硫化異丁烯合成中提高產(chǎn)率的系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硫化異丁烯的生產(chǎn)設(shè)備，具體說(shuō)是以一種硫化異丁烯合成中提高產(chǎn)率 的系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 硫化異丁烯(T321)作為潤(rùn)滑油的抗極壓添加劑，其生產(chǎn)過(guò)程通常以異丁烯為原料 合成具有一定分子量的含硫烴類化合物。但由于烯烴反應(yīng)特點(diǎn)決定其生成物不是單一化合 物，而是一種在色譜上可見的由幾十個(gè)峰所組成的多組分含有不同硫的混合物，所以在精 制工藝中，需要將溫度控制在l〇〇°C以下，真空度不低于-0.OlMPa條件下餾出的組份(工業(yè) 上稱為前餾分或低沸物)分離出來(lái)，以保證產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)的穩(wěn)定性。而由于可逆反應(yīng)的存 在，在實(shí)際生產(chǎn)中不可避免地會(huì)產(chǎn)生低沸物。通常情況下，每生產(chǎn)2000噸T321，低沸物的產(chǎn) 出量便可達(dá)上百噸，低沸物不但難于處理，而且嚴(yán)重影響了收率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種硫化異丁烯合成中提高產(chǎn)率的系統(tǒng)，從根本上解決了上 述問(wèn)題，其具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:該硫化異丁烯合成中提高產(chǎn)率的 系統(tǒng)包括反應(yīng)釜、異丙醇儲(chǔ)罐，其技術(shù)要點(diǎn)是:所述反應(yīng)釜頂部分別設(shè)有硫氯化異丁烯與低 沸物混合液進(jìn)料端、異丙醇與硫化鈉進(jìn)料端、異丙醇與的尾氣出料端、助劑進(jìn)料端，助劑進(jìn) 料端與助劑儲(chǔ)罐相連，異丙醇與的尾氣出料端上設(shè)有兩條支路，其中一條支路通過(guò)干燥器 與尾氣處理系統(tǒng)相連，另一條支路分別與異丙醇儲(chǔ)罐的進(jìn)料端和干燥器的出料端相連。
[0005] 本發(fā)明另外提供了一種高產(chǎn)率的硫化異丁烯的制備方法，其技術(shù)要點(diǎn)是:該方法 在下述系統(tǒng)中進(jìn)行，該系統(tǒng)包括反應(yīng)釜、異丙醇儲(chǔ)罐，反應(yīng)釜頂部分別設(shè)有硫氯化異丁烯與 低沸物混合液進(jìn)料端、異丙醇與硫化鈉進(jìn)料端、異丙醇與的尾氣出料端、助劑進(jìn)料端，助劑 進(jìn)料端與助劑儲(chǔ)罐相連，異丙醇與的尾氣出料端上設(shè)有兩條支路，其中一條支路通過(guò)干燥 器與尾氣處理系統(tǒng)相連，另一條支路分別與異丙醇儲(chǔ)罐的進(jìn)料端和干燥器的出料端相連。 [0006 ]該方法包括以下步驟： 步驟1)將120~130重量份的Na2S溶于480~550重量份的水中，得Na2S溶液。
[0007] 步驟2)將220~230重量份的異丙醇、0.2~0.4重量份的鄰苯二甲酸二烯丙酯和步驟 1)所得Na2S溶液加入到反應(yīng)容器中。
[0008] 步驟3)將步驟2)的混合液升溫至45~55°C后，向反應(yīng)容器中滴加總量200~270重量 份的硫氯化異丁烯和30~100重量份的低沸物，待混合液溫度達(dá)到75~85°C時(shí)，回流保溫3h~ 5h，經(jīng)脫醇、分水得粗品。
[0009] 步驟4)將粗品經(jīng)精制后即得成品及少量低沸物，將低沸物收集后再次用于步驟 3)〇
