專利名稱：用三苯基氧化膦生產(chǎn)三苯基膦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，特別涉及一種用三苯基氧化膦 生產(chǎn)三苯基膦的方法。
技術(shù)背景三苯基膦是醫(yī)藥中的一種中間體，現(xiàn)有用三苯基氧化膦生產(chǎn)三苯基膦的生產(chǎn)方法產(chǎn)品的產(chǎn)出率低，不到50%，工藝反應(yīng)周期長(zhǎng)達(dá)48 小時(shí)以上，生產(chǎn)效率低，純度低，成本高；生產(chǎn)過(guò)程中廢渣多，污染 環(huán)境，不利于環(huán)境保護(hù)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)不足，提供一種產(chǎn)品產(chǎn)出率高、 周期短、純度高、成本低，無(wú)廢棄物，無(wú)污染的用三苯基氧化膦生產(chǎn) 三苯基膦的方法。本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題釆用的技術(shù)方案是按重量計(jì)，取三苯基氧 化膦1份、甲苯4份、三氯硅烷L(zhǎng)2份、三甲胺0,3份、甲醇2.7份、 氨水0.7份和水2份。三苯基氧化膦別名，三苯基氧膦、三苯基氧化磷。分子式C18H150P性狀與用途純白色結(jié)晶粉末，能溶于醇和苯，微溶于熱水， 有刺激性，可作用在有機(jī)合成中間體，制藥中間體，催化劑和萃取劑。甲苯中文名稱為甲基苯；分子式為C6HsCH3;是有機(jī)化合物， 屬芳香烴，在常溫下呈液體狀，無(wú)色，易燃；是工業(yè)上應(yīng)用很廣的原 料，如炸藥、染料中間體、藥物等主要原料。三氯硅烷別名硅仿；分子式HCuSi;外觀性狀無(wú)色液體， 極易揮發(fā)；主要用于制造硅硐化合物。三甲胺別名無(wú)水三甲胺；分子式為C3H9N; (CH3)3N;外 觀與性狀無(wú)色有魚(yú)油臭的氣體。主要用途用作分析試劑和用于有 機(jī)合成，也用作消毒劑等。甲醇又名木醇、木酒、甲苯氫氧化物?；瘜W(xué)分子式為CH30H; 物理化學(xué)屬性是一種無(wú)色、透明、易燃、易揮發(fā)的有毒液體，略有 酒精氣味。用途用途廣泛，是基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料和優(yōu)質(zhì)燃料，主 要應(yīng)用于精細(xì)化工，塑料等領(lǐng)域，用來(lái)制造甲醇、醋酸、氯甲烷、甲 氨、硫酸、二甲脂等多種有機(jī)產(chǎn)品，也是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原料之一。氨水化學(xué)分子式為NH40H;物理化學(xué)屬性為一無(wú)色透明液 體，具有特殊的強(qiáng)烈刺激臭味，具有局部強(qiáng)烈興奮作用。水 一般的自來(lái)水。用三甲基氧化膦生產(chǎn)三苯基膦的方法是第一步首先取三苯基 氧化膦1份溶入甲苯4份中加入三甲胺0.3份，再直接加入三氯硅烷 l.l份于反應(yīng)釜中攪拌，將其升溫至85 12(TC之間，使其反應(yīng)液回流 二小時(shí)，點(diǎn)板，檢測(cè)反應(yīng)是否進(jìn)行徹底，若未反應(yīng)徹底，要補(bǔ)加三氯 硅烷0.1份，繼續(xù)回流，直到反應(yīng)徹底；第二步當(dāng)三苯基氧化膦全 部轉(zhuǎn)化為三苯基膦后，繼續(xù)將溫度保持在85 120°C,把未反應(yīng)的三氯硅烷蒸餾出來(lái)；同時(shí)也蒸餾出一部分甲苯；第三步向蒸餾出三氯硅烷后的反應(yīng)液中直接加水2份，攪拌10分鐘靜止0.5~1小時(shí)，分 離出下面的液體，留下母液；第四步將母液過(guò)濾，滴加氨水0.1份， 將其PH值調(diào)至8，過(guò)濾分出水分，將母液蒸餾，回收甲苯；第五步 將蒸餾出甲苯后的液體降溫至55~65°C，加入甲醇2.7份，降溫至0 。C,待三苯基膦析出后，過(guò)濾，在55 60。C烘干一小時(shí)，檢測(cè)純度后 包裝；第六步將上述分出的液體、廢出物和水分混合到一起，加入 氨水0.6份調(diào)PH值為8，過(guò)濾，把濾出物在15(TC下烘干，即得到副 產(chǎn)品白碳黑；將濾液蒸餾即得到蒸餾水和氯化胺。本發(fā)明的有益效果是該生產(chǎn)三苯基膦的方法，生產(chǎn)周期短，反 應(yīng)周期為8 10小時(shí)，比原工藝方法縮短5倍以上，生產(chǎn)效率高；產(chǎn) 品純度高，可達(dá)99.9%;產(chǎn)品產(chǎn)出率高，可達(dá)95%;甲苯回收率高， 可達(dá)90%;未反應(yīng)的三氯硅烷大部分可收回，再次使用；副產(chǎn)物"白 碳黑"質(zhì)量達(dá)到納米級(jí)，無(wú)工業(yè)廢液和廢渣，無(wú)污染，有利于環(huán)境保 護(hù)。
