本發(fā)明涉及碳材料，尤其涉及一種用于制備碳材料的裝置、碳材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：碳材料如石墨烯和碳納米管的性能優(yōu)異，在手機(jī)觸摸屏、導(dǎo)電材料等有廣泛的應(yīng)用。石墨烯被認(rèn)為是高性能的動(dòng)力電池用導(dǎo)電劑的關(guān)鍵材料之一?，F(xiàn)有的碳納米管的制備方法一般為cvd氣相沉積法、電弧法等。然而，該方法所制造出的碳納米管均有缺陷。現(xiàn)有的石墨烯的制備方法為化學(xué)氧化還原法、機(jī)械剝離法、cvd氣相沉積法等。然而，該些方法所制造出的石墨烯均有缺陷。比如，采用化學(xué)氧化還原法，雖然石墨烯的厚度較小，單層率高，但是在氧化過(guò)程對(duì)石墨烯會(huì)造成了較大破壞，產(chǎn)生空洞以及引入其他官能團(tuán)、大量的硫元素、以及鐵鈷鎳錳等金屬雜質(zhì)，而大大影響石墨烯的電導(dǎo)率，導(dǎo)致后續(xù)應(yīng)用于電池時(shí)有損電池的性能。采用機(jī)械剝離法，雖然石墨烯的電導(dǎo)率高，但是存在石墨烯的厚度較厚、層數(shù)較多的缺點(diǎn)，而該方法最大問(wèn)題是：所采用的原料為鱗片石墨、可膨脹石墨或者膨脹蠕蟲石墨，在通過(guò)液相或者氣相等方法進(jìn)行物理機(jī)械剝離時(shí)，該原料的內(nèi)部帶有大量的硫元素，以及殘留的鐵鈷鎳錳鉀鈣等雜質(zhì)，雜質(zhì)的含量大大超標(biāo)，因而會(huì)損害電池的性能。采用cvd氣相沉積法，雖然得到的石墨烯具有單層或者雙層的厚度較薄的特點(diǎn)，電導(dǎo)率極高，但是由于需利用帶有大量的金屬鎳等的基底，該基底需進(jìn)行溶解剝離，導(dǎo)致石墨烯的產(chǎn)量極低，無(wú)法用作大規(guī)模的成噸級(jí)別的應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，確有必要提供一種可用于大規(guī)模制備導(dǎo)電性能優(yōu)異的碳材料的裝置、制備方法、以及導(dǎo)電性能優(yōu)異的碳材料。本發(fā)明提供一種用于制備碳材料的裝置，該裝置為具有一容納空間的容器，所述容器的頂部為開口并設(shè)有可拆卸的蓋子，所述容器及蓋子的材料均為高密度石墨。優(yōu)選的，所述容器的內(nèi)壁設(shè)有至少一第一通孔以及與第一通孔配合且可拆卸的第一封孔件，所述第一封孔件的材料為高密度石墨；所述蓋子設(shè)有至少一第二通孔以及與第二通孔配合且可拆卸的第二封孔件，所述第二封孔件的材料為高密度石墨。優(yōu)選的，所述高密度石墨為將石墨原料經(jīng)過(guò)高溫以及高壓處理得到的石墨，所述高密度石墨的密度為大于等于1.85g/cm3。優(yōu)選的，將所述石墨原料經(jīng)過(guò)高溫具體是指將石墨原料在2500攝氏度～3000攝氏度的溫度下并被施加1個(gè)大氣壓～3.6個(gè)大氣壓的壓力處理。本發(fā)明還提供一種利用上述裝置制備碳材料的方法，其包括以下步驟：(1)提供碳材料原料；(2)將所述碳材料原料置于所述容器內(nèi)，并將裝有碳材料原料的容器于1000攝氏度～3800攝氏度進(jìn)行高溫石墨化處理，得到碳材料。優(yōu)選的，步驟(2)中所述高溫石墨化處理的時(shí)間為10小時(shí)～1000小時(shí)。優(yōu)選的，步驟(1)中所述碳材料原料為碳納米管原料或者石墨原料。優(yōu)選的，在步驟(2)之前還包括一對(duì)石墨原料進(jìn)行氧化及還原的步驟，具體為：將石墨原料進(jìn)行氧化，得到氧化石墨，再將氧化石墨置于一匣缽中并在惰性氣氛中于1000攝氏度～1100攝氏度下進(jìn)行還原，其中所述匣缽的材料為高密度石墨。優(yōu)選的，所述匣缽包括匣缽主體和匣蓋，所述匣缽主體的頂部為開口，所述匣蓋蓋于匣缽主體的頂部，其中，所述匣缽主體包括外匣壁體以及外匣壁體形成的外空腔，所述外匣壁體設(shè)有一缺口，使得外空腔與外界相連通；所述匣缽主體中還設(shè)有一內(nèi)匣，所述內(nèi)匣包括內(nèi)匣壁體以及內(nèi)匣壁體形成的內(nèi)空腔，所述內(nèi)匣的頂部為開口，所述內(nèi)空腔與外空腔相連通；所述匣蓋包括匣蓋頂和匣蓋壁體，所述匣蓋壁體置于所述匣缽主體的外空腔內(nèi)，所述匣蓋壁體的高度小于所述外匣壁體的高度。本發(fā)明還提供一種采用上述方法制備得到的碳材料，所述碳材料的電導(dǎo)率為3×104～1×106s/m，所述碳材料的結(jié)構(gòu)中基本無(wú)缺陷。