本發(fā)明屬于無環(huán)不飽和碳架的硫化物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種一步法硫化異丁烯的合成工藝。

背景技術(shù)：

硫化異丁烯是一種潤滑油有機(jī)硫極壓抗磨添加劑，由于其硫含量高、極壓抗磨性和油溶性好，因此，被廣泛用于齒輪油、金屬加土油和潤滑脂中。傳統(tǒng)硫化異丁烯的合成主要采用單氯化硫(S 2 Cl 2)和堿金屬(或者堿土金屬硫化物)與異丁烯經(jīng)過加合反應(yīng)、硫化脫氯反應(yīng)、成品精制得到。加合反應(yīng)是異丁烯與一氯化硫在催化劑存在下，在常壓、0～50℃反應(yīng)得硫氯化異丁烯加成物，催化劑可以是路易斯酸-甲醇；硫化脫氯主要是硫氯化異丁烯加成物在助溶劑(例如異丙醇)存在下與堿金屬或者堿土金屬硫化物(例如：多硫化納)反應(yīng)得粗品硫化異丁烯。

傳統(tǒng)工藝方法的缺點(diǎn)主要在于：1)生產(chǎn)流程長，過程控制難度大，產(chǎn)品會有微量氯難以脫凈，原料轉(zhuǎn)化率低，生產(chǎn)成本高，價格貴；2)脫氯以及精制過程中產(chǎn)生的大量的廢水、廢渣，污染大，處理困難，對環(huán)境不利；3)硫化烯烴具有強(qiáng)烈的刺激性的氣味。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對硫化異丁烯傳統(tǒng)合成工藝中存在的不足，提供了一種一步法硫化異丁烯的合成工藝，單質(zhì)硫、異丁烯采用弱堿作為催化劑在高溫、高壓條件下，合成硫化異丁烯，該工藝具有收率高、成本低，反應(yīng)清潔衛(wèi)生的優(yōu)點(diǎn)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中的問題。

本發(fā)明具體采用如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一步法硫化異丁烯的合成工藝，其特征是包括下列步驟：將單質(zhì)硫、催化劑加入高壓釜內(nèi)，升溫至150-250℃，攪拌反應(yīng)0.5h后，向釜內(nèi)緩慢加入異丁烯，加完后升壓至2-10Mpa，反應(yīng)1-8h，然后冷卻至80℃以下，利用余壓，將反應(yīng)混合物壓出高壓釜，經(jīng)過靜置分層后分出有機(jī)相，然后經(jīng)過蒸餾、過濾后得到產(chǎn)品硫化異丁烯。

催化劑為無機(jī)弱堿性物質(zhì)，優(yōu)選碳酸鈉或者碳酸氫鈉的一種；

更進(jìn)一步說，催化劑為10％的碳酸鈉溶液；異丁烯與催化劑的重量比為1∶0.5～2。

本發(fā)明的催化劑可以循環(huán)利用，具體的方法是：反應(yīng)混合物靜置分層后，無機(jī)相為催化劑的水溶液，分析其溶度，然后用新的催化劑補(bǔ)加至所需濃度即可。

本發(fā)明所具有的有益效果在于：1)本發(fā)明采用一步法反應(yīng)，其反應(yīng)流程短，工藝程控制簡單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；2)產(chǎn)品中不含氯；3)工藝過程環(huán)境友好，基本無三廢產(chǎn)生；4)催化劑種類少，易得，且能循環(huán)利用；5)原料轉(zhuǎn)化率高，收率高(為85-90％)，成本低(原料成本為6000-6500元/噸)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

1)原料及用量：硫磺32Kg，10％的碳酸鈉溶液28Kg，硫化異丁烯56Kg，水22.5Kg；

2)制備過程：將單質(zhì)硫、催化劑加入高壓釜內(nèi)，升溫至150℃，攪拌反應(yīng)0.5h后，向釜內(nèi)緩慢加入異丁烯，加完后升壓至10Mpa，反應(yīng)1h，然后冷卻至80℃，利用余壓，將反應(yīng)混合物壓出高壓釜，經(jīng)過靜置分層后分出有機(jī)相，然后經(jīng)過蒸餾、過濾后得到產(chǎn)品硫化異丁烯。無機(jī)相分析碳酸鈉濃度后，加入計(jì)算量的新碳酸鈉，使無機(jī)相的碳酸鈉濃度重新達(dá)到10％后循環(huán)利用。

制得硫化異丁烯規(guī)格參數(shù)如下：

硫含量(W/W，％)38

粘度(mm 2/s，100℃)1

密度(Kg/m 3，20℃)900

閃點(diǎn)(開口杯法，℃)≥100

機(jī)械雜質(zhì)(W/W，％)＜0.05

銅片腐蝕≯3

實(shí)施例2

1)原料及用量：硫磺71.5Kg，10％的碳酸氫鈉溶液112Kg，硫化異丁烯56Kg，水21.6Kg；

2)制備過程：將單質(zhì)硫、催化劑加入高壓釜內(nèi)，升溫至250℃，攪拌反應(yīng)0.5h后，向釜內(nèi)緩慢加入異丁烯，加完后升壓至2Mpa反應(yīng)8h，然后冷卻至70℃，利用余壓，將反應(yīng)混合物壓出高壓釜，經(jīng)過靜置分層后分出有機(jī)相，然后經(jīng)過蒸餾、過濾后得到產(chǎn)品硫化異丁烯。無機(jī)相分析碳酸氫鈉濃度后，加入計(jì)算量的新碳酸氫鈉，使無機(jī)相的碳酸氫鈉濃度重新達(dá)到10％后循環(huán)利用。

制得硫化異丁烯規(guī)格參數(shù)如下：

硫含量(W/W，％)46

粘度(mm 2/s，100℃)5

密度(Kg/m 3，20℃)1100；

閃點(diǎn)(開口杯法，℃)≥100

機(jī)械雜質(zhì)(W/W，％)＜0.05

銅片腐蝕≯3 。