一種常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量的測試方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量的測試方法，通過制備測試用常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片；對常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片進(jìn)行密度測試；對常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片進(jìn)行傅里葉紅外光譜測試；對密度測試及傅里葉紅外光譜測試的測試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片的有機(jī)固含量值。本發(fā)明提出的方法簡單且實用，能夠有效且快速的獲取常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量，同時能夠簡單評價常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量，對指導(dǎo)絕緣子用常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的入網(wǎng)前檢測有重要意義。
【專利說明】
一種常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種常溫硫化 硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量的測試方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在電力行業(yè)中，線路污閃事故時有發(fā)生，帶來了巨大的經(jīng)濟(jì)損失，為解決這一突出 問題，電力工作者采取了多種防污閃措施。經(jīng)過長期現(xiàn)場運行試驗證明，常溫硫化硅橡膠防 污閃涂料有著施工簡便、維護(hù)容易等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于防污閃工作當(dāng)中。
[0003] 目前已經(jīng)商品化的常溫硫化硅橡膠防污閃涂料品種繁多，生產(chǎn)廠家也層出不窮。 我國能源局針對絕緣子用常溫硫化硅橡膠防污閃涂料發(fā)布了電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，用于規(guī)范和統(tǒng) 一(DL/T 627-2012絕緣子用常溫固化硅橡膠防污閃涂料[S]，2012)。從事該領(lǐng)域的專家學(xué) 者們在這方面也開展了大量研究，普遍使用的常溫硫化硅橡膠防污閃涂料檢測方法包括固 含量、憎水性及憎水迀移性、絕緣性能、機(jī)械性能、老化性能及耐污性等方面的測定。
[0004] 根據(jù)多年掛網(wǎng)運行情況跟蹤發(fā)現(xiàn)，從根本上決定常溫硫化硅橡膠防污閃涂料長期 老化性能及憎水性的組分是涂料配方中的有機(jī)固含量。然而，現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的固含量 檢測，僅可以檢測出常溫硫化硅橡膠防污閃涂料中有機(jī)物、無機(jī)填料的總和與溶劑的比例， 這種檢測手段可以保證涂料產(chǎn)品中固形物含量，但是無法對有機(jī)固含量進(jìn)行有效的檢測。 入網(wǎng)使用前通過對常溫硫化硅橡膠防污閃涂料有機(jī)固含量進(jìn)行檢測，可以指導(dǎo)常溫硫化硅 橡膠防污閃涂料的選用，有著巨大的工程應(yīng)用價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明提供的一種常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量的測試方 法，該方法簡單且實用，能夠有效且快速的獲取常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量， 同時能夠簡單評價常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量，對指導(dǎo)絕緣子用常溫硫化硅 橡膠防污閃涂料的入網(wǎng)前檢測有重要意義。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0007] -種常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量的測試方法，所述測試方法包括如 下步驟：
[0008] 步驟1.制備測試用常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片；
[0009] 步驟2.對所述常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片進(jìn)行密度測試；
