一種銠膦復(fù)合催化劑的合成的制作方法
【專利摘要】一種銠膦復(fù)合催化劑的合成,將10-20份水,0.5-1克膦配體,0.001-0.005水合三氯化銠,加入到反應(yīng)釜中,室溫攪拌30分鐘,得含銠膦催化劑的水相,加入10-20份有機(jī)物,向釜內(nèi)充入一定量的氫氣,加熱至一定溫度保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,降溫、卸壓、開釜,反應(yīng)混合物為兩層,上層為產(chǎn)物有機(jī)相,下層為催化劑水相。上層產(chǎn)物相經(jīng)減壓脫除溶劑后,即得產(chǎn)物,下層催化劑水相可直接循環(huán)使用。
【專利說明】一種銠膦復(fù)合催化劑的合成
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種銠膦復(fù)合催化劑的合成,屬于合成化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]溫控膦配體在水中的濁點(diǎn)同分子結(jié)構(gòu)具有以下關(guān)系:當(dāng)配體的親油基片斷結(jié)構(gòu)相同時,濁點(diǎn)隨聚醚鏈總長度N的增加呈上升趨勢;而當(dāng)分子結(jié)構(gòu)中聚醚鏈總長度N相近時,親油基越小,濁點(diǎn)就越高。而溫控膦配體在有機(jī)相中的溶解性則與此相反。因此,可以在合成過程中通過調(diào)節(jié)環(huán)氧乙烷的平均加合數(shù)和親油基團(tuán)的大小來控制膦配體在水相或有機(jī)相中的濁點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明提供一種銠膦復(fù)合催化劑的合成,將10-20份水,0.5-1克膦配體,
0.001-0.005水合三氯化銠,加入到反應(yīng)釜中,室溫攪拌30分鐘,得含銠膦催化劑的水相,加入10-20份有機(jī)物,向爸內(nèi)充入一定量的氫氣,加熱至一定溫度保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,降溫、卸壓、開釜,反應(yīng)混合物為兩層,上層為產(chǎn)物有機(jī)相,下層為催化劑水相。上層產(chǎn)物相經(jīng)減壓脫除溶劑后,即得產(chǎn)物,下層催化劑水相可直接循環(huán)使用。
[0004]本發(fā)明的有益效果是:膦配體與銠配合形成催化劑,催化反應(yīng)完成后,下層催化劑相可以循環(huán)使用,從而節(jié)約了成本。
【具體實(shí)施方式】
[0005]以下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述,所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0006]實(shí)施例1
將10份水,0.5克膦配體,0.001水合三氯化銠,加入到反應(yīng)釜中,室溫攪拌30分鐘,得含錯膦催化劑的水相,加入10份有機(jī)物,向爸內(nèi)充入一定量的氫氣,加熱至一定溫度保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,降溫、卸壓、開釜,反應(yīng)混合物為兩層,上層為產(chǎn)物有機(jī)相,下層為催化劑水相。上層產(chǎn)物相經(jīng)減壓脫除溶劑后,即得產(chǎn)物,下層催化劑水相可直接循環(huán)使用。
[0007]實(shí)施例2
將20份水,I克膦配體,0.005水合三氯化銠,加入到反應(yīng)釜中,室溫攪拌30分鐘,得含銠膦催化劑的水相,加入20份有機(jī)物,向釜內(nèi)充入一定量的氫氣,加熱至一定溫度保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,降溫、卸壓、開釜,反應(yīng)混合物為兩層,上層為產(chǎn)物有機(jī)相,下層為催化劑水相。上層產(chǎn)物相經(jīng)減壓脫除溶劑后,即得產(chǎn)物,下層催化劑水相可直接循環(huán)使用。
[0008]實(shí)施例3
將15份水,0.8克膦配體,0.003水合三氯化銠,加入到反應(yīng)釜中,室溫攪拌30分鐘,得含銠膦催化劑的水相,加入15份有機(jī)物,向釜內(nèi)充入一定量的氫氣,加熱至一定溫度保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,降溫、卸壓、開釜,反應(yīng)混合物為兩層,上層為產(chǎn)物有機(jī)相,下層為催化劑水相。上層產(chǎn)物相經(jīng)減壓脫除溶劑后,即得產(chǎn)物,下層催化劑水相可直接循環(huán)使用。
[0009]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種銠膦復(fù)合催化劑的合成,將10-20份水,0.5-1克膦配體,0.001-0.005水合三氯化銠,加入到反應(yīng)釜中,室溫攪拌30分鐘,得含銠膦催化劑的水相,加入10-20份有機(jī)物,向釜內(nèi)充入一定量的氫氣,加熱至一定溫度保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,降溫、卸壓、開釜,反應(yīng)混合物為兩層,上層為產(chǎn)物有機(jī)相,下層為催化劑水相,上層產(chǎn)物相經(jīng)減壓脫除溶劑后,即得產(chǎn)物,下層催化劑水相可直接循環(huán)使用。
2.權(quán)利要求1所述一種銠膦復(fù)合催化劑的合成,加氫反應(yīng)溫度為200-220度。
【文檔編號】B01J31/24GK104128202SQ201410368427
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】劉琴 申請人:劉琴