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，所述用于制備碳材料的裝置的材料為高密度石墨，因而具有耐高溫的優(yōu)點(diǎn)。特別是當(dāng)使用該裝置來(lái)對(duì)碳材料原料進(jìn)行高溫石墨化時(shí)，由于該裝置與反應(yīng)原料均為碳元素，因此不存在容器污染的問(wèn)題。并且由于裝置可耐高溫，因而在高溫石墨化的過(guò)程中容器穩(wěn)定，使用壽命較長(zhǎng)。所述第一通孔的作用在于，使得裝置的內(nèi)部與外界連通，在制備碳材料的過(guò)程中，可將原料中產(chǎn)生的雜質(zhì)氣體排放至外界。當(dāng)然，該第一通孔的設(shè)置為一種優(yōu)選的方式。第一通孔也可不設(shè)置，即通過(guò)所述容器的內(nèi)壁與蓋子之間的微隙即可實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)氣體的排放。該裝置的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制備該裝置的方法簡(jiǎn)單，原料易得、價(jià)格低廉，適合大規(guī)模的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。在使用時(shí)，將碳材料原料放入該裝置中，然后進(jìn)行高溫石墨化得到碳材料。相對(duì)于現(xiàn)有方法中所使用的制備容器或基底而言，由于該裝置的材料為高密度石墨，因而避免引入其他額外的雜質(zhì)，同時(shí)該裝置作為制備空間場(chǎng)所，可很好的將密度較小的粉末狀碳材料原料容納并相對(duì)集中，可大批量的生產(chǎn)碳材料。該碳材料的制備方法的原理為：利用熱使無(wú)序排列的碳原子進(jìn)行重排以及結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變形成有序排列的碳結(jié)構(gòu)，并對(duì)碳材料原料中的原有結(jié)構(gòu)缺陷進(jìn)行有效修復(fù)。所述碳材料原料可為石墨原料以及碳納米管原料。當(dāng)碳材料原料為石墨原料時(shí)，在高溫石墨化過(guò)程中還可使得石墨原料中層狀石墨的層數(shù)降低而得到層數(shù)較少的石墨烯，在該過(guò)程中，層數(shù)較多的石墨會(huì)在高溫石墨化過(guò)程中生成的雜質(zhì)氣體形成的氣流的帶動(dòng)下而多次撞擊裝置的內(nèi)壁而最終獲得層數(shù)較少的石墨烯?，F(xiàn)有的高溫石墨化的過(guò)程中，由于粉狀的碳材料原料質(zhì)輕、易飛揚(yáng)而難以進(jìn)行高溫石墨化形成基本無(wú)結(jié)構(gòu)缺陷的碳材料，而本申請(qǐng)將石墨原料置于所述高密度石墨材料制成的容器中，通過(guò)將該容器置于高溫環(huán)境下，可對(duì)石墨原料進(jìn)行高溫石墨化得到碳材料。該制備方法投入原料及收集產(chǎn)品極其方便，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的制備，在實(shí)際應(yīng)用中，可實(shí)現(xiàn)百噸級(jí)別的制備。并且，在該制備過(guò)程中，無(wú)需加入其它原料，因此不會(huì)引入其它雜質(zhì)；因未使用基底等，也無(wú)需剝離。該整個(gè)制備過(guò)程步驟簡(jiǎn)單，制備效率高。通過(guò)該制備方法得到的碳材料具有以下優(yōu)點(diǎn)：對(duì)碳材料原料僅通過(guò)高溫石墨化處理即可得到基本無(wú)結(jié)構(gòu)缺陷的碳材料。所述碳材料基本無(wú)缺陷、厚度較薄、金屬雜質(zhì)含量極低，并且具有高電導(dǎo)率。該得到的碳材料可應(yīng)用于導(dǎo)電漿料，而進(jìn)一步用于制備電池。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明所述用于制備碳材料的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2及圖3為圖1所述裝置在不同狀態(tài)的剖面圖。圖4為本發(fā)明所述匣缽的結(jié)構(gòu)示意圖。圖5為圖4所述匣缽的分解示意圖。圖6為圖4所述匣缽的匣缽主體的結(jié)構(gòu)示意圖。