專利名稱：一種雙三苯基膦二氯化鈀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化工、醫(yī)藥化工及液晶材料合成領(lǐng)域用貴金屬催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙三苯基膦二氯化鈀的制備方法。
背景技術(shù)：
雙三苯基膦二氯化鈀[(C6H5)3P]2PdC12作為催化劑廣泛應用于有機化工、醫(yī)藥化工及液晶材料合成領(lǐng)域。目前，其主要合成方法有1)氯化鈀三苯基膦直接合成法，2)氯亞鈀酸鹽(K，Na, Li鹽)與三苯基膦反應法，3)氯化鈀與乙腈(苯甲腈)絡(luò)合物與三苯基膦配體交換法。方法I耗時較長需要反應72h，而且收率不高；方法2利用氯化鈀與氯化鈉(氯化鉀或氯化鋰)反應得到可溶性較強的氯亞鈀酸鹽，然后制備雙三苯基膦二氯化鈀，該方法雖然縮短了反應時間，提高了反應收率，但是后處理繁瑣，容易引入K，Na, Li等雜離子，導··致催化劑品質(zhì)不高；方法3所用的乙腈及苯甲腈均是毒性極大的化學品，且該方法反應時間長，效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種耗時較短，操作簡單，成本較低的雙三苯基膦二氯化鈀的制備方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案一種雙三苯基膦氯化鈀的制備方法，包括下述步驟Ca)把氯化鈀加入到鹽酸中，加熱至40_80°C溶解，鹽酸用量是氯化鈀質(zhì)量的2_10倍，加乙醇稀釋，乙醇用量是鹽酸的1-10倍；(b)將3-5倍氯化鈀質(zhì)量的三苯基膦加入到無水乙醇中，加熱至40-80°C溶解，乙醇用量是氯化鈕質(zhì)量的30-50倍；(C)將步驟(a)得到的溶液滴加到步驟(b)得到的溶液中，滴加完畢，在45_80°C保溫10-60min，然后冷卻，過濾，洗滌，真空干燥，得到雙三苯基膦二氯化鈀。所述步驟(a)中濃鹽酸濃度為12N ;乙醇的純度為50% -100%。所述步驟(C)中真空干燥溫度40_60°C，真空度0. 04-0. 06MPa，干燥時間為6_8h。本發(fā)明通過將市售的氯化鈀溶于鹽酸，加乙醇稀釋，然后加入到含有三苯基膦的熱乙醇中，保溫，冷卻，過濾，洗滌，干燥得到雙三苯基膦二氯化鈀黃色晶體。與現(xiàn)有技術(shù)相t匕，本發(fā)明加入鹽酸代替氯化鉀、氯化鈉或氯化鋰等金屬鹽，使得反應更容易進行，縮短了反應時間，提高了收率，降低了貴金屬催化劑中雜離子的含量，具有步驟簡單，效率高，產(chǎn)品成本低等優(yōu)點。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例I :第一步將3. Og (0. 017mol)氯化鈕在75°C下溶于IOmL鹽酸中，加乙醇稀釋至30mL ;所述鹽酸濃度為12N，乙醇的純度為95% ；第二步將9. Og三苯基膦溶于IOOmL無水乙醇溶液，加熱至60°C溶解；第三步快速攪拌下，將第一步制備的氯化鈀酸溶液，滴加到第二步制備的三苯基膦乙醇溶液中；在55°C保溫反應20min ;冷卻，過濾，用50%的乙醇水溶液洗滌三次，抽干，真空干燥得到產(chǎn)品11. 84g，收率100%。真空干燥溫度50°C，真空度0. 05MPa，干燥時間為7. 5h。實施例2:第一步將3. Og (0. 017mol)氯化鈕在45°C下溶于25mL鹽酸中，加乙醇稀釋至IOOmL ;所述鹽酸濃度為12N，乙醇的純度為85% ；第二步將15. Og三苯基膦溶于150mL無水乙醇溶液中，加熱至50°C溶解；
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第三步快速攪拌下，將第一步制備的氯化鈀酸溶液，滴加到第二步制備的三苯基膦乙醇溶液中；在60°C保溫反應30min ;冷卻，過濾，用50%的乙醇水溶液洗滌三次，抽干，真空干燥得到產(chǎn)品11.84g，收率100%。真空干燥溫度55°C，真空度0.04MPa，干燥時間為6h。實施例3第一步將30. Og (0. 17mol)氯化鈕在60°C下,溶于75mL鹽酸中，加乙醇稀釋至500mL ;所述鹽酸濃度為12N，乙醇的純度為65% ；第二步將120. Og三苯基膦溶于1200mL無水乙醇溶液中，加熱至75°C溶解；第三步快速攪拌下，將第一步制備的氯化鈀酸溶液，滴加到第二步制備的三苯基膦乙醇溶液中；在75°C保溫反應50min ;冷卻，過濾，用50%的乙醇水溶液洗滌三次，抽干，真空干燥得到產(chǎn)品118. 5g，收率100%。真空干燥溫度45°C，真空度0. 06MPa，干燥時間為7h0
權(quán)利要求
1.一種雙三苯基膦二氯化鈀的制備方法，其特征在于所述方法包括下述步驟 Ca)把氯化鈀加入到鹽酸中，加熱至40-80°C溶解，鹽酸用量是氯化鈀質(zhì)量的2-10倍，加乙醇稀釋，乙醇用量是鹽酸的1-10倍； (b)將3-5倍氯化鈀質(zhì)量的三苯基膦加入到無水乙醇中，加熱至40-80°C溶解，乙醇用量是氯化鈀質(zhì)量的30-50倍； (c)將步驟(a)得到的溶液滴加到步驟(b)得到的溶液中，滴加完畢后在45-80°C保溫反應10-60min，然后冷卻，過濾，洗滌，抽干，真空干燥，得到雙三苯基膦二氯化鈀。
2.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(a)中鹽酸濃度為12N;乙醇的純度為50% -100%。
3.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(c)中真空干燥溫度40-60°C，真空度O. 04-0. 06MPa,干燥時間為6_8h。
全文摘要
一種雙三苯基膦二氯化鈀的制備方法，包括下述步驟(a)把氯化鈀加入到鹽酸中，加熱至40-80℃溶解，鹽酸用量是氯化鈀質(zhì)量的2-10倍，加乙醇稀釋，乙醇用量是鹽酸的1-10倍；(b)將3-5倍氯化鈀質(zhì)量的三苯基膦加入到無水乙醇中，加熱至40-80℃溶解，乙醇用量是氯化鈀質(zhì)量的30-50倍；(c)將步驟(a)得到的溶液滴加到步驟(b)得到的溶液中，滴加完畢后在45-80℃保溫反應10-60min，然后冷卻，過濾，洗滌，抽干，真空干燥，得到雙三苯基膦二氯化鈀。本發(fā)明加入鹽酸代替氯化鉀、氯化鈉或氯化鋰等金屬鹽，使得反應更容易進行，縮短了反應時間，提高了收率，降低了貴金屬催化劑中雜離子的含量，具有步驟簡單，效率高，產(chǎn)品成本低等優(yōu)點。
文檔編號C07F15/00GK102786551SQ20121027968
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月8日
發(fā)明者秦磊, 蔡萬煜 申請人:陜西瑞科新材料股份有限公司