[0010] 步驟3.對所述常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片進(jìn)行傅里葉紅外光譜測試；
[0011] 步驟4.對所述密度測試及傅里葉紅外光譜測試的測試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到所 述常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片的有機(jī)固含量值。
[0012] 優(yōu)選的，所述步驟1包括：
[0013] 1-1.在常溫下固化常溫硫化硅橡膠防污閃涂料；
[0014] 1-2.剪裁固化后的所述常溫硫化硅橡膠防污閃涂料，制得所述常溫硫化硅橡膠防 污閃涂料樣片。
[0015]優(yōu)選的，所述步驟2包括：
[0016] 2-1.在所述常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片中，選取質(zhì)量大于等于2.5g的密度測 試用硅橡膠樣片；
[0017] 2-2.在分析天平上，采用排水法對所述密度測試用硅橡膠樣片進(jìn)行密度測試。
[0018] 優(yōu)選的，所述步驟2-2包括：
[0019] a.分別稱量所述密度測試用硅橡膠樣片在空氣及水中的質(zhì)量；
[0020] b.根據(jù)所述密度測試用硅橡膠樣片在空氣及水中的質(zhì)量，計算得到所述常溫硫化 硅橡膠防污閃涂料樣片的密度值。
[0021 ]優(yōu)選的，所述步驟a包括：
[0022] a-Ι.將分析天平的克數(shù)精確至Img;并將所述標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度設(shè)置為23±2攝氏度 或27 ±2攝氏度；
[0023] a-2.在所述標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下的所述分析天平上測得所述密度測試用硅橡膠樣 片在空氣中的質(zhì)量ml;
[0024] a-3.將盛水燒杯置于所述分析天平上，其中，所述盛水燒杯內(nèi)的水為冷卻蒸餾水 或去離子水；
[0025] a-4.將金屬籃用懸線懸掛于所述分析天平上端，并控制所述金屬籃進(jìn)入所述盛水 燒杯且全部浸入所述盛水燒杯內(nèi)的水中，同時，所述金屬籃不接觸所述盛水燒杯的杯壁；
[0026] 其中，所述懸線不溶于水且質(zhì)量不計，所述金屬籃的容積根據(jù)所述分析天平的大 小進(jìn)行選擇；
[0027] a-5.將所述分析天平的示數(shù)清零；
[0028] a-6.將所述密度測試用硅橡膠樣片置于所述金屬籃中，測得所述標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度 下的所述密度測試用硅橡膠樣片在水中的質(zhì)量m2。
[0029]優(yōu)選的，所述步驟b包括：
[0030] 根據(jù)所述密度測試用硅橡膠樣片在空氣中的質(zhì)量ml及水中的質(zhì)量m2,計算得到所 述密度測試用硅橡膠樣片的密度P:
[0031]
⑴.
[0032]式(1)中，P*為測試用水的密度值。
[0033]優(yōu)選的，所述步驟3包括：
[0034] 3-1.在所述常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片中，裁剪出表面積大于10*10mm的片 狀的傅里葉紅外光譜測試用硅橡膠樣片；
[0035] 3-2.采用衰減全反射傅里葉紅外光譜法，對所述傅里葉紅外光譜測試用硅橡膠樣 片進(jìn)行定性分析，且所述定性分析的掃描波數(shù)范圍是AOOOcnr1至AOOcnr1;得到所述常溫硫 化硅橡膠防污閃涂料樣片的傅里葉紅外光譜測試結(jié)果。
[0036]優(yōu)選的，所述步驟4包括：
[0037]對所述常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片的密度值及傅里葉紅外光譜測試結(jié)果的 數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，并排除測試時不同樣品之間的誤差，得到所述常溫硫化硅橡膠防污 閃涂料樣片的有機(jī)固含量值。
[0038]從上述的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明提供了一種常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有 機(jī)固含量的測試方法，通過制備測試用常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片;對常溫硫化硅橡 膠防污閃涂料樣片進(jìn)行密度測試;對常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片進(jìn)行傅里葉紅外光譜 測試;對密度測試及傅里葉紅外光譜測試的測試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到常溫硫化硅橡膠 防污閃涂料樣片的有機(jī)固含量值。本發(fā)明提出的方法簡單且實用，能夠有效且快速的獲取 常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量，同時能夠簡單評價常溫硫化硅橡膠防污閃涂料 的有機(jī)固含量，對指導(dǎo)絕緣子用常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的入網(wǎng)前檢測有重要意義。 [0039]與最接近的現(xiàn)有技術(shù)比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有以下優(yōu)異效果：
