阻燃劑乙二氧撐雙硅酸溴乙酯化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑乙二氧撐雙硅酸溴乙酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在20℃以下，于有機溶劑中四氯化硅與等摩爾溴乙醇反應(yīng)，而后滴加相對于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，滴完后升溫至50-65℃，反應(yīng)6-9h；再滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾溴乙醇，在60-75℃保溫反應(yīng)6-9h；再加入縛酸劑，攪拌保溫1h。經(jīng)純化處理，得阻燃劑乙二氧撐雙硅酸溴乙酯。本發(fā)明化合物硅溴協(xié)同阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃劑，且制備工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】阻燃劑乙二氧撐雙硅酸溴乙酯化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃劑乙二氧撐雙硅酸溴乙酯化合物及其制備方法，具體涉及一種阻燃劑二 [三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制備方法，該化合物可用作聚氯乙烯、不飽和聚酯、聚氨酯和環(huán)氧樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術(shù)】
[0002]有機高分子合成材料在日常生活中的應(yīng)用越來越廣泛，但是大多合成高分子材料是易燃的，經(jīng)常引起火災(zāi)，對人們的生命財產(chǎn)安全造成嚴(yán)重的威脅，因此促進了阻燃材料與阻燃技術(shù)的發(fā)展。隨著人們生活水平的提高和環(huán)保意識的不斷增強，近年來對鹵系阻燃劑又提出了更嚴(yán)格的要求，即朝著高效、低煙和低毒的方向發(fā)展。由于硅阻燃元素具有成炭作用，對含硅和鹵雙元素協(xié)同阻燃劑的研發(fā)更受到人們的重視。有機硅鹵協(xié)同阻燃劑具有效能高、加工性能好等優(yōu)點，能夠有效防止材料受熱熔融滴落而產(chǎn)生的二次燃燒。因而有機硅鹵協(xié)同阻燃劑的研究很具有重要性。
[0003]本發(fā)明阻燃劑乙二氧撐雙硅酸溴乙酯制備原料利用了多晶硅的副產(chǎn)物四氯化硅，為解決四氯化硅的污染問題開辟了一條有效途徑；其含有硅和溴兩種阻燃元素，具有較好的協(xié)同阻燃增效作用，硅元素使材料燃燒時可形成致密的硅炭層，能有效解決材料受熱熔融滴落的難題。該阻燃劑綜合性價比高，具有廣泛的應(yīng)用開發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的之一在于提出用四氯化硅制備一種阻燃劑二 [三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物。其物理化學(xué)性能穩(wěn)定，耐熱性好，與高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0006]阻燃劑二 [三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物結(jié)構(gòu)如
下式所示:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種阻燃劑二 [三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于，該方法為: 用氮氣置換掉反應(yīng)容器內(nèi)的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應(yīng)體系溫度降低到20°C以下，滴加相對于四氯化硅等摩爾的溴乙醇，滴加過程控制反應(yīng)溫度不高于30°C，滴完后，升溫至40°C，保溫反應(yīng)2h ;待HCl氣體放完后，再滴入相對于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于45°C，滴完后升溫至.50-65°C，反應(yīng)6-9h ;待!1(:1氣體放完后，再將體系降溫至40°C以下，滴加相對于四氯化硅.2-3倍摩爾溴乙醇，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于55°C，滴完后，將溫度升至60-75°C，保溫反應(yīng)6-9h ;待HCl氣體放完后，再加產(chǎn)品理論質(zhì)量(g) 2% -5%的縛酸劑，保溫攪拌lh，檢測溶液PH=5-6為反應(yīng)終點；經(jīng)純化處理，得阻燃劑二 [三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的有機溶劑為乙腈、二氧六環(huán)、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的3-4倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的滴加溴乙醇分為兩次滴加。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的縛酸劑為三聚氰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為冷卻至30°C，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的溴乙醇及少量低沸點物，而后降溫到60°C，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g) 2-3倍體積(ml)的石油醚洗滌，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的石油醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的石油醚為石油醚的沸程在60-90°C或90-120°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的減壓蒸餾為收集的溶劑和溴乙醇回收使用。
【文檔編號】C08L67/06GK103554157SQ201310557186
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】王彥林, 董信 申請人:蘇州科技學(xué)院相城研究院