例提供一種催化劑的制備方法,包括如下步驟:
[0117] 步驟一,將100g擬薄水鋁石和2. 5g田菁粉研磨混勻,加入75g濃度為5wt%的硝 酸水溶液混捏均勻,用擠條機制成直徑為2. 5_的三葉草形狀成型物;
[0118] 步驟二,將步驟一所得的三葉草形狀成型物在常溫下靜置IOh晾干,然后在120°C 干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至550°C,焙燒5h,最后破碎并篩分成 4mm左右的短條狀顆粒,得到催化劑載體;
[0119] 步驟三,采用等體積浸漬法分步負載含鎳的鹽和含鐵的鹽:稱取38. 4g六水合硝 酸鎳溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鎳溶液,將該溶液緩慢滴入50g催化劑載體上,對載 體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置IOh晾干,之后在120°C干燥4h,最后在馬弗爐內以 2°C /min的升溫速率升溫至500°C,焙燒3h,得到催化劑中間體;
[0120] 稱取30.0 g九水合硝酸鐵溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鐵溶液,將該溶液緩 慢滴入催化劑中間體上,對催化劑中間體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置l〇h,晾干,在 120°C干燥4h,最后在500°C焙燒3h得到負載有含有氧化鎳和氧化鐵的雙金屬活性組分的 催化劑K。
[0121] 對比例2
[0122] 本對比例提供一種催化劑的制備方法,包括如下步驟:
[0123] 步驟一,將100g擬薄水鋁石和2. 5g田菁粉研磨混勻,加入75g濃度為5wt%的硝 酸水溶液混捏均勻,用擠條機制成直徑為2. 5_的三葉草形狀成型物;
[0124] 步驟二,將步驟一所得的三葉草形狀成型物在常溫下靜置IOh晾干,然后在120°C 干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至550°C,焙燒5h,最后破碎并篩分成 4mm左右的短條狀顆粒,得到催化劑載體前體;
[0125] 步驟三,按液固比為6g/g的比例,將催化劑載體前體浸入到濃度為0. 2wt%的硝酸 水溶液中,然后放入襯有聚四氟乙烯的晶化釜中,再將晶化釜放入高溫旋轉烘箱中進行水 熱處理,水熱處理的溫度為120°C,水熱處理的時間為12h ;
[0126] 對水熱處理后的催化劑載體前體進行過濾,濾取過濾后的催化劑載體前體,在常 溫下靜置IOh晾干,然后在120°C干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至 550°C,焙燒4h,得到催化劑載體;
[0127] 步驟四,采用等體積浸漬法負載含鎳的鹽:稱取38. 4g六水合硝酸鎳溶于35. Og 去離子水中,配成硝酸鎳溶液,將該溶液緩慢滴入50g催化劑載體上,對載體進行等體積浸 漬,然后在常溫下靜置IOh晾干,在120°C干燥4h,最后在馬弗爐內以2°C /min的升溫速率 升溫至500°C,焙燒3h,得到催化劑L。
[0128] 對比例3
[0129] 本對比例提供一種催化劑的制備方法,包括如下步驟:
[0130] 步驟一,將100g擬薄水鋁石和2. 5g田菁粉研磨混勻,加入75g濃度為5wt%的硝 酸水溶液混捏均勻,用擠條機制成直徑為2. 5_的三葉草形狀成型物;
[0131] 步驟二,將步驟一所得的三葉草形狀成型物在常溫下靜置IOh晾干,然后在120°C 干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至550°C,焙燒5h,最后破碎并篩分成 4mm左右的短條狀顆粒,得到催化劑載體前體;
[0132] 步驟三,按液固比為6g/g的比例,將催化劑載體前體浸入到濃度為