本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新的鹵米松相關(guān)雜質(zhì)1，2，4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羥基-16α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮制備方法。

背景技術(shù)：

化學(xué)名：1，2，4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羥基-16α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮

分子式：C₂₂H₂₇Cl₃F₂O₅

分子量：514.09

mp：196-200℃

化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種新的1，2，4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羥基-16α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮制備方法。

化學(xué)反應(yīng)式見附圖1。

具體過程如下：

（1）將原料（1，2，4-三氯-6α,9-二氟-11β,17，21-三羥基-16α-甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯）、甲醇、水和碳酸氫鈉加入至反應(yīng)容器中；

（2）控制反應(yīng)溫度10～40℃，反應(yīng)44±8小時；

（3）過濾，將濾液加入水中攪拌析出；

（4）過濾，適量飲用水洗滌固體，過濾；

（5）干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物，乙醇重結(jié)晶。

附圖說明

圖1為化學(xué)反應(yīng)式。

具體實施方式

下面通過實例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但并不限止本發(fā)明。

實施例1

（1）將原料（1，2，4-三氯-6α,9-二氟-11β,17，21-三羥基-16α-甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯）5.6克、甲醇56ml、水5.6ml和碳酸鈉5.3克加入至反應(yīng)容器中；

（2）控制反應(yīng)溫度10～40℃，反應(yīng)44±8小時；

（3）過濾，將濾液加入水中攪拌析出；

（4）過濾，適量飲用水洗滌固體，過濾；

（5）干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物，乙醇重結(jié)晶。