一步法合成雙氰胺的系統(tǒng)與方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種一步法合成雙氰胺的系統(tǒng)與方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雙氰胺，又名二聚氰胺，縮寫DICY或D⑶，化學(xué)式C2H4N4。白色結(jié)晶粉末，是氰胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物。雙氰胺通常用作三聚氰胺的生產(chǎn)原料及醫(yī)藥和染料中間體，是一種非常重要的精細(xì)化工原料。醫(yī)藥工業(yè)中，用于制取硝酸胍和磺胺類藥物等。也可用于制取胍、硫脲、硝酸纖維素穩(wěn)定劑、鋼鐵表面硬化劑、橡膠硫化促進(jìn)劑、印染固色劑、人造革填料和粘合劑等?，F(xiàn)有生產(chǎn)雙氰胺技術(shù)是通過制備氰氨化鈣水解所得的氰氨氫鈣懸浮液，經(jīng)減壓過濾除去氫氧化鈣濾渣，再向?yàn)V液通入二氧化碳以將鈣以碳酸鈣的形式沉淀出來，得到氨基氰液。使其在堿性條件下聚合，再經(jīng)過濾、冷卻結(jié)晶、分離、干燥，得雙氰胺。其方程式如下:
[0003]2CaCN2+2H20 — Ca (HCN2) 2+Ca (OH) 2
[0004]Ca (HCN2) 2+C02+H20 — 2NH2CN+CaC03
[0005]2NH2CN — (NH2CN) 2
[0006]石灰氮水解脫鈣會(huì)放出大量熱量，由于單氰胺不穩(wěn)定，溫度過高會(huì)聚合，容易形成雙氰胺，所以，溫度控制不好時(shí)得到的是單氰胺與雙氰胺混合物?，F(xiàn)有工藝中，先通過控制低溫條件獲得高純度的單氰胺溶液，然后將單氰胺溶液高溫聚合制備雙氰胺。這樣，外加冷卻水控溫造成能耗和水資源的極大浪費(fèi)，同時(shí)工藝流程長(zhǎng)，導(dǎo)致生產(chǎn)效率低、設(shè)備費(fèi)用高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供能耗小，工藝流程短，生產(chǎn)效率高、設(shè)備費(fèi)用低的一步法合成雙氰胺的系統(tǒng)。
[0008]本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種一步法合成雙氰胺的方法。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下:
[0010]一步法合成雙氰胺的系統(tǒng)，包括反應(yīng)品1，反應(yīng)器1通過管道依次與第一過濾器2，結(jié)晶罐3，第二過濾器4和干燥器5連接；所述第二過濾器4通過管道與反應(yīng)器1連接，所述反應(yīng)器1上設(shè)置有石灰氮加入口，二氧化碳?xì)怏w通入口和水加入口，所述第一過濾器2上設(shè)置有雜質(zhì)排出口。
[0011]—步法合成雙氰胺的方法，包括如下步驟:將粉碎的石灰氮、水和二氧化碳?xì)怏w通入反應(yīng)器中，在70-80°C，通過控制二氧化碳流量，使反應(yīng)在pH = 10-11的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合液趁熱過濾除去雜質(zhì)濾渣，濾液冷卻結(jié)晶后再過濾得到雙氰胺晶體和雙氰胺結(jié)晶母液，所述雙氰胺晶體洗滌、干燥后為雙氰胺晶體產(chǎn)品，所述雙氰胺結(jié)晶母液返回到反應(yīng)器循環(huán)使用。
[0012]本發(fā)明的系統(tǒng)簡(jiǎn)單，本發(fā)明的方法通過控制條件直接合成雙氰胺，不產(chǎn)生單氰胺中間體。在保證了晶體穩(wěn)定和質(zhì)量高的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)了雙氰胺的高效生產(chǎn)，提高了產(chǎn)能，節(jié)省了設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用。
【附圖說明】
[0013]圖1為一步法合成雙氰胺的系統(tǒng)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，本發(fā)明的實(shí)施例是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解本發(fā)明，但并不對(duì)本發(fā)明作任何限制。