圖7為圖4所述匣缽的匣蓋的結(jié)構(gòu)示意圖。圖8為本發(fā)明實(shí)施例(1)得到的石墨烯粉末的透射電鏡(tem)照片。圖9為本發(fā)明實(shí)施例(2)得到的石墨烯粉末的tem照片。圖10為對(duì)比例(1)得到的石墨烯粉末的tem照片。圖11為本發(fā)明實(shí)施例(1)得到的石墨烯粉末的拉曼光譜圖。圖12為本發(fā)明實(shí)施例(2)得到的石墨烯粉末的拉曼光譜圖。圖13為對(duì)比例(1)得到的石墨烯粉末的拉曼光譜圖。圖14為本發(fā)明實(shí)施例(1)得到的石墨烯粉末的x射線衍射(xrd)圖。圖15為本發(fā)明實(shí)施例(2)得到的石墨烯粉末的xrd圖。圖16為對(duì)比例(1)得到的石墨烯粉末的xrd圖。圖17為實(shí)施例(3)得到的高純碳納米管的掃描電鏡照片。圖18為實(shí)施例(3)得到的高純碳納米管的tem照片。其中，1表示容器，2表示第一通孔，3表示第一封孔件，4表示蓋子，4a表示第二通孔，4b表示第二封孔件，10表示匣蓋，10a表示匣蓋頂，10a1表示頂板；10a2表示第一凹部，10a3表示第二凹部，10b表示匣蓋壁體，20表示匣缽主體，20a表示外匣壁體，20b表示缺口，20c表示外空腔，30表示內(nèi)匣，30a表示內(nèi)空腔，30b表示第一擋板，30c表示第二擋板。如下具體實(shí)施例將結(jié)合上述附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明提供的用于制備碳材料的裝置、碳材料及其制備方法作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明提供一種用于制備碳材料的裝置。請(qǐng)參閱圖1至圖3，該裝置為具有一容納空間的容器1。所述容器1的容納空間用于制備碳材料的場(chǎng)所。所述容器1的形狀不做限定，只要其內(nèi)部具有容納空間即可。具體的，所述容器1的形狀可為圓柱體、長(zhǎng)方體等。請(qǐng)參閱圖1，本實(shí)施例中，所述容器1的形狀為圓柱體，其橫截面的形狀為圓形。請(qǐng)參閱圖1，所述容器1的頂部為開口，并在所述容器1的頂部配合設(shè)有一可拆卸的蓋子4。所述蓋子4的設(shè)置目的在于，可方便放入原料以及取出產(chǎn)品。請(qǐng)參閱圖2，所述容器1的內(nèi)壁可設(shè)有至少一第一通孔2，以及與第一通孔2配合且可拆卸的第一封孔件3。所述第一通孔2的數(shù)量不做限定，可為一個(gè)、兩個(gè)、或多個(gè)。所述第一通孔2的孔徑大小以及所述第一通孔的開孔形狀不做限定。所述第一通孔2在所述容器1的具體位置不做限定，只要所述容器1的容納空間可通過(guò)所述第一通孔2而實(shí)現(xiàn)與外界相連通即可。舉例來(lái)說(shuō)，所述容器1的形狀為長(zhǎng)方體時(shí)，所述第一通孔2可在所述容器1的頂部、底部或者側(cè)壁上；當(dāng)所述容器1的形狀為圓柱體時(shí)，所述第一通孔可在所述容器1的頂部或底部。所述第一通孔2的作用在于，使得容器1的內(nèi)部與外界連通，在制備碳材料的過(guò)程中，可將原料中產(chǎn)生的雜質(zhì)氣體排放至外界。當(dāng)然，該第一通孔2的設(shè)置為一種優(yōu)選的方式。第一通孔2也可不設(shè)置，即通過(guò)所述容器1的內(nèi)壁與蓋子4之間的微隙即可實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)氣體的排放?？梢岳斫獾氖牵?dāng)所述第一通孔2的孔徑較大時(shí)，所述第一通孔2也可用于放入原料以及取出產(chǎn)品。可選的，在所述蓋子4可設(shè)有至少一第二通孔4a以及與所述第二通孔4a配合設(shè)置的第二封孔件4b。所述第二封孔件4b與第二通孔4a為可拆卸的方式裝配。所述第二通孔4a的數(shù)量、形狀及大小均不作限定，所述第二通孔4a可與第一通孔2相同，也可以不相同。所述第二通孔4a的設(shè)置在于，方便所述容器1的容納空間與外界連通。所述蓋子4與所述容器1之間、第一封孔件3與第一通孔2、以及所述第二封孔件4b與第二通孔4a的可拆卸的裝配方式可指通過(guò)螺紋連接。當(dāng)然，也可指其他的可拆卸的方式。所述可拆卸的方式，是指兩個(gè)部件之間既可為相互成為一體的狀態(tài)，也可為相互分離的狀態(tài)。所述第一封孔件3和第二封孔件4b可為螺栓等。