本發(fā)明涉及一種由黃樟油合成的胡椒基丁醚的生產(chǎn)工藝。

背景技術：

現(xiàn)有技術中，中國專利申請200410019314.2公開了由黃樟油合成的胡椒基丁醚的提純方法，由黃樟油合成的胡椒基丁醚的生產(chǎn)工藝一般包括下列工序催化氫化、氯甲基化、醚化。但現(xiàn)有技術的合成方法中均沒有具體的，由黃樟油合成的胡椒基丁醚的生產(chǎn)工藝詳細工藝報道。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種由黃樟油合成的胡椒基丁醚的生產(chǎn)工藝，其最終的胡椒基丁醚的得率較高。

本發(fā)明的技術方案是：一種由黃樟油合成的胡椒基丁醚的生產(chǎn)工藝，包括下列工序：

(1)催化氫化；

(2)氯甲基化；

(3)醚化；

所述的催化氫化工序中，將黃樟油與氫氣在催化劑的作用下混合反應生成二氫黃樟油，所述的催化劑為鋰鎳合金粉；

所述的氯甲基化工序中，將二氫黃樟油與鹽酸、多聚甲醛在有助劑的條件下混合反應，所述的助劑為為四乙基溴化銨，得氯甲基料反應液；

所述的醚化工序中，將氯甲基料反應液與氫氧化鈉、單丁醚、乙二胺混合反應，生成物中含有胡椒基丁醚。

所述的鋰鎳合金粉中，鋰地重量比為50～60％，其余為鎳。

所述的催化氫化工序中，所述的投料的黃樟油的重量比為700份，所述的催化劑的重量比為20～60份，所述的加入的氫氣的重量比為7.2～16.2份，反應條件是的反應溫度為30～100℃，反應壓力為4～10公斤/平方厘米，反應時間180～300分鐘。

所述的氯甲基化工序中，二氫黃樟油的投料重量比為700份，鹽酸的投料重

量比為2500～3500份，鹽酸為濃度大于31％的濃鹽酸，多聚甲醛的投料重量比為200～300份，助劑的投料重量比為2份，反應條件是反應溫度為30～80℃，反應時間4～6小時。

所述的醚化工序中，氯甲基料反應液的投料重量比為800～900份，氫氧化鈉為濃度大于48％的濃堿液，氫氧化鈉的投料重量比為400～500份，單丁醚的投料重量比為1500～2000份，乙二胺的投料重量比為20份，反應溫度為30～150℃，反應時間14小時以上。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點：

采用鹽酸作為添加劑提高了反應轉化率，胡椒基丁醚的外觀為淺色或白色液體，收率達90％以上，含量95％-98％。

具體實施方式

(1)催化氫化工序中，選用1000立升的反應釜，加入黃樟油700公斤，加入催化劑鋰鎳合金粉20-60公斤，加入氫氣80-180立方(在一個大氣壓下的體積)，反應條件是壓力4-10公斤/平方厘米，溫度30-100℃，攪拌轉速為30-85轉/分，反應時間控制在180-300分鐘，得二氫黃樟油含量90％-98％。

(2)氯甲基化工序中，選用5000立升的反應釜，攪拌轉速25-90轉/分，加入二氫黃樟油700公斤，加入濃度33％的鹽酸2500-3500公斤，加入多聚甲醛200-300公斤，加入助劑四乙基溴化銨2公斤，反應溫度為30-80度，反應時間為4-6小時。

(3)醚化工序中，選用3000立升的反應釜，攪拌轉速為40-80轉/分，加入濃度大于48％的液堿(氫氧化鈉)400-500公斤，加入單丁醚1500-2000公斤，加入乙二胺20公斤，加入氯甲基化工序中得到的氯甲基料反應液800-900公斤，反應溫度30-150℃，反應時間為14小時至反應終點。

最終的反應液中含有胡椒基丁醚，可通過蒸餾的方法提取出來，該方法在中國專利申請200410019314.2已有敘述。