[0040] 1、本發(fā)明所提供的技術(shù)方案中，簡單且實用，能夠有效且快速的獲取常溫硫化硅 橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量。
[0041] 2、本發(fā)明所提供的技術(shù)方案，能夠簡單評價常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固 含量，對指導(dǎo)絕緣子用常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的入網(wǎng)前檢測有重要意義。
[0042] 3、本發(fā)明提供的技術(shù)方案，應(yīng)用廣泛，具有顯著的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說明】
[0043] 圖1是本發(fā)明的一種常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量的測試方法的流程 圖；
[0044] 圖2是本發(fā)明的具體應(yīng)用例中樣片編號為1的傅里葉紅外光譜測試圖；
[0045] 圖3是本發(fā)明的具體應(yīng)用例中樣片編號為2的傅里葉紅外光譜測試圖；
[0046] 圖4是本發(fā)明的具體應(yīng)用例中樣片編號為3的傅里葉紅外光譜測試圖；
[0047] 圖5是本發(fā)明的具體應(yīng)用例中樣片編號為4的傅里葉紅外光譜測試圖；
[0048] 圖6是本發(fā)明的具體應(yīng)用例中樣片編號為5的傅里葉紅外光譜測試圖。
【具體實施方式】
[0049]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完 整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于 本發(fā)明的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實 施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0050]如圖1所示，本發(fā)明提供一種常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量的測試方 法，包括如下步驟：
[0051 ]步驟1.制備測試用常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片；
[0052]步驟2.對常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片進(jìn)行密度測試；
[0053]步驟3.對常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片進(jìn)行傅里葉紅外光譜測試；
[0054] 步驟4.對密度測試及傅里葉紅外光譜測試的測試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到常溫硫 化硅橡膠防污閃涂料樣片的有機(jī)固含量值。
[0055] 其中，步驟1包括：
[0056] 1-1.在常溫下固化常溫硫化硅橡膠防污閃涂料；
[0057] 1-2.選取表面應(yīng)光滑的常溫硫化硅橡膠防污閃涂料;且常溫硫化硅橡膠防污閃涂 料不應(yīng)有裂紋、凸起、凹坑、氣泡及灰塵等，厚度不做硬性要求。
[0058] 1-3.剪裁固化后的常溫硫化硅橡膠防污閃涂料，制得常溫硫化硅橡膠防污閃涂料 樣片。
[0059] 其中，步驟2包括：
[0060] 2-1.在常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片中，選取質(zhì)量大于等于2.5g且邊緣應(yīng)保持 整齊的密度測試用硅橡膠樣片；
[0061] 2-2.在分析天平上，采用排水法對密度測試用硅橡膠樣片進(jìn)行密度測試。
[0062] 其中，步驟2-2包括：
[0063] a.分別稱量密度測試用硅橡膠樣片在空氣及水中的質(zhì)量；
[0064] b.根據(jù)密度測試用硅橡膠樣片在空氣及水中的質(zhì)量，計算得到常溫硫化硅橡膠防 污閃涂料樣片的密度值。
[0065] 其中，步驟a包括：