具體實(shí)施方式
取三苯基氧化膦100Kg、甲苯400Kg、三氯硅烷120Kg、三甲胺 30Kg、甲醇270Kg、氨水70Kg和水200Kg。其生產(chǎn)方法是第一步 首先取三苯基氧化膦100Kg溶入甲苯400Kg中加入三甲胺30Kg，再 直接加入三氯硅烷110Kg于反應(yīng)釜中攪拌，將其升溫至85 12(TC之 間，使其反應(yīng)液回流二小時(shí)，點(diǎn)板，檢測(cè)反應(yīng)是否進(jìn)行徹底，若未反 應(yīng)徹底，要補(bǔ)加三氯硅烷10Kg，繼續(xù)回流，直到反應(yīng)徹底；第二步當(dāng)三苯基氧化膦全部轉(zhuǎn)化為三苯基膦后，繼續(xù)將溫度保持在85~120 °C,把未反應(yīng)的三氯硅烷蒸餾出來(lái)；同時(shí)也蒸餾出一部分甲苯；第三 步向蒸餾出三氯硅烷后的反應(yīng)液中直接加水200Kg,攪拌10分鐘 靜止0.5 1小時(shí)，分離出下面的液體，留下母液；第四步將母液過(guò) 濾，滴加氨水10Kg,將其PH值調(diào)至8，過(guò)濾分出水分，將母液蒸餾， 回收甲苯；第五步將蒸餾出甲苯后的液體降溫至55 65'C，加入甲 醇270Kg，降溫至0。C，待三苯基膦析出后，過(guò)濾，在55 6(TC烘干 一小時(shí)，檢測(cè)純度后包裝；第六步將上述分出的液體、廢出物和水 分混合到一起，加入氨水60Kg調(diào)PH值為8，過(guò)濾，把濾出物在150 'C下烘干，即得到副產(chǎn)品白碳黑；將濾液蒸餾即得到蒸餾水和氯化胺。 上述用三苯基氧化膦生產(chǎn)三苯基膦的方法，工藝反應(yīng)周期只需 8~10小時(shí)，生產(chǎn)效率大大提高；三苯基膦的純度達(dá)到99.9%;還獲得 了白碳黑、蒸餾水和氯化胺副產(chǎn)物；白碳黑的質(zhì)量達(dá)到了納米級(jí)；無(wú) 廢液和廢渣，有利于環(huán)境保護(hù)。
權(quán)利要求
1、一種用三苯基氧化膦生產(chǎn)三苯基膦的方法，按重量計(jì)，取三苯基氧化膦1份、甲苯4份、三氯硅烷1.2份、三甲胺0.3份、甲醇2.7份、氨水0.7份和水2份，其特征在于第一步首先取三苯基氧化膦1份溶入甲苯4份中加入三甲胺0.3份，再直接加入三氯硅烷1.1份于反應(yīng)釜中攪拌，將其升溫至85～120℃之間，使其反應(yīng)液回流二小時(shí)，點(diǎn)板，檢測(cè)反應(yīng)是否進(jìn)行徹底，若未反應(yīng)徹底，要補(bǔ)加三氯硅烷0.1份，繼續(xù)回流，直到反應(yīng)徹底；第二步當(dāng)三苯基氧化膦全部轉(zhuǎn)化為三苯基膦后，繼續(xù)將溫度保持在85～120℃，把未反應(yīng)的三氯硅烷蒸餾出來(lái)；同時(shí)也蒸餾出一部分甲苯；第三步向蒸餾出三氯硅烷后的反應(yīng)液中直接加水2份，攪拌10分鐘靜止0.5～1小時(shí)，分離出下面的液體，留下母液；第四步將母液過(guò)濾，滴加氨水0.1份，將其PH值調(diào)至8，過(guò)濾分出水分，將母液蒸餾，回收甲苯；第五步將蒸餾出甲苯后的液體降溫至55～65℃，加入甲醇2.7份，降溫至0℃，待三苯基膦析出后，過(guò)濾，在55～60℃烘干一小時(shí)，檢測(cè)純度后包裝；第六步將上述分出的液體、廢出物和水分混合到一起，加入氨水0.6份調(diào)PH值為8，過(guò)濾，把濾出物在150℃下烘干，即得到副產(chǎn)品白碳黑；將濾液蒸餾即得到蒸餾水和氯化胺。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，特別涉及一種用三苯基氧化膦生產(chǎn)三苯基膦的方法，取三苯基氧化膦1份、甲苯4份、三氯硅烷1.2份、三甲胺0.3份、甲醇2.7份、氨水0.7份和水2份，第一步取三苯基氧化膦1份溶入甲苯4份中加入三甲胺0.3份，加入三氯硅烷1.1份于反應(yīng)釜中；第二步繼續(xù)將溫度保持在85～120℃，把未反應(yīng)的三氯硅烷蒸餾出來(lái)；第三步向蒸餾出三氯硅烷后的反應(yīng)液中直接加水2份；第四步將母液過(guò)濾；第五步將蒸餾出甲苯后的液體降溫至55～65℃，加入甲醇2.7份；第六步將上述分出的液體、廢出物和水分混合到一起；該生產(chǎn)三苯基膦的方法生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)效率高；產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品產(chǎn)出率高。
文檔編號(hào)C07F9/50GK101270132SQ200710158080
公開(kāi)日2008年9月24日 申請(qǐng)日期2007年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月8日
發(fā)明者陳國(guó)君, 陳淑芬 申請(qǐng)人:陳國(guó)君