[0015]—步法合成雙氰胺的系統(tǒng)(見圖1)，包括反應(yīng)品1，反應(yīng)器1通過管道依次與第一過濾器2，結(jié)晶罐3，第二過濾器4和干燥器5連接；所述第二過濾器4通過管道與反應(yīng)器1連接，所述反應(yīng)器1上設(shè)置有石灰氮加入口，二氧化碳?xì)怏w通入口和水加入口，所述第一過濾器2上設(shè)置有雜質(zhì)排出口。
[0016]實(shí)施例1
[0017]—步法合成雙氰胺的方法，包括如下步驟:
[0018]將15kg含氮量20wt%的粉碎的石灰氮、40L水和二氧化碳?xì)怏w通入反應(yīng)器中，控制溫度在70-80°C，通過控制二氧化碳?xì)怏w的量在5-10L/min范圍內(nèi)，使反應(yīng)在pH = 10-11的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合液趁熱過濾除去雜質(zhì)濾渣9.4kg，濾液冷卻結(jié)晶后再過濾得到雙氰胺晶體和雙氰胺結(jié)晶母液，雙氰胺晶體用水洗滌、干燥后為雙氰胺晶體產(chǎn)品7.2kg(雙氰胺產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98% )，雙氰胺結(jié)晶母液返回到反應(yīng)器循環(huán)使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一步法合成雙氰胺的系統(tǒng)，包括反應(yīng)品(I)，其特征是所述反應(yīng)器(I)通過管道依次與第一過濾器(2)，結(jié)晶罐(3)，第二過濾器(4)和干燥器(5)連接；所述第二過濾器(4)通過管道與反應(yīng)器(I)連接，所述反應(yīng)器(I)上設(shè)置有石灰氮加入口，二氧化碳?xì)怏w通入口和水加入口，所述第一過濾器(2)上設(shè)置有雜質(zhì)排出口。2.—步法合成雙氰胺的方法，其特征是包括如下步驟:將粉碎的石灰氮、水和二氧化碳?xì)怏w通入反應(yīng)器中，在70-80°C，通過控制二氧化碳流量，使反應(yīng)在pH = 10-11的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合液趁熱過濾除去雜質(zhì)濾渣，濾液冷卻結(jié)晶后再過濾得到雙氰胺晶體和雙氰胺結(jié)晶母液，所述雙氰胺晶體洗滌、干燥后為雙氰胺晶體產(chǎn)品，所述雙氰胺結(jié)晶母液返回到反應(yīng)器循環(huán)使用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種一步法合成雙氰胺的系統(tǒng)與方法，方法包括如下步驟：將粉碎的石灰氮、水和二氧化碳?xì)怏w通入反應(yīng)器中，在70-80℃，通過控制二氧化碳流量，使反應(yīng)在pH＝10-11的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合液趁熱過濾除去雜質(zhì)濾渣，濾液冷卻結(jié)晶后再過濾得到雙氰胺晶體和雙氰胺結(jié)晶母液，所述雙氰胺晶體洗滌、干燥后為雙氰胺晶體產(chǎn)品，所述雙氰胺結(jié)晶母液返回到反應(yīng)器循環(huán)使用。本發(fā)明的方法通過控制條件直接合成雙氰胺，不產(chǎn)生單氰胺中間體。在保證了晶體穩(wěn)定和質(zhì)量高的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)了雙氰胺的高效生產(chǎn)，提高了產(chǎn)能，節(jié)省了設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用。
【IPC分類】C07C279/28, C07C277/08
【公開號(hào)】CN105294509
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510897054
【發(fā)明人】張金利, 周鳴亮, 楊超, 李韡, 韓優(yōu), 付雁
【申請(qǐng)人】上海弗魯克科技發(fā)展有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年12月7日