[0066] a-Ι.將分析天平的克數(shù)精確至Img;并將標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度設(shè)置為23±2攝氏度或27 ±2攝氏度；
[0067] a-2.在標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下的分析天平上測得密度測試用硅橡膠樣片在空氣中的 質(zhì)量ml;
[0068] a-3.將盛水燒杯置于分析天平上，其中，盛水燒杯內(nèi)的水為冷卻蒸餾水或去離子 水；
[0069] a-4.將金屬籃用懸線懸掛于分析天平上端，并控制金屬籃進(jìn)入盛水燒杯且全部浸 入盛水燒杯內(nèi)的水中，同時，金屬籃不接觸盛水燒杯的杯壁；
[0070] 其中，懸線不溶于水且質(zhì)量不計，金屬籃的容積根據(jù)分析天平的大小進(jìn)行選擇；
[0071 ] a_5.將分析天平的示數(shù)清零；
[0072] a_6.將密度測試用硅橡膠樣片置于金屬籃中，測得標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下的密度測試 用硅橡膠樣片在水中的質(zhì)量m2。
[0073] 其中，步驟b包括：
[0074] 根據(jù)密度測試用硅橡膠樣片在空氣中的質(zhì)量ml及水中的質(zhì)量m2,計算得到密度測 試用硅橡膠樣片的密度P:
[0075] P = -：P, ⑴
[0076] 式（1)中，P*為測試用水的密度值，且P*= 1 · 00g/cm3〇
[0077] 其中，步驟3包括：
[0078] 3-1.在常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片中，裁剪出表面積大于10*10mm的片狀的 傅里葉紅外光譜測試用硅橡膠樣片；
[0079] 3-2.采用衰減全反射傅里葉紅外光譜法，對傅里葉紅外光譜測試用硅橡膠樣片進(jìn) 行定性分析，且定性分析的掃描波數(shù)范圍是4000CHT 1至400CHT1;得到常溫硫化硅橡膠防污 閃涂料樣片的傅里葉紅外光譜測試結(jié)果。
[0080] 其中，步驟4包括：
[0081] 對常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片的密度值及傅里葉紅外光譜測試結(jié)果的數(shù)據(jù) 進(jìn)行歸一化處理，并排除測試時不同樣品之間的誤差，得到常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣 片的有機(jī)固含量值。
[0082]本發(fā)明提供一種常溫硫化硅橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量的測試方法的具體應(yīng) 用例，將常溫硫化硅橡膠防污閃涂料固化、裁剪制樣，進(jìn)行密度測試和傅里葉紅外光譜測 試，具體如下：
[0083] (1)常溫硫化硅橡膠防污閃涂料樣片的制備
[0084] 選用5種常溫硫化硅橡膠防污閃涂料，樣片編號依次為1-5,常溫固化，保證表面光 滑，無裂紋、凸起、凹坑、氣泡及灰塵等。用于密度測試的樣片邊緣保持整齊，質(zhì)量大于等于 2.5克。用于傅里葉紅外光譜測試的樣片均裁剪成大于10毫米*10毫米的片狀。
[0085] (2)密度測試
[0086] 采用排水法、用分析天平對硅橡膠樣片進(jìn)行密度測試。試驗在標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下 進(jìn)行，先依次稱量1-5號硅橡膠樣片在空氣中的質(zhì)量，天平讀數(shù)記作ml。再稱量硅橡膠樣片 在水中的質(zhì)量，iP,作m2" P,知水的密度p*可看作1.00g/cm3，試樣密度P由下式計算：
[0087]
[0088] (3)傅里葉紅外光譜測試
[0089]采用衰減全反射傅里葉紅外光譜法對硅橡膠樣片進(jìn)行定性分析，掃描波數(shù)范圍是 4000cm-1 至400cm-1，如圖 2至 6所示。
[0090] (4)數(shù)據(jù)處理分析
[0091]得到的1-5號樣片密度值參見表1。
[0092]表1 1-5號樣片的密度值
[0094]由上述密度大小比較可知，1-5號樣品的有機(jī)固含量依次減少。
[0095] 對紅外數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，以2964CHT1處吸收峰的峰值作為參比，將得到的紅外 數(shù)據(jù)縱坐標(biāo)同時除以2964CHT1處吸收峰的峰值，比較3442CHT1處吸收峰的峰值可知，1-5號 樣品的有機(jī)固含量依次減少，與密度結(jié)果一致。
[0096] 由于密度測試簡便易行，傅里葉紅外光譜測試準(zhǔn)確直接，因此在實際應(yīng)用中，結(jié)合 現(xiàn)場施工條件限制等因素，可以以密度測試為主，傅里葉紅外光譜測試為輔對常溫硫化硅 橡膠防污閃涂料有機(jī)固含量進(jìn)行測試。