所述第一封孔件3與第一通孔2、所述第二封孔件4b與第二通孔4a、以及所述蓋子4與所述容器1之間裝配之后，所述容器1的容納空間與外界并非完全的不連通，當(dāng)所述容器1置于高溫加熱的環(huán)境下，所述容納空間的空氣以及制備過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)或者氣體會(huì)發(fā)生膨脹而通過(guò)第一通孔2與第一封孔件3、第二通孔4a與第二封孔件4b、以及容器1的頂端與蓋子4之間的間隙而慢慢逸出。本實(shí)施例中，所述容器1的底部設(shè)有一第一通孔2以及與第一通孔2的配合設(shè)置的第一封孔件2a，所述容器1的頂部為開口，所述容器1的開口處配合設(shè)置有蓋子4，所述蓋子4還設(shè)有一第二通孔4a以及與第二通孔4a配合的第二封孔件4b，第一通孔2與第一封孔件3、所述第二封孔件4b與第二通孔4a、所述蓋子4與所述容器1之間均為通過(guò)螺紋連接，在所述容器1、第一通孔2、及第二通孔4a的內(nèi)壁上均設(shè)有內(nèi)螺紋部，相應(yīng)的，在所述蓋子4、第一封孔件3、及第二封孔件4b的外壁均設(shè)有與內(nèi)螺紋部相對(duì)應(yīng)的外螺紋部。所述容器1、第一封孔件3、第二封孔件4b的材料均為高密度石墨。所述高密度石墨是指將石墨原料經(jīng)過(guò)高溫以及高壓處理得到的石墨。具體的，將石墨原料在2400攝氏度～3000攝氏度的溫度下并被施加1個(gè)大氣壓～3.6個(gè)大氣壓的壓力處理，可得到所述高密度石墨。優(yōu)選的，將石墨原料在2500攝氏度～2800攝氏度的溫度下并被施加3.6個(gè)大氣壓的壓力處理，可得到所述高密度石墨。所述石墨原料可從市場(chǎng)購(gòu)得，在此不做贅述?？梢岳斫猓趯⑹辖?jīng)過(guò)高溫及高壓處理之后，還進(jìn)行一車銑的步驟，以得到具有特定形狀的容器1。由于所述裝置的材料為高密度石墨，因而可耐受高溫，并且由于與制備碳材料所含元素相同，均為碳元素，因此，并未帶來(lái)額外的雜質(zhì)。針對(duì)現(xiàn)有的制備碳材料時(shí)粉狀石墨原料密度小導(dǎo)致的粉塵易飛揚(yáng)而不容易被固定的缺點(diǎn)，本申請(qǐng)所述裝置專門應(yīng)用于碳材料的制備，可方便容納原料以及大規(guī)模的制備碳材料。該裝置的結(jié)構(gòu)也簡(jiǎn)單，容易制備，成本較低，利于工業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明還提供一種利用上述裝置制備碳材料的方法。該方法包括以下步驟：s1，提供碳材料原料；s2，將所述碳材料原料置于所述容器內(nèi)，并將裝有碳材料原料的容器于900攝氏度～3800攝氏度進(jìn)行高溫石墨化處理，得到碳材料。在步驟s1中，所述石墨原料可為直接采礦得到的石墨礦石，也可為將石墨礦石進(jìn)一步進(jìn)行提純和/或粉碎得到的粉狀物質(zhì)。對(duì)石墨礦石進(jìn)行提純和/或粉粹均為現(xiàn)有的技術(shù)，在此不作贅述。在步驟s2中，所述高溫石墨化處理的原理為：利用熱使無(wú)序排列的碳原子進(jìn)行重排以及結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變形成有序排列的碳材料，并對(duì)其結(jié)構(gòu)缺陷進(jìn)行有效修復(fù)。在所述高溫石墨化的過(guò)程中所述裝置的第一通孔2以及第二通孔4a處可覆蓋金剛砂進(jìn)行封閉。為了得到導(dǎo)電性更優(yōu)異的碳材料，所述高溫石墨化處理的溫度優(yōu)選為900攝氏度～3400攝氏度。所述高溫石墨化處理的時(shí)間為10小時(shí)～1000小時(shí)?？紤]到實(shí)際生產(chǎn)效率，所述高溫石墨化處理的時(shí)間優(yōu)選為48小時(shí)～1000小時(shí)。當(dāng)所述碳材料原料為石墨原料，而最終制備得到石墨烯材料時(shí)，在步驟s2之后，還可包括一機(jī)械剝離的步驟。所述機(jī)械剝離可采用固相或者液相剝離的方法。具體的，將步驟s2得到的石墨烯材料與溶劑比如水、n-甲基吡咯烷酮、表面活性劑等混合，經(jīng)過(guò)一次或者多次機(jī)械剝離，得到層數(shù)更少的石墨烯材料。石墨烯材料經(jīng)過(guò)機(jī)械剝離之后，層數(shù)更少，導(dǎo)電性更優(yōu)異。所述石墨烯材料可直接用作導(dǎo)電劑，或者與溶劑混合形成導(dǎo)電漿料而進(jìn)一步應(yīng)用。