專利名稱:一步法合成高純度植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑縮節(jié)胺的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑縮節(jié)胺的合成方法,具體地,本發(fā)明涉及一種一步法合成高純度植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑縮節(jié)胺的方法。
背景技術(shù):
縮節(jié)胺為新型植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,對(duì)植物有較好的內(nèi)吸傳導(dǎo)作用。能促進(jìn)植物的生殖生長(zhǎng),抑制莖葉瘋長(zhǎng)、控制側(cè)枝、塑造理想株型,提高根系數(shù)量和活力,使果實(shí)增重,品質(zhì)提高。廣泛應(yīng)用于棉花、小麥、水稻、花生、玉米、馬鈴薯、葡萄、蔬菜、豆類、花卉等農(nóng)作物??s節(jié)胺是高效、低毒、無(wú)藥害內(nèi)吸性藥劑。根據(jù)用量和植物不同生長(zhǎng)期噴灑縮節(jié)胺,可調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng),使植株堅(jiān)實(shí)抗倒伏,改進(jìn)色澤,增加產(chǎn)量。棉花使用縮節(jié)胺能促進(jìn)根系發(fā)育、葉色發(fā)綠、變厚防止徒長(zhǎng)、抗倒伏、提高成鈴率、增加霜前花、并使棉花品級(jí)提高;同時(shí),使株型緊湊、贅芽大大減少,節(jié)省整枝用工??s節(jié)胺可被根、嫩枝、葉片吸收,很快傳導(dǎo)到其它部位,不殘留,不致癌。我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó),每年都需要大量的縮節(jié)胺。目前縮節(jié)胺的合成工藝主要是兩步法第一步是合成N-甲基哌啶,利用六氫吡啶與氯甲烷一步反應(yīng),除去HCl后,得到N-甲基哌啶(見式1) ;N-甲基哌啶在加壓條件下與氯甲烷反應(yīng)生成縮節(jié)胺(見式2)。該工藝非常成熟,由于第一步需要把N-甲基哌啶分離出來(lái)才能進(jìn)行下一步反應(yīng),存在耗時(shí)長(zhǎng)、耗能等問題。
權(quán)利要求
1. 一步法合成高純度植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑縮節(jié)胺的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟1)將一定量的六氫吡啶溶于乙醇中,然后加入一定量的K2CO3,K2CO3與六氫吡啶的物質(zhì)的量之比為1 1,室溫?cái)嚢?. Ih;2)向體系中加入氯甲烷,氯甲烷與六氫吡啶的物質(zhì)的量之比為2 1 2.2 1,室溫下反應(yīng)3h 6h ;3)將2)反應(yīng)后的體系過(guò)濾,分別得到KHCO3和縮節(jié)胺乙醇體系,KHCO3通過(guò)煅燒得到K2CO3, K2CO3循環(huán)利用;4)縮節(jié)胺乙醇體系通過(guò)蒸發(fā)除去乙醇得到高純度的縮節(jié)胺,乙醇可以循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑縮節(jié)胺的合成方法,具體地,本發(fā)明涉及一種一步法合成高純度植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑縮節(jié)胺的方法。本發(fā)明的工藝包括以下步驟1)將一定量的六氫吡啶溶于乙醇中,然后加入一定量的K2CO3;2)向體系中加入氯甲烷,氯甲烷與六氫吡啶的物質(zhì)的量之比為2∶1~2.2∶1;3)將2)反應(yīng)后的體系過(guò)濾,分別得到KHCO3和縮節(jié)胺乙醇體系,KHCO3通過(guò)煅燒得到K2CO3,K2CO3循環(huán)利用;4)縮節(jié)胺乙醇體系通過(guò)蒸發(fā)除去乙醇得到高純度的縮節(jié)胺,乙醇可以循環(huán)使用。該方法一步可以合成高純度縮節(jié)胺,而所用的K2CO3和乙醇都能回收重復(fù)利用,該工藝操作簡(jiǎn)單,經(jīng)濟(jì)成本低,縮節(jié)胺純度高,有望成為一種一步合成高純度植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑縮節(jié)胺的新工藝。
文檔編號(hào)A01N43/40GK102584681SQ20111000541
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者劉春朝, 郭晨, 高紅帥 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所