專利名稱：：硫化異丁烯中硫含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于無環(huán)不飽和碳架的硫化物
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種硫化異丁烯中硫含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有技術(shù)中，有機(jī)物中硫的測(cè)定方法一般采用氧瓶燃燒法。例如中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4497-84《硫化橡膠全硫含量的測(cè)定》、中國(guó)藥典2005年第二部附錄VHC都公開了這種方法基本過程。將氧瓶燃燒法應(yīng)用于硫化異丁烯中硫含量的測(cè)定存在如下問題1)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量太少(一般79ml左右)，導(dǎo)致滴定管讀數(shù)誤差增大；2)燃燒過程中產(chǎn)生的大量C02存在于溶液中，干擾測(cè)定；3)以甲基紅lg/L乙醇溶液為指示劑，滴定至溶液剛呈黃色為終點(diǎn)，吸收劑雙氧水過量，破壞指示劑，干擾測(cè)定。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對(duì)氧瓶燃燒法應(yīng)用于硫化異丁烯中硫含量的測(cè)定存在的問題，作了進(jìn)一步的改進(jìn)，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度。本發(fā)明具體采用如下技術(shù)方案一種硫化異丁烯中硫含量的測(cè)定方法，其特征是，包括如下步驟稱取硫化異丁烯試樣0.06-0.08g，以分析純雙氧水30ml為吸收劑，通氧燃燒，待樣氣吸收完畢，置于電爐上，加熱煮沸5min，冷卻，加甲基紅、次甲基蘭混合指示劑2滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈鋼灰色為終點(diǎn)。本發(fā)明其他同現(xiàn)有技術(shù)的氧瓶燃燒法。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的方法終點(diǎn)穩(wěn)定，明顯，變色敏銳，易于觀察，利于實(shí)際操作。圖1是本發(fā)明實(shí)施例1和對(duì)比例1的檢測(cè)數(shù)據(jù)折線圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例稱取硫化異丁烯試樣0.06-0.08g，以分析純雙氧水30ml為吸收劑，通氧燃燒，待樣氣吸收完畢，置于電爐上，加熱煮沸5min，冷卻，加甲基紅、次甲基蘭混合指示劑2滴，用O.lmol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈鋼灰色為終點(diǎn)。以硫含量為15.28%的S—芐基異硫脲鹽酸鹽為對(duì)照，進(jìn)行試驗(yàn)10次，測(cè)得數(shù)據(jù)見表l。對(duì)比例稱取樣量0.020.03g,以15g/L雙氧水4050ml為吸收劑，通氧燃燒。待樣氣吸收完畢，用c(NaOH)二0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以甲基紅lg/L乙醇溶液為指示劑，滴定至溶液剛呈黃色為終點(diǎn)。以硫含量為15.28%的S—芐基異硫脲鹽酸鹽為對(duì)照，進(jìn)行試驗(yàn)10次，測(cè)得數(shù)據(jù)見表l。表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>對(duì)表l和圖l的分析表1中，對(duì)比例數(shù)據(jù)的平均值為15.448、方差為0.1247;本發(fā)明的數(shù)據(jù)平均值為15.233、方差為0.0101。本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度更高。由附圖l可以看出，本發(fā)明方法的精密度更高。權(quán)利要求1.一種硫化異丁烯中硫含量的測(cè)定方法，其特征是，包括如下步驟稱取硫化異丁烯試樣0.06-0.08g，以分析純雙氧水30ml為吸收劑，通氧燃燒，待樣氣吸收完畢，置于電爐上，加熱煮沸5min，冷卻，加甲基紅、次甲基蘭混合指示劑2滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈鋼灰色為終點(diǎn)。全文摘要一種硫化異丁烯中硫含量的測(cè)定方法，屬于無環(huán)不飽和碳架的硫化物
技術(shù)領(lǐng)域：
，其特征是，包括如下步驟稱取硫化異丁烯試樣0.06-0.08g，以分析純雙氧水30ml為吸收劑，通氧燃燒，待樣氣吸收完畢，置于電爐上，加熱煮沸5min，冷卻，加甲基紅、次甲基蘭混合指示劑2滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈鋼灰色為終點(diǎn)。本發(fā)明的方法終點(diǎn)穩(wěn)定，明顯，變色敏銳，易于觀察，利于實(shí)際操作，且本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度和精密度更高。文檔編號(hào)G01N21/79GK101634636SQ200810138580公開日2010年1月27日申請(qǐng)日期2008年7月25日優(yōu)先權(quán)日2008年7月25日發(fā)明者徐向紅,李紀(jì)文,段會(huì)偉,薄文利申請(qǐng)人:山東聯(lián)合化工股份有限公司