一種合成氣制乙二醇的副產品回收工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于煤化工領域，具體涉及一種合成氣制乙二醇的副產品回收工藝。
【背景技術】
[0002]現(xiàn)有技術中煤制乙二醇工藝中會產生甲醇、乙醇、1，2-丁二醇及一些酯類物質，這些副產品的回收在現(xiàn)有的煤制乙二醇的工藝路線中都未見報道，對原料造成了極大的浪費。因此，本發(fā)明主要對合成氣制乙二醇的副產品回收工藝進行研究。
[0003]專利CN101928201A公開了一種煤制乙二醇粗產品的提純工藝，該提純工藝路線通過皂化反應、去甲醇、加氫反應、三塔精餾以及吸附處理，從煤制乙二醇粗產品中提純制得優(yōu)等品乙二醇產品。該專利工藝路線只涉及到對一部分甲醇的回收，未見對原料中的乙醇和酯類物質回收的報道。
[0004]專利CN103664516A涉及一種合成氣制乙二醇的乙二醇分離工藝，該工藝中用二異丁基甲酮作為共沸劑，與經甲醇回收/脫水脫酯預處理得到的粗乙二醇進行共沸精餾，得到富含乙二醇的共沸物，再將所述富含乙二醇的共沸物進行冷凝分離得到富含共沸劑的液相和富含乙二醇產品的液相，富含乙二醇產品的液相進行進一步精制得到優(yōu)等品乙二醇及合格品乙二醇。該路線運用共沸精餾來分離乙二醇和1，2_ 丁二醇，增加能耗，且該路線中未見其對副產品的進一步回收。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種合成氣制乙二醇的副產品回收工藝。該回收工藝通過1#甲醇回收塔、脫酯塔、2#甲醇回收塔、膜回收組件和酯回收塔對甲醇、乙醇及乙醇酸甲酯進行回收，同時在產品塔的塔頂?shù)玫?，2- 丁二醇和乙二醇的共沸物作為防凍劑原料。
[0006]為了實現(xiàn)上述合成氣制乙二醇的副產品回收的目的，本發(fā)明采用如下技術方案:提供一種合成氣制乙二醇的副產品回收工藝，其特征在于該回收工藝的具體步驟是:
[0007]第一步，合成氣制乙二醇的乙二醇粗產品進入1#甲醇回收塔中部，1#甲醇回收塔塔頂經冷凝后采出不凝氣，在1#甲醇回收塔側線回收副產品甲醇，該步驟回收得到的純度大于或等于99.5%的副產品甲醇，回收的副產品甲醇可以作為原料供合成工段使用;1#甲醇回收塔的塔釜溶液送入脫酯塔中上部；所述1#甲醇回收塔共20?55塊理論板，操作壓力為80kPa?120kPa，側采的位置為第4?6塊理論板，釜溫為60?130°C ；
[0008]第二步，在脫酯塔中上部引入第一步1#甲醇回收塔的塔釜溶液后，脫酯塔塔頂蒸汽經冷凝后回流，并采出雜醇、水及酯類物質，該雜醇、水和酯類物質送入2#甲醇回收塔的中部；所述脫酯塔共35?55塊理論板，操作壓力為1kPa?20kPa，脫酯塔液體進料位置為整個脫酯塔的中上部位置處，釜溫為140?165°C ;
[0009]第三步，進入2#甲醇回收塔的中部的脫酯塔的塔頂溶液，在2#甲醇回收塔的塔頂采出純度大于或等于99.5%的副產品甲醇，該副產品甲醇作為原料供合成工段回用;2#甲醇回收塔側線采出乙醇和水的混合物，該乙醇和水的混合物進入膜回收組件；2#甲醇回收塔的塔釜溶液送入酯回收塔；所述2#甲醇回收塔共35?55塊理論板，操作壓力為SOkPa?120kPa，2#甲醇回收塔的液體進料位置為整個2#甲醇回收塔的中部位置處，釜溫為80?105 0C ；
[0010]第四步，經第三步進入膜回收組件內的乙醇和水的混合物在膜回收組件中進行處理，回收得到副產品乙醇；
[0011]第五步，經第三步送入酯回收塔內的2#甲醇回收塔塔釜溶液，在酯回收塔的塔釜回收得到乙醇酸甲酯的酯類物質，在酯回收塔塔頂采出廢水；所述酯回收塔共25?45塊理論板，操作壓力為SOkPa?120kPa，酯回收塔的液體進料位置為整個酯回收塔的中部位置處，釜溫為120?155°C。
[0012]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下特點:
[0013](I)本發(fā)明中的合成氣制乙二醇的副產品是由合成氣制得的甲醇和N2O4合成亞硝酸甲酯，再利用亞硝酸甲酯與CO進行羰基化反應制得草酸二甲酯，草酸二甲酯經過加氫制得乙二醇的過程中產生的。對副產品的回收利用，主要經過1#甲醇回收塔、2#甲醇回收塔、膜回收組件及酯回收塔四個設備對雜醇、水、乙醇酸甲酯進行回收，且副產品的回收率較高。對副產品進行回收利用，明顯降低原料成本，增加經濟效益，減少廢水排放，有利于環(huán)境保護。
