專利名稱：三苯基膦的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三苯基膦的生產(chǎn)方法，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
本發(fā)明的目的是發(fā)明一種反應(yīng)平穩(wěn)、安全環(huán)保的三苯基膦的生產(chǎn)方法。目前生產(chǎn)三苯基瞵的主要方法有鎂法和鈉法兩種，但是用鈉法生產(chǎn)制備鈉砂是要求高，且鈉與氯代苯的反應(yīng)劇烈，容易引起爆炸、火災(zāi)等安全事故；而鎂法則由于反應(yīng)條件溫和，比較安全，但是在三氯化膦滴定過(guò)程中，由于反應(yīng)物粘度高，傳熱慢，容易引起副反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高、收率低，因此需要解決提供一種新的方法，解決鎂法存在的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種三苯基膦的生產(chǎn) 方法，產(chǎn)品收率高、純度高、污染低。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是提供一種三苯基膦的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(I)四氫呋喃26-35份、甲苯80-120份在反應(yīng)釜內(nèi)混合均勻，從人孔中投入鎂屑6-8. 5份，密封人孔，加入苯基氯化鎂引發(fā)液10份，充氮排氧，重復(fù)置換2-3次；加熱使釜內(nèi)溫度保持在80±5°C，攪拌下勻速滴加氯代苯共計(jì)220-260份，滴加約至1/4-1/2氯代苯時(shí)，升溫至100-105°C并保持約30分鐘，然后降溫至80±5°C，繼續(xù)滴加其余的1/2-3/4的氯代苯時(shí)，滴加期間維持料溫80 ± 5°C，滴加完畢，緩慢升溫至100-105 °C，至出現(xiàn)輕微回流為止，保持溫度4小時(shí)，將其冷卻至50-80°C，抽入另一反應(yīng)釜內(nèi)釜；(2)開(kāi)足冷卻水，釜內(nèi)冷卻至50°C時(shí)，滴加三氯化磷10-12份、甲苯6份混合物，保持料溫50°C ±5°C，三氯化磷甲苯混合液滴加完畢，加熱料溫至85°C _95°C度，保溫4個(gè)小時(shí)；(3)冷卻至室溫_50°C，開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)4-8 %的鹽酸6_10份，保持溫度在室溫_50°C，滴加完畢后再攪拌30分鐘，靜置60分鐘，分出底部水層，再用水15-30份洗滌，操作同上共兩次；(4)攪拌下加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯，直至溶劑蒸餾完，釜中物料加溫至140°C,開(kāi)啟真空泵負(fù)壓蒸懼，當(dāng)真空達(dá)O. 9mpa,物料溫度達(dá)到140_180°C無(wú)回流時(shí),減壓蒸餾結(jié)束；(5)物料溫度冷卻至室溫_50°C，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%鹽酸75份，攪拌30分鐘，靜置15-20分鐘，使三苯基磷全部溶解，過(guò)濾濾去三苯基氧膦及其它雜質(zhì)，濾液內(nèi)加入80份軟化水，然后離心，分離出三苯基膦；(6)釜內(nèi)加入甲苯70-80份，投入分離出的三苯基膦25份，升溫至50°C，攪拌溶解，加入O. 5份鹽酸，攪拌15分鐘，靜置15-30分鐘，分去鹽酸，加水O. 5份，攪拌15分鐘，靜置15分鐘，分去水層，加氫氧化鈉O. 5份，中和，再加進(jìn)2份水洗滌，蒸餾出甲苯，將濃縮液壓濾入另一釜內(nèi)，釜內(nèi)預(yù)先加入70-80份甲醇，然后攪拌加熱，至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到O. 2Mpa為止，保溫30分鐘，攪拌下緩慢冷卻到0-30°C，三苯基瞵結(jié)晶析出，離心分離，烘干即可得
