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一種低溫硫醇硫醚化催化劑及其制備方法_3

文檔序號:9254844閱讀:來源:國知局
,用擠條機制成直徑為2. 5_的三葉草形狀成型物;
[0062] 步驟二,將步驟一所得的三葉草形狀成型物在常溫下靜置IOh晾干,然后在120°C 干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至550°C,焙燒5h,最后破碎并篩分成 4mm左右的短條狀顆粒,得到催化劑載體前體;
[0063] 步驟三,按液固比為10g/g的比例,將催化劑載體前體浸入到濃度為I. 5wt%的乙 酸水溶液中,然后放入襯有聚四氟乙烯的晶化釜中,再將晶化釜放入高溫旋轉(zhuǎn)烘箱中進行 水熱處理,水熱處理的溫度為200°C,水熱處理的時間為6h ;
[0064] 對水熱處理后的催化劑載體前體進行過濾,濾取過濾后的催化劑載體前體,在常 溫下靜置IOh晾干,然后在120°C干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至 550°C,焙燒4h,得到催化劑載體;
[0065] 步驟四,采用等體積浸漬法分步負載含鎳的鹽和含鐵的鹽:稱取38. 4g六水合硝 酸鎳溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鎳溶液,將該溶液緩慢滴入50g催化劑載體上,對載 體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置IOh晾干,之后在120°C干燥4h,最后在馬弗爐內(nèi)以 2°C /min的升溫速率升溫至500°C,焙燒3h,得到催化劑中間體;
[0066] 稱取30.0 g九水合硝酸鐵溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鐵溶液,將該溶液緩 慢滴入催化劑中間體上,對催化劑中間體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置l〇h,晾干,在 120°C干燥4h,最后在500°C焙燒3h得到負載有含有氧化鎳和氧化鐵的雙金屬活性組分的 低溫硫醇硫醚化催化劑D。
[0067] 實施例5
[0068] 本實施例提供一種低溫硫醇硫醚化催化劑的制備方法,包括如下步驟:
[0069] 步驟一,將100g擬薄水鋁石和2. 5g田菁粉研磨混勻,加入75g濃度為5wt%的硝 酸水溶液混捏均勻,用擠條機制成直徑為2. 5_的三葉草形狀成型物;
[0070] 步驟二,將步驟一所得的三葉草形狀成型物在常溫下靜置IOh晾干,然后在120°C 干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至550°C,焙燒5h,最后破碎并篩分成 4mm左右的短條狀顆粒,得到催化劑載體前體;
[0071] 步驟三,按液固比為6g/g的比例,將催化劑載體前體浸入到濃度為0. 2wt%的硝酸 水溶液中,然后放入襯有聚四氟乙烯的晶化釜中,再將晶化釜放入高溫旋轉(zhuǎn)烘箱中進行水 熱處理,水熱處理的溫度為120°C,水熱處理的時間為12h ;
[0072] 對水熱處理后的催化劑載體前體進行過濾,濾取過濾后的催化劑載體前體,在常 溫下靜置IOh晾干,然后在120°C干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至 550°C,焙燒4h,得到催化劑載體;
[0073] 步驟四,采用等體積浸漬法分步負載含鎳的鹽和含鐵的鹽:稱取51. 2g六水合硝 酸鎳溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鎳溶液,將該溶液緩慢滴入50g催化劑載體上,對載 體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置IOh晾干,之后在120°C干燥4h,最后在馬弗爐內(nèi)以 2°C /min的升溫速率升溫至500°C,焙燒3h,得到催化劑中間體;
[0074] 稱取13. 3g九水合硝酸鐵溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鐵溶液,將該溶液緩 慢滴入催化劑中間體上,對催化劑中間體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置l〇h,晾干,在 120°C干燥4h,最后在500°C焙燒3h得到負載有含有氧化鎳和氧化鐵的雙金屬活性組分的 低溫硫醇硫醚化催化劑E。
[0075] 實施例6
[0076] 本實施例提供一種低溫硫醇硫醚化催化劑的制備方法,包括如下步驟:
[0077] 步驟一,將100g擬薄水鋁石和2. 5g田菁粉研磨混勻,加入75g濃度為5wt%的硝 酸水溶液混捏均勻,用擠條機制成直徑為2. 5mm的三葉草形狀成型物;
