專利名稱：硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝。
背景技術(shù)：
硫化異丁烯極壓抗磨劑(俗稱T321)是一種優(yōu)質(zhì)的極壓抗磨劑，它具有含硫量高、油溶性好、腐蝕性小，有優(yōu)良的極壓活性和熱穩(wěn)定性?？蓮V泛地用于汽車齒輪油、工業(yè)齒輪油、抗磨液壓油、極壓潤(rùn)滑脂和金屬加工油以及各類高檔潤(rùn)滑油等領(lǐng)域中。它是一種顏色較淺的油狀液體，它的作用主要是防止機(jī)件的擦傷和磨損、延長(zhǎng)機(jī)器的使用壽命。它在潤(rùn)滑油中可以提高潤(rùn)滑油承載能力，增加油膜強(qiáng)度、提高抗磨損性。因而在潤(rùn)滑油、齒輪油中被廣泛的應(yīng)用。
硫化異丁烯極壓抗磨劑的生產(chǎn)工藝是硫與氯氣反應(yīng)生成一氯化硫，一氯化硫與異丁烯及甲醇反應(yīng)生成加合物；再進(jìn)行脫氯反應(yīng)，在水和異丙醇存在下、加合物與硫化鈉反應(yīng)后，蒸出異丙醇，分出廢鹽水，即得粗產(chǎn)品；再進(jìn)行精制，粗產(chǎn)品經(jīng)堿洗、水洗減壓蒸餾、化驗(yàn)分析合格后，得成品。
以上工藝存在的問題是在脫氯反應(yīng)中因加有大量水去溶解硫化鈉，因而要排出二噸以上的廢水，這些廢水中含有大量的硫和硫化物、氯化鈉等多種物質(zhì)，而且氣味惡臭，對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。此外，由于在有水條件下進(jìn)行脫氯反應(yīng)，會(huì)生成大量的硫化氫，使產(chǎn)品硫含量較低，一般在41-45％，產(chǎn)品的純度低，因而影響了產(chǎn)品的質(zhì)量，并造成對(duì)空氣的污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提供一種不排放含硫廢水，產(chǎn)品的純度高，產(chǎn)品的含硫量高，且產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品質(zhì)量符合要求的硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的將一氯化硫、異丁烯及甲醇按照重量比1∶0.8～0.9∶0.025～0.035進(jìn)行加合反應(yīng)，得到加合物；進(jìn)行脫氯反應(yīng)，按照一氯化硫與異丙醇重量比1∶0.9～1.1將異丙醇加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32～0.35，將硫化鈉、加合物加入異丙醇中，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應(yīng)完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～105℃蒸出異丙醇，再按照一氯化硫與溶劑油重量比1∶0.9～1.2用120號(hào)溶劑油萃取出產(chǎn)品，經(jīng)過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產(chǎn)品，經(jīng)過濾、包裝，得到精產(chǎn)品；萃取濾出的固態(tài)物和脫氯釜中的固態(tài)物合并，用蒸出的異丙醇循環(huán)洗滌后溶去脫氯反應(yīng)中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機(jī)物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業(yè)鹽。
上述的硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝，在脫氯反應(yīng)時(shí)，先將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，以減緩反應(yīng)速度，使反應(yīng)均衡。
本發(fā)明的有益效果1、本發(fā)明為無水生產(chǎn)過程，不會(huì)排放含硫廢水，解決了脫氯污水對(duì)環(huán)境污染的難題。
2、由于在無水條件下進(jìn)行脫氯反應(yīng)，因而提高了產(chǎn)品的含硫量，使產(chǎn)品的含硫量由原工藝的41-45％提高到45-47％，進(jìn)而提高了產(chǎn)品的純度，同時(shí)收率由原工藝的60-70％，提高到80-90％；產(chǎn)品質(zhì)量完全達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將一氯化硫、異丁烯及甲醇按照重量比1∶0.8～0.9∶0.025～0.035進(jìn)行加合反應(yīng)，得到加合物；進(jìn)行脫氯反應(yīng)，按照一氯化硫與異丙醇重量比1∶0.9～1.1將異丙醇加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32～0.35，將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應(yīng)完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～105℃蒸出異丙醇，再按照一氯化硫與溶劑油重量比1∶0.9～1.2用120號(hào)溶劑油萃取出產(chǎn)品，經(jīng)過濾、固液分離后再在-0.1～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產(chǎn)品，按照國(guó)標(biāo)SH0664-1998化驗(yàn)合格后，化驗(yàn)合格后，再經(jīng)過濾、包裝，得到精產(chǎn)品；萃取濾出的固態(tài)物和脫氯釜中的固態(tài)物合并，用蒸出的異丙醇循環(huán)洗滌后溶去脫氯反應(yīng)中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機(jī)物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業(yè)鹽。
實(shí)施例2
取一氯化硫800kg、異丁烯640kg及甲醇20kg投到加合釜中，在50～55℃下進(jìn)行加合反應(yīng)，得到加合物；進(jìn)行脫氯反應(yīng)，取異丙醇720kg加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32，將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應(yīng)完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出異丙醇，再取120號(hào)溶劑油720kg萃取出產(chǎn)品，經(jīng)過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產(chǎn)品，按照國(guó)標(biāo)SH0664-1998化驗(yàn)合格后，化驗(yàn)合格后，再經(jīng)過濾、包裝，得到精產(chǎn)品；萃取濾出的固態(tài)物和脫氯釜中的固態(tài)物合并，用蒸出的異丙醇循環(huán)洗滌后溶去脫氯反應(yīng)中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機(jī)物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業(yè)鹽。
實(shí)施例3取一氯化硫800kg、異丁烯720kg及甲醇28kg投到加合釜中，在50～55℃下進(jìn)行加合反應(yīng)，得到加合物；進(jìn)行脫氯反應(yīng)，取異丙醇880kg加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.35，將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應(yīng)完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出異丙醇，再取120號(hào)溶劑油960kg萃取出產(chǎn)品，經(jīng)過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產(chǎn)品，按照國(guó)標(biāo)SH0664-1998化驗(yàn)合格后，化驗(yàn)合格后，再經(jīng)過濾、包裝，得到精產(chǎn)品；萃取濾出的固態(tài)物和脫氯釜中的固態(tài)物合并，用蒸出的異丙醇循環(huán)洗滌后溶去脫氯反應(yīng)中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機(jī)物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業(yè)鹽。