當(dāng)所述碳材料原料為石墨原料，而最終制備得到石墨烯材料時(shí)，在步驟s1之后步驟s2之前，還可包括一對(duì)石墨原料進(jìn)行氧化和還原的步驟。具體如下：(a)對(duì)所述石墨原料進(jìn)行氧化，得到氧化石墨；(b)將氧化石墨置于一匣缽中并在惰性氣氛中于1000攝氏度～1400攝氏度進(jìn)行還原。在步驟(a)中，所述氧化的方法中，以濃硫酸作為插層劑(對(duì)石墨進(jìn)行插層)，硝酸鈉作為插層劑助劑(硝酸鈉在硫酸的存在下具有強(qiáng)氧化性)，高錳酸鉀作為強(qiáng)氧化劑將石墨氧化成氧化石墨。之后，可加入雙氧水除去過(guò)量的高錳酸鉀，以及鹽酸除去鈉離子和硫酸根離子，得到較為純凈的氧化石墨。在步驟(b)中，所述氧化石墨被還原的機(jī)理為：在惰性的氣氛下，通過(guò)高溫的環(huán)境使得氧化石墨表面的含氧基團(tuán)化學(xué)鍵在高溫下被破壞而斷裂，形成小分子水和二氧化碳逸出，同時(shí)大量逸出的小分子加大了氧化石墨中片層之間的層間距；即在高溫還原的同時(shí)，所述層數(shù)多的氧化石墨也被自動(dòng)剝離成層數(shù)較少的碳材料。本申請(qǐng)中最終制備得到的所述碳材料是指層數(shù)為1～5的石墨烯。所述惰性氣氛是指氮?dú)?、氬氣、氦氣、氖氣等惰性氣體。所述還原的溫度優(yōu)選為1000攝氏度～1100攝氏度。所述還原的時(shí)間為20分鐘～20小時(shí)，優(yōu)選為，30分鐘～12小時(shí)。所述高溫還原以及自動(dòng)剝離的步驟是通過(guò)一具有特殊結(jié)構(gòu)的匣缽實(shí)現(xiàn)。所述匣缽的材料與所述用于制備碳材料的裝置的材料相同。所述匣缽的材料為高密度石墨。這也是考慮到高溫處理的要求，而且在反應(yīng)中也不引入額外的雜質(zhì)，以及從所述匣缽中方便取放物品。請(qǐng)參閱圖4至圖7，所述匣缽包括匣蓋10和匣缽主體20。所述匣缽主體20的頂部為開口，所述匣蓋10蓋于匣缽主體20的頂部。所述匣缽主體20與匣蓋10為相互獨(dú)立，所述匣蓋10并未緊密固定于所述匣缽主體20即二者并非結(jié)合成一體。所述匣蓋10僅僅蓋于所述匣缽主體20的頂部而同時(shí)使用。這是因?yàn)?，該石墨烯制備過(guò)程中，由于匣缽的特定設(shè)計(jì)，匣缽內(nèi)的石墨原料等粉狀物質(zhì)基本在匣缽內(nèi)，而并不會(huì)大量飛至外界，僅極少量逸出，在此可忽略。因此，匣蓋10無(wú)需固定于匣缽主體20，這也降低了匣缽制備的復(fù)雜性，匣缽的使用也更為簡(jiǎn)單。請(qǐng)參閱圖6，所述匣缽主體20包括外匣壁體20a以及外匣壁體20a形成的外空腔20c。所述外匣壁體20a設(shè)有一缺口20b，使得外空腔20c與外界相連通。當(dāng)將氧化石墨粉末置于所述匣缽主體20內(nèi)進(jìn)行高溫還原時(shí)，產(chǎn)生的水、二氧化硫等會(huì)經(jīng)由所述外匣壁體20a上的缺口20b而逸出。在水、二氧化硫等逸出的同時(shí)也會(huì)產(chǎn)生使還原得到的石墨烯與內(nèi)匣壁體及外匣壁體20a碰撞而落下沉積的效果，而提升石墨烯的收得率。所述匣缽主體20的形狀不限，只要有一外空腔20c即可。所述外匣壁體20a為一板狀結(jié)構(gòu)，可為平面的板，也可為曲面的板。所述缺口20b的大小以及形狀不做限定，只要可將所述外空腔20c與外界連通即可。所述匣缽主體20中還設(shè)有一內(nèi)匣30。所述內(nèi)匣30與所述匣缽主體20為一體成型。所述內(nèi)匣30包括內(nèi)匣壁體以及內(nèi)匣壁體形成的內(nèi)空腔30a。所述內(nèi)匣30的頂部為開口。所述內(nèi)空腔30a與外空腔20c相連通。所述內(nèi)匣30的形狀可與所述匣缽主體20的形狀相同，也可不相同。所述內(nèi)匣30的形狀可為圓柱體、立方體等。所述內(nèi)匣壁體可為平面的板材結(jié)構(gòu)，也可為曲面的板材結(jié)構(gòu)。當(dāng)所述內(nèi)匣壁體為平面的板材結(jié)構(gòu)，請(qǐng)參閱圖5以及圖6，所述匣缽主體20及內(nèi)匣30的形狀均為長(zhǎng)方體，所述內(nèi)匣壁體可由一對(duì)第一擋板30b以及一對(duì)第二擋板30c組成。定義所述第一擋板30b以及第二擋板30c在z方向(即垂直方向)的尺寸分別為所述第一擋板30b的高度h3、所第二擋板30c的高度h4，此時(shí)h3≥h4。