[0078] 步驟二,將步驟一所得的三葉草形狀成型物在常溫下靜置IOh晾干,然后在120°C 干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至550°C,焙燒5h,最后破碎并篩分成 4mm左右的短條狀顆粒,得到催化劑載體前體;
[0079] 步驟三,按液固比為6g/g的比例,將催化劑載體前體浸入到濃度為0. 2wt%的硝酸 水溶液中,然后放入襯有聚四氟乙烯的晶化釜中,再將晶化釜放入高溫旋轉(zhuǎn)烘箱中進行水 熱處理,水熱處理的溫度為120°C,水熱處理的時間為12h ;
[0080] 對水熱處理后的催化劑載體前體進行過濾,濾取過濾后的催化劑載體前體,在常 溫下靜置IOh晾干,然后在120°C干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至 550°C,焙燒4h,得到催化劑載體;
[0081] 步驟四,采用等體積浸漬法分步負載含鎳的鹽和含鐵的鹽:稱取30. 7g六水合硝 酸鎳溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鎳溶液,將該溶液緩慢滴入50g催化劑載體上,對載 體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置IOh晾干,之后在120°C干燥4h,最后在馬弗爐內(nèi)以 2°C /min的升溫速率升溫至500°C,焙燒3h,得到催化劑中間體;
[0082] 稱取40.0 g九水合硝酸鐵溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鐵溶液,將該溶液緩 慢滴入催化劑中間體上,對催化劑中間體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置l〇h,晾干,在 120°C干燥4h,最后在500°C焙燒3h得到負載有含有氧化鎳和氧化鐵的雙金屬活性組分的 低溫硫醇硫醚化催化劑F。
[0083] 實施例7
[0084] 本實施例提供一種低溫硫醇硫醚化催化劑的制備方法,包括如下步驟:
[0085] 步驟一,將100g擬薄水鋁石和2. 5g田菁粉研磨混勻,加入75g濃度為5wt%的硝 酸水溶液混捏均勻,用擠條機制成直徑為2. 5_的三葉草形狀成型物;
[0086] 步驟二,將步驟一所得的三葉草形狀成型物在常溫下靜置IOh晾干,然后在120°C 干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至550°C,焙燒5h,最后破碎并篩分成 4mm左右的短條狀顆粒,得到催化劑載體前體;
[0087] 步驟三,按液固比為6g/g的比例,將催化劑載體前體浸入到濃度為0. 2wt%的硝酸 水溶液中,然后放入襯有聚四氟乙烯的晶化釜中,再將晶化釜放入高溫旋轉(zhuǎn)烘箱中進行水 熱處理,水熱處理的溫度為120°C,水熱處理的時間為12h ;
[0088] 對水熱處理后的催化劑載體前體進行過濾,濾取過濾后的催化劑載體前體,在常 溫下靜置IOh晾干,然后在120°C干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至 550°C,焙燒4h,得到催化劑載體;
[0089] 步驟四,采用等體積浸漬法分步負載含鎳的鹽和含鐵的鹽:稱取57. 3g六水合硝 酸鎳溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鎳溶液,將該溶液緩慢滴入50g催化劑載體上,對載 體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置IOh晾干,之后在120°C干燥4h,最后在馬弗爐內(nèi)以 2°C /min的升溫速率升溫至500°C,焙燒3h,得到催化劑中間體;
[0090] 稱取44. 6g九水合硝酸鐵溶于35. Og去離子水中,配成硝酸鐵溶液,將該溶液緩 慢滴入催化劑中間體上,對催化劑中間體進行等體積浸漬,然后在常溫下靜置l〇h,晾干,在 120°C干燥4h,最后在500°C焙燒3h得到負載有含有氧化鎳和氧化鐵的雙金屬活性組分的 低溫硫醇硫醚化催化劑G。
[0091] 實施例8
[0092] 本實施例提供一種低溫硫醇硫醚化催化劑的制備方法,包括如下步驟:
[0093] 步驟一,將100g擬薄水鋁石和2. 5g田菁粉研磨混勻,加入75g濃度為5wt%的硝 酸水溶液混捏均勻,用擠條機制成直徑為2. 5_的三葉草形狀成型物;
[0094] 步驟二,將步驟一所得的三葉草形狀成型物在常溫下靜置IOh晾干,然后在120°C 干燥3h,接著在馬弗爐中以2°C /min的升溫速率升溫至550°C,焙燒5h,最后破碎并篩分成 4mm左右的短條狀顆粒,得到催化劑載體前體;
[0095] 步驟三,按液固比為6g/g的比例,將催化劑載體前體浸入到濃度為0. 2wt%的硝酸 水溶液中,然后放入襯有聚四氟乙烯的晶化釜中,再將晶化釜放入高溫旋轉(zhuǎn)烘箱中進行水 熱處理,水熱處理的溫度為120°C,水熱處理的時間為12h ;
[0096] 對水熱處理后的催化劑載體前體進行過濾,濾取過濾后
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