阻燃劑二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在25℃以下，四氯化硅與等摩爾1，3-二氯-2-丙醇于有機溶劑中反應(yīng)，而后滴加相對于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，滴完后升溫至65-80℃，反應(yīng)7-10h；再滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾1，3-二氯-2-丙醇，在70-90℃保溫反應(yīng)6-10h；再加入縛酸劑，攪拌保溫1h。經(jīng)純化處理，得阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷。本發(fā)明化合物硅氯協(xié)同阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃劑，且制備工藝簡單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】阻燃劑二 [三(1, 3- 二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃劑二 [三(1，3_ 二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制備方法，該化合物適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂與不飽和樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著世界經(jīng)濟的快速發(fā)展和人們生活水平的不斷提高及安全防火意識的增強，阻燃劑工業(yè)得到了快速發(fā)展，特別是對新型高效阻燃劑的研究更有急迫性。從歐盟1986年公布發(fā)現(xiàn)多溴二苯醚阻燃劑燃燒時產(chǎn)生致癌物二噁喑以后，鹵系阻燃劑的使用受到了限制，但由于鹵系阻燃劑綜合性價比優(yōu)良，并且難以找到理想的替代物，從而研究開發(fā)高效鹵系阻燃劑以減少阻燃劑的用量來降低其毒性，已成為鹵系阻燃劑的重要研究方向。其中通過多種阻燃劑復(fù)配提高阻燃效果是實現(xiàn)阻燃增效的方法之一，設(shè)計分子結(jié)構(gòu)中含有多重阻燃元素，而通過分子內(nèi)的阻燃元素協(xié)同增效，是實現(xiàn)阻燃劑增效的更為有效的方法。
[0003]本發(fā)明阻燃劑二 [三(1，3_ 二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷分子中同時嵌入了硅和氯兩種阻燃元素，兩元素協(xié)同從不同的阻燃機理產(chǎn)生協(xié)同增效作用，硅可以在燃燒時形成致密的硅炭層，氯與助阻燃劑三氧化二銻可產(chǎn)生成倍的阻燃增效作用，綜合效應(yīng)可表現(xiàn)出較高的阻燃效能；其中所用的原料四氯化硅是多晶硅產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物，因而本發(fā)明的公開為解決多晶硅副產(chǎn)物綜合利用問題開辟了一個新的途徑，具有很好的環(huán)境效益；分子中的雙硅酸酯多氯結(jié)構(gòu)可增加該阻燃劑與聚氯乙烯等高分子材料的相容性；該化合物阻燃效能高、用途廣，可產(chǎn)生較好的經(jīng)濟效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的之一在于提出用四氯化硅制備一種硅和氯協(xié)同阻燃阻燃劑二 [三(1，3_ 二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其阻燃性好，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0006]阻燃劑二 [三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化
合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種阻燃劑二 [三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
2.如權(quán)利要求1所述二[二(I，3-二氯-2-丙氧基)娃酸氧基]乙燒的制備方法，其特征在于，該方法為: 用氮氣置換掉反應(yīng)容器內(nèi)的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應(yīng)體系溫度降低到25°C以下，滴加與四氯化硅等摩爾的1，3-二氯-2-丙醇，滴加過程控制反應(yīng)溫度不高于35°C，滴完后，升溫至45°C，保溫反應(yīng)2h ;待HCl氣體放完后，再滴入相對于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于55°C，滴完后升溫至65-80°C，反應(yīng)7-10h ;待HCl氣體放完后，再將體系降溫至50°C以下，滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾1，3-二氯-2-丙醇，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于60°C，滴完后，將體系溫度升至70-90°C，保溫反應(yīng)6-10h ;待HCl氣體放完后，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2% -5%的縛酸劑，保溫攪拌lh，檢測溶液PH = 5-6為反應(yīng)終點；經(jīng)純化處理，得阻燃劑二 [三(1，3- 二氣-2-丙氧基)娃酸氧基]乙燒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的有機溶劑為乙腈、二氧六環(huán)、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的3-4倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所`述的滴加1，3_ 二氯-2-丙醇分為兩次滴加。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的縛酸劑為三聚氰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為冷卻至30°C，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的1，3_ 二氯-2-丙醇及少量低沸點物，而后降溫到60°C，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2-3倍體積(ml)的石油醚洗滌，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的石油醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的石油醚為石油醚的沸程在60-90°C或90-120°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或1，3_ 二氯-2-丙醇回收使用。
【文檔編號】C08K5/5415GK103554160SQ201310557190
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】王彥林, 董信 申請人:蘇州科技學(xué)院相城研究院