在制備過(guò)程中，氧化石墨粉末發(fā)生爆炸式的剝離還原后得到石墨烯粉體，石墨烯粉體與二氧化硫等氣體所形成的氣流式混合物一起流動(dòng)，當(dāng)遇到起阻隔作用的內(nèi)匣壁體、匣蓋壁體以及外匣壁體時(shí)，氣流式混合物會(huì)與之發(fā)生碰撞，從而使二氧化硫等氣體排出，石墨烯粉體被沉積下來(lái)。為了增加氣流式混合物發(fā)生碰撞的幾率與次數(shù)，優(yōu)選的，該第一擋板30b的高度與第二擋板30c的高度之間具有一高度差，h3＞h4。當(dāng)所述內(nèi)匣壁體為曲面的板材結(jié)構(gòu)，所述內(nèi)匣壁體上可設(shè)有一內(nèi)匣缺口(圖未示)。在上述設(shè)計(jì)中，所述內(nèi)匣缺口或者該第一擋板30b以及第二擋板30c之間的高度差均是為了利于內(nèi)空腔30a與外空腔20c之間增設(shè)較多的阻礙，使石墨烯粉體與二氧化硫等氣體所形成的氣流式混合物與起阻隔作用的內(nèi)匣壁體以及外匣壁體的碰撞的幾率與次數(shù)發(fā)生碰撞而沉積，而避免石墨烯粉體隨氣流全部離開匣缽，從而提高最終石墨烯粉體的收率。換句話說(shuō)，所述匣缽設(shè)計(jì)得如此復(fù)雜，是為了增加氣體流通的通道長(zhǎng)度，改變氣流的排出方向，提高石墨烯粉體與二氧化硫等氣體所形成的混合氣流與內(nèi)匣壁體、匣蓋壁體以及外匣壁體的碰撞幾率，改變氣流中石墨烯粉體的流動(dòng)方向，引起更多石墨烯粉體的下沉沉積，提高石墨烯粉體的收率。所述匣蓋10包括匣蓋頂10a和匣蓋壁體10b。所述匣蓋壁體10b置于所述匣缽主體20的外空腔20c內(nèi)。定義所述匣蓋壁體10b以及外匣壁體20a在垂直z方向的尺寸分別為所述匣蓋壁體10b的高度h1、外匣壁體20a的高度h2。所述匣蓋壁體10b的高度h1小于所述外匣壁體20a的高度h2，此設(shè)計(jì)的目的在于，當(dāng)將所述匣蓋10蓋于所述匣缽主體20的頂部時(shí)，所述匣蓋壁體10b伸入所述匣缽主體20的外空腔20c內(nèi)，而將所述外空腔20c分為相互連通的第一子外腔20c1與第二子外腔20c2。該特定的設(shè)計(jì)，即內(nèi)匣30、匣蓋壁體10b將所述匣缽主體20的內(nèi)部空間分為三個(gè)相互連通的子空間(內(nèi)空腔30a、第一子外腔20c1、第二子外腔20c2)，因此當(dāng)將氧化石墨置于所述匣缽主體20內(nèi)時(shí)，在高溫的作用下，粉狀的氧化石墨在發(fā)生還原后形成的石墨烯粉體，會(huì)被內(nèi)匣壁體(即第一擋板30b、第二擋板30c)、匣蓋壁體10b、外匣壁體20a反復(fù)的碰撞而沉積，最后收得較多的層數(shù)較少的石墨烯材料。請(qǐng)參閱圖5和圖7，所述匣蓋10包括一體的匣蓋頂10a以及匣蓋壁體10b。所述匣蓋10的形狀及大小不做限定。定義所述匣蓋頂10a在x軸以及y軸方向的尺寸為匣蓋頂10a的長(zhǎng)度及寬度。所述匣蓋壁體10b設(shè)于所述匣蓋頂10a的靠近中部位置。具體的，請(qǐng)參閱圖7，所述匣蓋頂10a由一頂板10a1以及第一凹部10a2組成。所述第一凹部10a2形成于所述頂板10a1的四周，即所述頂板10a1的邊緣四周向內(nèi)凹陷形成所述第一凹部10a2，即所述頂板10a1的邊緣四周的厚度較頂板10a1的中間部分的厚度較薄，以利于匣蓋10相對(duì)較為穩(wěn)定位于匣缽主體20的上面，不發(fā)生過(guò)多的移動(dòng)。優(yōu)選的，所述第一凹部10a2在所述頂板10a1的表面上任一方向的最小尺寸均大于所述匣缽主體20的外匣壁體20a的厚度。當(dāng)所述匣蓋10的形狀為矩形板狀時(shí)，所述第一凹部10a2在x方向及y方向的最小尺寸均大于所述匣缽主體20的外匣壁體20a的厚度d2。此優(yōu)選設(shè)計(jì)的目的在于，將氧化石墨置于外空腔20c內(nèi)時(shí)，所述匣蓋頂10a的頂板10a1會(huì)部分伸入所述外空腔20c內(nèi)，而盡量減小所述缺口20b的面積，進(jìn)而在保證所述外空腔20c與外界相連通的同時(shí)，粉狀氧化石墨被限制于所述外空腔20c內(nèi)，粉狀氧化石墨之間發(fā)生更多的碰撞?？蛇x的，請(qǐng)參閱圖5及圖7，在所述第一凹部10a2可設(shè)至少一第二凹部10a3。所述第二凹部10a3在外匣壁體20a的厚度方向上的尺寸d1大于所述匣缽主體20的外匣壁體20a的厚度d2。