[0014](2)本發(fā)明中回收乙醇選用的膜回收組件具有流程短、操作維護簡單、裝置占地較小的特點，且設備結構簡單、安裝方便、能耗低、進一步提高了生產的經濟效益。
【附圖說明】
[0015]圖1本發(fā)明中的合成氣制乙二醇的副產品回收工藝流程圖。
[0016]圖中，1-乙二醇粗產品，2-副產品甲醇(或甲醇)，3-不凝氣，4-優(yōu)等品乙二醇，5-1，2- 丁二醇和乙二醇的共沸物，6-重組分，7-乙醇和水的混合物，8-副產品乙醇，9-乙醇酸甲酯等酯類物質，10-廢水，11-1#甲醇回收塔，12-脫酯塔，13-產品塔，14-2#甲醇回收塔，15-膜回收組件，16-酯回收塔，17-栗，18-再沸器，19-回流罐，20-冷凝器，21-抽真空，22-雜醇、水和酯類物質。
【具體實施方式】
[0017]下面結合實施例及其附圖進一步描述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。此外還應理解，在閱讀了本發(fā)明所述內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請權利要求所限定的保護范圍。
[0018]本發(fā)明合成氣制乙二醇的副產品回收工藝(簡稱回收工藝，參見圖1)的具體步驟是:
[0019]第一步，合成氣制乙二醇的乙二醇粗產品I進入1#甲醇回收塔11中部，1#甲醇回收塔11塔頂經冷凝后采出少量不凝氣3，在1#甲醇回收塔11側線回收副產品甲醇2，該步驟回收得到的純度大于或等于99.5%的副產品甲醇(該純度指回收得到的甲醇溶液的中甲醇的質量分數(shù))，回收的副產品甲醇可以作為原料供合成工段制備亞硝酸甲酯使用；1#甲醇回收塔11的塔釜溶液送入脫酯塔12中上部；所述1#甲醇回收塔11共20?55塊理論板，操作壓力為80kPa?120kPa，側采的位置為第4?6塊理論板，釜溫為60?130°C ；
[0020]第二步，在脫酯塔12中上部引入第一步1#甲醇回收塔11的塔釜溶液后，脫酯塔12塔頂蒸汽經冷凝后回流，并采出雜醇、水及酯類物質22，該雜醇、水和酯類物質22送入2#甲醇回收塔14的中部；所述脫酯塔12共35?55塊理論板，操作壓力為1kPa?20kPa，脫酯塔12液體進料位置為整個脫酯塔12的中上部位置處，釜溫為140?165°C ;
[0021]第三步，進入2#甲醇回收塔14的中部的脫酯塔12的塔頂溶液，在2#甲醇回收塔14的塔頂采出純度大于或等于99.5%的副產品甲醇，該副產品甲醇作為原料供合成工段制備亞硝酸甲酯回用.’2#甲醇回收塔14側線采出乙醇和水的混合物7，并將該乙醇和水的混合物7送入膜回收組件15 ；2#甲醇回收塔14的塔釜溶液送入酯回收塔16 ;所述2#甲醇回收塔14共35?55塊理論板，操作壓力為80kPa?120kPa，2#甲醇回收塔14的液體進料位置為整個2#甲醇回收塔14的中部位置處，釜溫為80?105°C ;
[0022]第四步，經第三步進入膜回收組件15內的乙醇和水的混合物7在膜回收組件中進行處理，回收得到副產品乙醇8 ;
[0023]第五步，經第三步送入酯回收塔16內的2#甲醇回收塔14塔釜溶液，在酯回收塔16的塔釜回收得到乙醇酸甲酯的酯類物質9，在酯回收塔16塔頂采出廢水；所述酯回收塔16共25?45塊理論板，操作壓力為80kPa?120kPa，酯回收塔16的液體進料位置為整個酯回收塔16的中部位置處，釜溫為120?155°C。
[0024]本發(fā)明合成氣制乙二醇的副產品回收工藝的具體流程(參見圖1)是:
[0025]由合成工段過來的乙二醇粗產品I進入1#甲醇回收塔11的中部，在1#甲醇回收塔11的塔頂蒸汽經冷凝器20冷凝后，不凝器3直接排出，冷凝液進入回流罐19由栗回流進入1#甲醇回收塔11內，1#甲醇回收塔11側線回收副產品甲醇2.’1#甲醇回收塔11的塔釜溶液一部分進入再沸器加熱汽化后返回1#甲醇回收塔11的塔釜，另一部分由栗17送入脫酯塔12的中上部；脫酯塔12塔頂蒸汽經冷凝器冷凝后，冷凝液進入回流罐并抽真空，一部分冷凝液回流進脫酯塔12頂部，另一部分采出雜醇、水及酯類物質22，該雜醇、水及酯類物質22送入2#甲醇回收塔；2#甲醇回收塔14塔頂蒸汽經冷凝器冷凝后部分回流進2#甲醇回收塔塔頂，同時采出副產品甲醇2，2#甲醇回收塔14側線采出乙醇和水的混合物7，該乙醇和水的混合物7經膜回收組件15回收副產品乙醇8 ；2#甲醇回收塔14的塔釜溶液一部分進入再沸器加