實(shí)施例4取一氯化硫800kg、異丁烯640kg及甲醇28kg投到加合釜中，在50～55℃下進(jìn)行加合反應(yīng)，得到加合物；進(jìn)行脫氯反應(yīng)，取異丙醇720kg或800kg或880kg加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32或1∶0.35或1∶0.33，將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應(yīng)完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出異丙醇，再取120號(hào)溶劑油720kg或960kg或880kg萃取出產(chǎn)品，經(jīng)過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產(chǎn)品，按照國(guó)標(biāo)SH0664-1998化驗(yàn)合格后，再經(jīng)過濾、包裝，得到精產(chǎn)品；萃取濾出的固態(tài)物和脫氯釜中的固態(tài)物合并，用蒸出的異丙醇循環(huán)洗滌后溶去脫氯反應(yīng)中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機(jī)物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業(yè)鹽。
實(shí)施例5取一氯化硫800kg、異丁烯720kg及甲醇20kg投到加合釜中，在50～55℃下進(jìn)行加合反應(yīng)，得到加合物；進(jìn)行脫氯反應(yīng)，取異丙醇720kg或800kg或880kg加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32或1∶0.35或1∶0.34，將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應(yīng)完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出異丙醇，再取120號(hào)溶劑油720kg或960kg或880kg萃取出產(chǎn)品，經(jīng)過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產(chǎn)品，按照國(guó)標(biāo)SH0664-1998化驗(yàn)合格后，再經(jīng)過濾、包裝，得到精產(chǎn)品；萃取濾出的固態(tài)物和脫氯釜中的固態(tài)物合并，用蒸出的異丙醇循環(huán)洗滌后溶去脫氯反應(yīng)中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機(jī)物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業(yè)鹽。
實(shí)施例6取一氯化硫800kg、異丁烯680kg及甲醇24kg投到加合釜中，在50～55℃下進(jìn)行加合反應(yīng)，得到加合物；進(jìn)行脫氯反應(yīng)，取異丙醇800kg加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.33，將加合物、硫化鈉加入異丙醇中，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應(yīng)完全后，在-0.09mpa、98℃蒸出異丙醇，再取120號(hào)溶劑油900kg萃取出產(chǎn)品，經(jīng)過濾、固液分離后再在-0.09mpa、102℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產(chǎn)品，按照國(guó)標(biāo)SH0664-1998化驗(yàn)合格后，再經(jīng)過濾、包裝，得到精產(chǎn)品；萃取濾出的固態(tài)物和脫氯釜中的固態(tài)物合并，用蒸出的異丙醇循環(huán)洗滌后溶去脫氯反應(yīng)中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機(jī)物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業(yè)鹽。
權(quán)利要求
1.一種硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝，其特征是將一氯化硫、異丁烯及甲醇按照重量比1∶0.8～0.9∶0.025～0.035進(jìn)行加合反應(yīng)，得到加合物；進(jìn)行脫氯反應(yīng)，按照一氯化硫與異丙醇重量比1∶0.9～1.1將異丙醇加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32～0.35，將硫化鈉、加合物加入異丙醇中，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應(yīng)完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～105℃蒸出異丙醇，再按照一氯化硫與溶劑油重量比1∶0.9～1.2用120號(hào)溶劑油萃取出產(chǎn)品，經(jīng)過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產(chǎn)品，經(jīng)過濾、包裝，得到精產(chǎn)品；萃取濾出的固態(tài)物和脫氯釜中的固態(tài)物合并，用蒸出的異丙醇循環(huán)洗滌后溶去脫氯反應(yīng)中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機(jī)物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業(yè)鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝，其特征是在脫氯反應(yīng)時(shí)，先將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物。
全文摘要
一種不排放含硫廢水、產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品含硫量高，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品質(zhì)量符合要求的硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝，反應(yīng)過程為將一氯化硫、異丁烯及甲醇進(jìn)行加合反應(yīng)，得到加合物；進(jìn)行脫氯反應(yīng)，將異丙醇加入脫氯釜中，將硫化鈉、加合物加入異丙醇中，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應(yīng)完全后，在－0.10～－0.08MPa、95～105℃蒸出異丙醇，再按照一氯化硫與溶劑油重量比1∶0.9～1.2用120號(hào)溶劑油萃取出產(chǎn)品，經(jīng)過濾、固液分離后再在－0.10～－0.08MPa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產(chǎn)品，經(jīng)過濾、包裝，得到精產(chǎn)品；萃取濾出的固態(tài)物和脫氯釜中的固態(tài)物合并，用異丙醇循環(huán)洗滌后溶去脫氯反應(yīng)中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機(jī)物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業(yè)鹽。
文檔編號(hào)C10M135/22GK1834086SQ200610045908
公開日2006年9月20日 申請(qǐng)日期2006年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月21日
發(fā)明者孟祥儒 申請(qǐng)人:孟祥儒