本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無(wú)鈀鍍鎳打印碳粉的制備方法。
背景技術(shù)：
鎳電阻率低，抗氧化性和抗腐蝕性好，采用化學(xué)鍍或者電鍍方法，在無(wú)機(jī)粉體和有機(jī)聚合物表面包覆鎳層，得到具有優(yōu)良的導(dǎo)電和電磁場(chǎng)屏蔽性能的微米乃至納米級(jí)鍍鎳微球，已在電磁屏蔽，抗腐蝕應(yīng)用，吸波功能等領(lǐng)域備受關(guān)注。蔣勛等用亞磷酸鈉為還原劑，氯化鈀為活性催化劑，在聚苯乙烯微球上包覆磷-鎳合金層。以水合肼為還原劑，以氯化鈀活化，在氮化鋇微球表面包覆了純鎳層。Li 等選擇聚苯乙烯/聚吡咯核殼結(jié)構(gòu)微球?yàn)榛?，氯化鈀活化鍍鎳，得到具有電磁屏蔽性能微球。打印碳粉是以聚苯乙烯/丙烯酸酯共聚物為粘合樹(shù)脂，與碳黑、磁粉、硅粉等混合，采用氣壓研磨法制得的微米級(jí)粒子，密度小且具有自潤(rùn)滑性，在水和乙醇連續(xù)相中分散性佳。Tang 等以碳粉為基材，氯化鈀作活化處理，亞鐵為還原劑，在碳粉表面化學(xué)預(yù)鍍銅，最后電鍍銅，實(shí)現(xiàn)了碳粉表面的金屬化。但目前尚未見(jiàn)在碳粉表面鍍鎳的報(bào)道。
由于聚合物微球和無(wú)機(jī)微球表面通常采用氯化鈀進(jìn)行活化處理后才有鎳催化活性，而鈀會(huì)對(duì)環(huán)境造成有毒貴金屬污染，無(wú)鈀鍍鎳成為重要的發(fā)展方向。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種無(wú)鈀鍍鎳打印碳粉的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
無(wú)鈀鍍鎳打印碳粉的制備方法，包括如下步驟：
（1）碳粉表面磺化處理
濃硫酸100~120mL，重鉻酸鉀3.2~3.5g，去離子水100~110mL配制鉻酸-濃硫酸，加入碳粉，加熱攪拌，恒溫，取出處理后的碳粉以乙醇和去離子水分別洗滌兩次，真空干燥4h；取出，再用NaOH溶液浸泡處理，攪拌浸泡20~30min，去離子水洗滌3次，真空干燥4~4.5 h，取出，備用；
（2）[Ni(N2H4)3 ]SO4液的配制
取1.5~2.0g 硫酸鎳用5~10 mL的去離子水溶解，加入3~5mL水合肼溶液，以8~10％氫氧化鈉溶液將鍍鎳液的pH值調(diào)節(jié)至12；
（3）碳粉鍍鎳
取1.0~1.5g表面處理后的碳粉加入到圓底燒瓶中，加入10~20mL 的無(wú)水乙醇，超聲振蕩均勻；將[Ni(N2H4)3 ]SO4液加入到碳粉混合液內(nèi)，于油浴鍋內(nèi)機(jī)械攪拌，恒溫，取出，以無(wú)水乙醇和去離子水洗滌，真空干燥4~5h，即得到產(chǎn)物。
所述的步驟（1）中的攪拌速度為20~30r/min，處理時(shí)間為20~30min。
所述的步驟（1）中的恒溫溫度為70~100℃。
所述的NaOH的濃度為1 mol/L。
所述的步驟（3）中的機(jī)械攪拌的速度為20~30r/min，攪拌時(shí)間為2h。
所述的步驟（3）中的恒溫溫度為50~70℃。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明打印碳粉采用鉻酸-濃硫酸處理后水接觸角從98.32°降低至58.72°，親水性增強(qiáng)，產(chǎn)生了大量的磺酸基，實(shí)現(xiàn)了碳粉表面的均勻鍍鎳。
具體實(shí)施方式
無(wú)鈀鍍鎳打印碳粉的制備方法，包括如下步驟：
實(shí)施例1
（1）碳粉表面磺化處理
濃硫酸100mL，重鉻酸鉀3.2g，去離子水100mL配制鉻酸-濃硫酸，加入碳粉，加熱攪拌，恒溫70℃，取出處理后的碳粉以乙醇和去離子水分別洗滌兩次，真空干燥4h；取出，再用NaOH溶液浸泡處理，攪拌浸泡20min，去離子水洗滌3次，真空干燥4h，取出，備用；
（2）[Ni(N2H4)3 ]SO4液的配制
取1.5g 硫酸鎳用5mL的去離子水溶解，加入3mL水合肼溶液，以8％氫氧化鈉溶液將鍍鎳液的pH值調(diào)節(jié)至12；
（3）碳粉鍍鎳
取1.0g表面處理后的碳粉加入到圓底燒瓶中，加入10mL 的無(wú)水乙醇，超聲振蕩均勻；將[Ni(N2H4)3 ]SO4液加入到碳粉混合液內(nèi)，于油浴鍋內(nèi)機(jī)械攪拌，恒溫50℃，攪拌速度為20r/min，反應(yīng)時(shí)間為2h；取出，以無(wú)水乙醇和去離子水洗滌，真空干燥4~5h，即得到產(chǎn)物。
其中，所述的步驟（1）中的攪拌速度為20r/min，處理時(shí)間為20min。所述的步驟（1）中的恒溫溫度為70℃。所述的NaOH的濃度為1 mol/L。所述的步驟（3）中的機(jī)械攪拌的速度為20r/min，攪拌時(shí)間為2h。所述的步驟（3）中的恒溫溫度為50℃。
實(shí)施例1
（1）碳粉表面磺化處理
濃硫酸120mL，重鉻酸鉀3.5g，去離子水110mL配制鉻酸-濃硫酸，加入碳粉，加熱攪拌，恒溫，取出處理后的碳粉以乙醇和去離子水分別洗滌兩次，真空干燥4h；取出，再用NaOH溶液浸泡處理，攪拌浸泡30min，去離子水洗滌3次，真空干燥4.5 h，取出，備用；
（2）[Ni(N2H4)3 ]SO4液的配制
取2.0g 硫酸鎳用10 mL的去離子水溶解，加入5mL水合肼溶液，以10％氫氧化鈉溶液將鍍鎳液的pH值調(diào)節(jié)至12；
（3）碳粉鍍鎳
取1.5g表面處理后的碳粉加入到圓底燒瓶中，加入20mL 的無(wú)水乙醇，超聲振蕩均勻；將[Ni(N2H4)3 ]SO4液加入到碳粉混合液內(nèi)，于油浴鍋內(nèi)機(jī)械攪拌，恒溫℃，攪拌速度為30r/min，反應(yīng)時(shí)間為2h；取出，以無(wú)水乙醇和去離子水洗滌，真空干燥5h，即得到產(chǎn)物。
其中，所述的步驟（1）中的攪拌速度為30r/min，處理時(shí)間為30min。所述的步驟（1）中的恒溫溫度為100℃。所述的NaOH的濃度為1 mol/L。所述的步驟（3）中的機(jī)械攪拌的速度為30r/min，攪拌時(shí)間為2h。所述的步驟（3）中的恒溫溫度為70℃。