到三苯基膦產(chǎn)品。 步驟￠)中所述的再加進(jìn)2份水洗滌1-5次。步驟￠)中所述的甲苯的蒸餾為常壓蒸餾或減壓蒸餾。本發(fā)明的有益效果是產(chǎn)品收率高、純度高、污染低的鎂法生產(chǎn)三苯基膦的工藝方法，克服傳統(tǒng)鎂法生產(chǎn)收率低、成本高、污染大的問(wèn)題，同時(shí)本方法生產(chǎn)過(guò)程安全,不會(huì)產(chǎn)生爆炸等危險(xiǎn)事故，克服傳統(tǒng)鎂法生產(chǎn)收率低、成本高、污染大的問(wèn)題，通過(guò)在反應(yīng)釜中預(yù)先加入一定量的溶劑，苯基氯化鎂格式試劑分批加入反應(yīng)釜中，在低溫下定量滴加三氯化磷的方式，解決收率低的問(wèn)題；通過(guò)對(duì)產(chǎn)物三苯基膦提純等后處理工藝的改進(jìn)，避免了大量加入無(wú)機(jī)酸對(duì)環(huán)境的污染，整個(gè)工藝更加合理，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1(1)四氫呋喃26份、甲苯80份在反應(yīng)釜內(nèi)混合均勻，從人孔中投入鎂屑6份，密封人孔，加入苯基氯化鎂引發(fā)液10份，充氮排氧，重復(fù)置換2次；加熱使釜內(nèi)溫度保持在.80±5°C，攪拌下勻速滴加氯代苯共計(jì)220份，滴加至三分之一氯代苯時(shí)，升溫至100°C并保持約30分鐘，然后降溫至80±5°C，繼續(xù)滴加其余的三分之二的氯代苯，滴加期間維持料溫80±5°C，滴加完畢，緩慢升溫至100°C，至出現(xiàn)輕微回流為止，保持溫度4小時(shí)，將其冷卻至.50°C，抽入另一反應(yīng)釜內(nèi)釜；(2)開(kāi)足冷卻水，釜內(nèi)冷卻至50°C時(shí)，滴加三氯化磷10份、甲苯6份混合物，保持料溫50°C ±5°C，三氯化磷甲苯混合液滴加完畢，加熱料溫至85°C°C度，保溫4個(gè)小時(shí)；(3)冷卻至45°C，開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的鹽酸6份，保持溫度在45°C，滴加完畢后再攪拌30分鐘，靜置60分鐘，分出底部水層，再用水15份洗滌，操作同上共兩次。(4)攪拌下加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯，直至溶劑蒸餾完，釜中物料加溫至.140°C，開(kāi)啟真空泵負(fù)壓蒸餾，當(dāng)真空達(dá)O. 9mpa,物料溫度達(dá)到140°C無(wú)回流時(shí)，減壓蒸餾結(jié)束；(5)物料溫度冷卻至45°C，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%鹽酸75份，攪拌30分鐘，靜置15分鐘，使三苯基磷全部溶解，過(guò)濾濾去三苯基氧膦及其它雜質(zhì)，濾液內(nèi)加入80份軟化水，然后離心，分離出三苯基膦；(6)釜內(nèi)加入甲苯70份，投入分離出的三苯基膦25份，升溫至50°C，攪拌溶解，力口入O. 5份鹽酸，攪拌15分鐘，靜置15分鐘，分去鹽酸，加水O. 5份，攪拌15分鐘，靜置15分鐘，分去水層，加氫氧化鈉O. 5份，中和，再加進(jìn)2份水洗滌，蒸餾出甲苯，將濃縮液壓濾入另一釜內(nèi)，釜內(nèi)預(yù)先加入70份甲醇，然后攪拌加熱，至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到O. 2Mpa為止，保溫30分鐘，攪拌下緩慢冷卻到0°C，三苯基瞵結(jié)晶析出，離心分離，烘干即可得到三苯基膦產(chǎn)品。步驟(6)中所述的再加進(jìn)2份水洗滌I次。步驟(6)中所述的甲苯的蒸餾為常壓蒸餾。產(chǎn)品數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種三苯基膦的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟 (1)四氫呋喃26-35份、甲苯80-120份在反應(yīng)釜內(nèi)混合均勻，從人孔中投入鎂屑6-8.5份，密封人孔，加入苯基氯化鎂引發(fā)液10份，充氮排氧，重復(fù)置換2-3次；加熱使釜內(nèi)溫度保持在80±5°C，攪拌下勻速滴加氯代苯共計(jì)220-260份，滴加至1/4-1/2氯代苯時(shí)，升溫至100-105°C并保持約30分鐘，然后降溫至80±5°C，繼續(xù)滴加其余的1/2-3/4的氯代苯時(shí)，滴加期間維持料溫80±5°C，滴加完畢，緩慢升溫至100-105°C，至出現(xiàn)輕微回流為止，保持溫度4小時(shí)，將其冷卻至50-80°C，抽入另一反應(yīng)釜內(nèi)釜； (2)開(kāi)足冷卻水，釜內(nèi)冷卻至50°C時(shí)，滴加三氯化磷10-12份、甲苯6份混合物，保持料溫50°C ±5°C，三氯化磷甲苯混合液滴加完畢，加熱料溫至85°C _95°C度，保溫4個(gè)小時(shí)； (3)冷卻至室溫-50°C，開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)4-8 %的鹽酸6-10份，保持溫度在室溫_50°C，滴加完畢后再攪拌30分鐘，靜置60分鐘，分出底部水層，再用水15-30份洗滌，操作同上共兩次； (4)攪拌下加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯，直至溶劑蒸餾完，釜中物料加溫至140°C，開(kāi)啟真空泵負(fù)壓蒸餾，當(dāng)真空達(dá)O. 9mpa，物料溫度達(dá)到140_180°C無(wú)回流時(shí)，減壓蒸餾結(jié)束； (5)物料溫度冷卻至室溫-50°C，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%鹽酸75份，攪拌30分鐘，靜置15-20分鐘，使三苯基磷全部溶解，過(guò)濾濾去三苯基氧膦及其它雜質(zhì)，濾液內(nèi)加入80份軟化水，然后離心，分離出三苯基膦； (6)釜內(nèi)加入甲苯70-80份，投入分離出的三苯基膦25份，升溫至50°C，攪拌溶解，力口入O. 5份鹽酸，攪拌15分鐘，靜置15-30分鐘，分去鹽酸，加水O. 5份，攪拌15分鐘，靜置15分鐘，分去水層，加氫氧化鈉O. 5份，中和，再加進(jìn)2份水洗滌，蒸餾出甲苯，將濃縮液壓濾入另一釜內(nèi)，釜內(nèi)預(yù)先加入70-80份甲醇，然后攪拌加熱，至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到O. 2Mpa為止，保溫30分鐘，攪拌下緩慢冷卻到0-30°C，三苯基瞵結(jié)晶析出，離心分離，烘干即可得到三苯基勝?gòu)V品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三苯基膦的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟￠)中所述的再加進(jìn)2份水洗滌1-5次。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三苯基膦的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟￠)中所述的甲苯的蒸餾為常壓蒸餾或減壓蒸餾。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種三苯基膦的生產(chǎn)方法，屬于化工領(lǐng)域。其特征在于包括以下步驟四氫呋喃、甲苯混合均勻，投入鎂屑，加入引發(fā)液，充氮排氧；加熱使釜內(nèi)溫度保持在80±5℃，攪拌下勻速滴加氯苯，升溫然后降溫，繼續(xù)滴加氯苯，抽入另一反應(yīng)釜內(nèi)釜；釜內(nèi)冷卻，滴加三氯化磷、甲苯，三氯化磷甲苯混合液滴加完畢；冷卻，滴加鹽酸，靜置用水洗滌；加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯，減壓蒸餾結(jié)束；冷卻物料，分離出三苯基膦；加入甲苯，投入三苯基膦，蒸餾出甲苯，將濃縮液壓濾入另一釜內(nèi)，釜內(nèi)加入甲醇，三苯基瞵結(jié)晶析出，離心分離，烘干即可。產(chǎn)品收率高、純度高、污染低，克服傳統(tǒng)鎂法生產(chǎn)收率低、成本高、污染大的問(wèn)題，同時(shí)本方法生產(chǎn)過(guò)程安全。
文檔編號(hào)C07F9/50GK102887919SQ201110207368
公開(kāi)日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2011年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月22日
發(fā)明者于波, 張琦, 王紅軍, 韓曉峰 申請(qǐng)人:山東金澤源工貿(mào)有限公司