[0010] 本發(fā)明的有益效果:在加入硫氯化異丁烯與低沸物之前，向反應(yīng)系統(tǒng)中加入少量 鄰苯二甲酸二烯丙酯，不但可減少低沸物生成量的80%以上，提高成品收率3~5%，同時(shí)由于 反應(yīng)的充分進(jìn)行，提高成品的反應(yīng)效率，提高了產(chǎn)率，大大減少了副產(chǎn)品生成量，減少了廢 液產(chǎn)生，以少量鄰苯二甲酸二烯丙酯的投入成本，產(chǎn)生了極大的經(jīng)濟(jì)效益，起到了環(huán)保節(jié) 能，節(jié)省資源的作用。步驟2)中向反應(yīng)釜中滴加硫氯化異丁烯與低沸物，不但保證了反應(yīng)的 充分進(jìn)行，而且由于該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，緩慢滴加有利于溫度的控制，從而有效提高了最終 產(chǎn)品的質(zhì)量，并盡肯能減少副反應(yīng)的發(fā)生，進(jìn)一步提高了經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說(shuō)明】
[0011] 圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012] 附圖標(biāo)記說(shuō)明：1助劑儲(chǔ)罐、2干燥器、3閥門I、4閥門II、5異丙醇儲(chǔ)罐、6閥門III、7 閥門IV、8反應(yīng)釜、9閥門V。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下結(jié)合圖1，通過(guò)具體實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容。該硫化異丁烯合成中提高 產(chǎn)率的系統(tǒng)包括反應(yīng)釜8、異丙醇儲(chǔ)罐等部分。其中，反應(yīng)釜頂部分別設(shè)有硫氯化異丁烯與 低沸物混合液進(jìn)料端、異丙醇與硫化鈉進(jìn)料端、異丙醇與的尾氣出料端、助劑進(jìn)料端，助劑 進(jìn)料端通過(guò)閥門V 9與助劑儲(chǔ)罐1相連，異丙醇與的尾氣出料端上設(shè)有兩條支路，其中一條 支路通過(guò)干燥器2與尾氣(主要為硫化氫)處理系統(tǒng)相連，另一條支路分別與異丙醇儲(chǔ)罐5的 進(jìn)料端和干燥器2的出料端相連，異丙醇儲(chǔ)罐5的進(jìn)料端上設(shè)有閥門II 4，異丙醇儲(chǔ)罐5與干 燥器2之間設(shè)有閥門I 3,異丙醇儲(chǔ)罐5底部設(shè)有閥門III 6,反應(yīng)釜底部設(shè)有閥門IV 7。其 中，尾氣處理系統(tǒng)（圖中未示出）主要包括漿膜吸收塔、設(shè)置在吸收塔底部的堿液池、用于排 放凈化后尾氣的煙囪等部分。
[00M] 實(shí)施例1 本實(shí)施例為小試試驗(yàn)的對(duì)比實(shí)施例。由硫氯化異丁稀制備硫化異丁稀(T321)的步驟如 下： 步驟 1)將 1.59mol的Na2S(124.02g)溶于26.74mol水(481.32g)中，得Na2S溶液。
[0015] 步驟2)將3.67mol的異丙醇(220.46g)和步驟1)所得Na2S溶液加入到IL四口瓶中。 [0016]步驟3 )將步驟2 )的混合液加熱至45°C，向混合液中滴加（如采用滴管滴加） 249.86g的硫氯化異丁烯(生產(chǎn)中也稱為加合物)和低沸物30g(低沸物成份主要為低分子硫 烯），待混合液溫度達(dá)到80~82°C時(shí)，回流保溫5h，經(jīng)脫醇、分水得粗品。
[0017] 步驟4)將粗品經(jīng)精制后得成品163g，剩余低沸物副產(chǎn)品30g，收率約16.3%。
[0018] 實(shí)施例2 在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，在步驟2)中添加額外成分0.81mmol的鄰苯二甲酸二稀丙酯。由硫 氯化異丁烯制備T321的步驟如下： 步驟 1)將 1.59mol的Na2S(124.02g)溶于26.74mol水(481.32g)中，得Na2S溶液。
[0019] 步驟2)將3.67mol的異丙醇（220.468)、0.81!11111〇1鄰苯二甲酸二烯丙酯(0.28)和步 驟1)所得Na2S溶液加入到IL四口瓶中。
[0020] 步驟3)將步驟2)的混合液加熱至45°C~50°C，向混合液中滴加249.86g的硫氯化異 丁烯和低沸物50g，待混合液溫度達(dá)到80~82°C時(shí)，回流保溫5h，經(jīng)脫醇、分水得粗品。
[0021 ]步驟4)將粗品經(jīng)精制后得成品185g，剩余低沸物副產(chǎn)品8.