[0097] 以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對其限制，盡管參照上述實施例對 本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員依然可以對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn) 行修改或者等同替換，而這些未脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或者等同替換，其均在 申請待批的本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種常溫硫化娃橡膠防污閃涂料的有機(jī)固含量的測試方法，其特征在于， 所述測試方法包括如下步驟： 步驟1.制備測試用常溫硫化娃橡膠防污閃涂料樣片； 步驟2.對所述常溫硫化娃橡膠防污閃涂料樣片進(jìn)行密度測試； 步驟3.對所述常溫硫化娃橡膠防污閃涂料樣片進(jìn)行傅里葉紅外光譜測試； 步驟4.對所述密度測試及傅里葉紅外光譜測試的測試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到所述常 溫硫化娃橡膠防污閃涂料樣片的有機(jī)固含量值。2. 如權(quán)利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述步驟1包括： 1-1.在常溫下固化常溫硫化娃橡膠防污閃涂料； 1- 2.剪裁固化后的所述常溫硫化娃橡膠防污閃涂料，制得所述常溫硫化娃橡膠防污閃 涂料樣片。3. 如權(quán)利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述步驟2包括： 2- 1.在所述常溫硫化娃橡膠防污閃涂料樣片中，選取質(zhì)量大于等于2.5g的密度測試用 娃橡膠樣片； 2-2.在分析天平上，采用排水法對所述密度測試用娃橡膠樣片進(jìn)行密度測試。4. 如權(quán)利要求3所述的測試方法，其特征在于，所述步驟2-2包括： a. 分別稱量所述密度測試用娃橡膠樣片在空氣及水中的質(zhì)量； b. 根據(jù)所述密度測試用娃橡膠樣片在空氣及水中的質(zhì)量，計算得到所述常溫硫化娃橡 膠防污閃涂料樣片的密度值。5. 如權(quán)利要求4所述的測試方法，其特征在于，所述步驟a包括： 曰-1.將分析天平的克數(shù)精確至Img;并將所述標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度設(shè)置為23 ± 2攝氏度或27 ±2攝氏度； a-2.在所述標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下的所述分析天平上測得所述密度測試用娃橡膠樣片在 空氣中的質(zhì)量ml; a-3 .將盛水燒杯置于所述分析天平上，其中，所述盛水燒杯內(nèi)的水為冷卻蒸饋水或去 離子水； a-4.將金屬籃用懸線懸掛于所述分析天平上端，并控制所述金屬籃進(jìn)入所述盛水燒杯 且全部浸入所述盛水燒杯內(nèi)的水中，同時，所述金屬籃不接觸所述盛水燒杯的杯壁； 其中，所述懸線不溶于水且質(zhì)量不計，所述金屬籃的容積根據(jù)所述分析天平的大小進(jìn) 行選擇； a-5.將所述分析天平的示數(shù)清零； a-6.將所述密度測試用娃橡膠樣片置于所述金屬籃中，測得所述標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下的 所述密度測試用娃橡膠樣片在水中的質(zhì)量m2。6. 如權(quán)利要求4所述的測試方法，其特征在于，所述步驟b包括： 根據(jù)所述密度測試用娃橡膠樣片在空氣中的質(zhì)量ml及水中的質(zhì)量m2,計算得到所述密 度測試用娃橡膠樣片的密度P:(1) 式(1)中，P水為測試用水的密度值。7. 如權(quán)利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述步驟3包括： 3-1.在所述常溫硫化娃橡膠防污閃涂料樣片中，裁剪出表面積大于10*10mm的片狀的 傅里葉紅外光譜測試用娃橡膠樣片. 3-2.采用衰減全反射傅里葉紅外光譜法，對所述傅里葉紅外光譜測試用娃橡膠樣片進(jìn) 行定性分析，且所述定性分析的掃描波數(shù)范圍是4000cnfi至400cnfi;得到所述常溫硫化娃 橡膠防污閃涂料樣片的傅里葉紅外光譜測試結(jié)果。8. 如權(quán)利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述步驟4包括： 對所述常溫硫化娃橡膠防污閃涂料樣片的密度值及傅里葉紅外光譜測試結(jié)果的數(shù)據(jù) 進(jìn)行歸一化處理，并排除測試時不同樣品之間的誤差，得到所述常溫硫化娃橡膠防污閃涂 料樣片的有機(jī)固含量值。
【文檔編號】G01N21/3563GK105938078SQ201610509641
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年6月30日
【發(fā)明人】肖雨, 李飛, 張翀
【申請人】全球能源互聯(lián)網(wǎng)研究院, 國家電網(wǎng)公司