具體的，當(dāng)所述匣缽主體20為長(zhǎng)方體時(shí)，所述第二凹部10a3在x方向的長(zhǎng)度d1大于所述匣缽主體20的外匣壁體20a的厚度d2。所述第二凹部10a3的作用在于，作為所述外空腔20c與外界相連通的一個(gè)額外的通道，而利于小分子水、二氧化碳等的排放。本實(shí)施例中，所述匣缽主體20及內(nèi)匣30的形狀均為長(zhǎng)方體，所述內(nèi)匣30的第一擋板30b的高度大于第二擋板30c的高度，在所述匣蓋10的第一凹部10a2設(shè)一對(duì)第二凹部10a3。本發(fā)明還提供一種通過(guò)上述制備方法得到的碳材料。所述碳材料基本無(wú)缺陷、厚度較薄、金屬雜質(zhì)含量極低，并且具有高電導(dǎo)率。所述碳材料的電導(dǎo)率在106s/m以上。優(yōu)選的，在石墨原料進(jìn)行石墨化步驟之前在匣缽中進(jìn)行氧化-還原步驟。該得到的碳材料具有更為優(yōu)異的電導(dǎo)率并且單層率更高。以下，將結(jié)合具體的實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例(1)(1)提供石墨原料，所述石墨原料為石墨礦石經(jīng)過(guò)提純、粉碎；(2)將石墨原料置于由高密度石墨制成的容器內(nèi)，并將裝有石墨原料的容器進(jìn)行高溫石墨化處理，具體的，逐步升高溫度，升溫時(shí)間7天，最后穩(wěn)定在3400攝氏度15天，隨后7天時(shí)間快速降溫至25攝氏度，得到石墨烯粉末。實(shí)施例(2)(1)提供石墨原料，所述石墨原料為石墨礦石經(jīng)過(guò)提純、粉碎；(2)對(duì)石墨原料進(jìn)行氧化，再將氧化后的石墨置于一匣缽中并在惰性氣氛中于1000攝氏度～1050攝氏度下進(jìn)行還原，其中所述匣缽的材料為高密度石墨；(3)將還原后的石墨置于由高密度石墨制成的容器內(nèi)，并將裝有還原后的石墨的容器進(jìn)行高溫石墨化處理，具體的，逐步升高溫度，升溫時(shí)間7天，最后穩(wěn)定在3400攝氏度15天，隨后7天時(shí)間快速降溫至25攝氏度，得到石墨烯粉末。實(shí)施例(3)(1)提供碳納米管原料，其中碳納米管原料含有一定量金屬(鐵、鈷、鎳、錳、鈣、鋅、鋁、鉻、鎘、銅元素的總含量大于等于100ppm)；(2)將碳納米管原料置于由高密度石墨制成的容器內(nèi)，并將裝有碳納米管原料的容器進(jìn)行高溫石墨化處理，具體的，逐步升高溫度，升溫時(shí)間7天，最后穩(wěn)定在3400攝氏度15天，隨后7天時(shí)間快速降溫至25攝氏度，得到高純碳納米管。對(duì)比例(1)為了更好的說(shuō)明本申請(qǐng)所述方法所得到的石墨烯材料的優(yōu)點(diǎn)，本申請(qǐng)還提供一對(duì)比例(1)。該對(duì)比例(1)提供一種石墨烯材料的制備方法。具體為：使用hummers法，將粉碎提純的石墨原料gc325(325目)經(jīng)過(guò)濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀等處理，得到了氧化石墨粉末；然后將氧化石墨粉末置于一個(gè)普通的化學(xué)氣相沉積的管式爐內(nèi)進(jìn)行剝離，得到了石墨烯粉末。該對(duì)比例(1)的制備過(guò)程并未在本申請(qǐng)所述容器以及匣缽中進(jìn)行。對(duì)實(shí)施例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行透射電鏡測(cè)試，測(cè)試結(jié)果請(qǐng)參閱圖8。對(duì)實(shí)施例(2)得到的石墨烯粉末進(jìn)行透射電鏡測(cè)試，測(cè)試結(jié)果請(qǐng)參閱圖9。對(duì)對(duì)比例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行透射電鏡測(cè)試，測(cè)試結(jié)果請(qǐng)參閱圖10。由圖8至圖10可見，相對(duì)與對(duì)比例(1)而言，實(shí)施例(1)及(2)的石墨烯粉末的圖8及圖9中出現(xiàn)明顯的衍射條紋，這說(shuō)明實(shí)施例(1)及(2)的石墨烯粉末的結(jié)晶度更好。對(duì)實(shí)施例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，測(cè)試結(jié)果請(qǐng)參閱圖11。對(duì)實(shí)施例(2)得到的石墨烯粉末進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，測(cè)試結(jié)果請(qǐng)參閱圖12。對(duì)對(duì)比例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，測(cè)試結(jié)果請(qǐng)參閱圖13。由圖11～圖13可見，實(shí)施例(2)在1350cm-1處呈現(xiàn)出比較弱的特征峰；并且相比對(duì)比例(1)而言，實(shí)施例(2)的強(qiáng)度要弱的多。實(shí)施例(1)和(2)中在1580cm-1與1350cm-1的兩個(gè)特征峰的強(qiáng)度比ig/id比值均較對(duì)比例(1)中的該兩個(gè)位置的峰強(qiáng)度比值大，這說(shuō)明經(jīng)過(guò)高溫石墨化處理后，石墨烯材料原有的結(jié)構(gòu)缺陷被修復(fù)。對(duì)實(shí)施例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行xrd測(cè)試，測(cè)試結(jié)果請(qǐng)參閱圖14。對(duì)實(shí)施例(2)得到的石墨烯粉末進(jìn)行xrd測(cè)試，測(cè)試結(jié)果請(qǐng)參閱圖15。對(duì)對(duì)比例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行xrd測(cè)試，測(cè)試結(jié)果請(qǐng)參閱圖16。由圖14～圖16可見，相對(duì)與實(shí)施例(1)及實(shí)施例(2)，對(duì)比例(1)得到的石墨烯粉末在2θ角為22°～26°處的特征峰的更寬(根據(jù)該特征峰對(duì)應(yīng)計(jì)算得出晶面間距大于0.35nm)，這說(shuō)明對(duì)比例(1)中制備的石墨烯的片層間距更大。由圖14及圖15可見，實(shí)施例(1)及實(shí)施例(2)在2θ角為26°的位置均出現(xiàn)了尖銳的特征峰(根據(jù)該特征峰對(duì)應(yīng)計(jì)算得出晶面間距為0.345nm)；并且該特征峰的半峰寬d為0.34nm，基本接近于單層石墨烯的理論厚度0.34nm。這也說(shuō)明了本申請(qǐng)實(shí)施例(1)及實(shí)施例(2)所述石墨烯粉末中的石墨烯均有石墨化傾向，其層間距的減小。這是由于在石墨烯修復(fù)過(guò)程中的碳原子重排，對(duì)石墨烯片層上的缺陷進(jìn)行了充分的修復(fù)，成為了單層的完美石墨烯晶體，而相鄰的兩個(gè)單層石墨烯之間強(qiáng)烈的相互作用，又會(huì)使得其重新結(jié)合趨于形成較厚的兩層或多層石墨烯或較厚的石墨薄片。對(duì)實(shí)施例(1)、實(shí)施例(2)得到的石墨烯粉末進(jìn)行比表面積的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果請(qǐng)見表1。表1比表面積(m2/g)實(shí)施例(1)21～100實(shí)施例(2)350由表1可見，所述實(shí)施例(1)、實(shí)施例(2)得到的石墨烯粉末的比表面積較大，這進(jìn)一步證實(shí)了石墨烯粉末中含有較多的少數(shù)層石墨烯，適合進(jìn)一步應(yīng)用。進(jìn)一步，對(duì)實(shí)施例(2)得到的石墨烯粉末進(jìn)行雜質(zhì)含量的測(cè)試，結(jié)果見表2。表2雜質(zhì)元素alascacdcocr含量(ppm)0.0010.03337.2250.0010.0040.001雜質(zhì)元素cufegehgmnmo含量(ppm)0.0375.670.0010.0010.0820.157雜質(zhì)元素nipbsbsisns含量(ppm)0.4010.0360.0013.6240.00353由表2可見，實(shí)施例(2)所述石墨烯粉末中雜質(zhì)的含量極少，這進(jìn)一步驗(yàn)證了本申請(qǐng)所述制備方法所得到的石墨烯粉末具有極好的應(yīng)用前景。對(duì)實(shí)施例(3)得到的高純碳納米管進(jìn)行了形貌測(cè)試，結(jié)果見圖17及圖18。由圖17及圖18可見，高溫石墨化處理后的高純碳納米管的結(jié)構(gòu)中基本無(wú)明顯缺陷，結(jié)構(gòu)較為光滑。以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。當(dāng)前第1頁(yè)12