專(zhuān)利名稱：硫化異丁烯萃取洗滌工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)環(huán)不飽和碳架的硫化物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫化異丁烯洗滌工藝。
背景技術(shù)：
硫化異丁烯是一種潤(rùn)滑油有機(jī)硫極壓抗磨添加劑，由于其硫含量高、極壓抗磨性和油溶性好，因此，被廣泛用于齒輪油、金屬加土油和潤(rùn)滑脂中。
目前，硫化異丁烯的合成主要是由一氯化硫和堿金屬或者堿土金屬硫化物與異丁烯經(jīng)過(guò)加合反應(yīng)、硫化脫氯反應(yīng)后得到粗品硫化異丁烯，然后用120號(hào)溶劑汽油進(jìn)行萃取、洗滌，然后經(jīng)硅藻土過(guò)濾后得到成品。
現(xiàn)有技術(shù)的萃取洗滌工藝的缺點(diǎn)在于1)120號(hào)溶劑汽油是一種復(fù)雜的混合物，與硫烯混溶后，造成產(chǎn)品閃點(diǎn)較難合格，往往用較長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到要求，真空度0.095MPa，5小時(shí)以上合格，在蒸餾回收汽油時(shí)溫度較高、時(shí)間長(zhǎng)，造成硫烯成品的顏色深；2)溶劑汽油用量大，占用設(shè)備的空間，降低了設(shè)備的利用率；同時(shí)也造成了能量的浪費(fèi)，增加安全生產(chǎn)的不穩(wěn)定性。3)現(xiàn)有技術(shù)的產(chǎn)品的收率低，在90％左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種硫化異丁烯萃取洗滌工藝，采用甲醇作為萃取劑，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案具體如下硫化異丁烯萃取洗滌工藝，其特征是萃取劑是甲醇。
萃取洗滌工藝包括下列步驟a.甲醇和水按照體積比1∶10的比例配置洗滌劑；b.將洗滌劑與硫烯粗品按照重量比30～40∶100混合后攪拌15～20min，然后升溫至65～70℃在真空度為0.05Mpa下蒸餾10～15min，蒸出甲醇；靜置30～40min，分層后將水分出，升溫至120～140℃，在真空度為0.08Mpa下蒸餾得硫化異丁烯成品。
本發(fā)明采用現(xiàn)有技術(shù)合成的硫化異丁烯粗品。為了更好的闡述本發(fā)明，將現(xiàn)有技術(shù)合成硫化異丁烯粗品的工藝說(shuō)明如下由一氯化硫和堿金屬或者堿土金屬硫化物與異丁烯合成硫化異丁烯的工藝一般包括下列步驟1)加合反應(yīng)異丁烯與一氯化硫在催化劑、溶劑存在下，在45～50℃反應(yīng)得硫氯化異丁烯加成物，其反應(yīng)式如下
反應(yīng)中均采用現(xiàn)有技術(shù)的催化劑、溶劑，例如催化劑可采用路易斯酸，溶劑可采用甲醇。
2)硫化脫氯反應(yīng)硫氯化異丁烯加成物在助溶劑存在下與堿金屬或者堿土金屬硫化物反應(yīng)得粗品硫化異丁烯。硫化脫氯反應(yīng)可以進(jìn)行1～3次，每次反應(yīng)后可以采用現(xiàn)有技術(shù)回收助溶劑。反應(yīng)中采用現(xiàn)有技術(shù)的技術(shù)條件，例如溫度為80～85℃，反應(yīng)時(shí)間2～4小時(shí)；采用現(xiàn)有技術(shù)的堿金屬或者堿土金屬硫化物、助溶劑，例如多硫化納、異丙醇。
本發(fā)明具有的有益效果在于1)本發(fā)明使用的萃取劑少，每噸硫烯粗品用30公斤甲醇現(xiàn)有技術(shù)每噸粗品需要萃取劑120號(hào)汽油約500Kg，水300Kg；2)本發(fā)明的硫化異丁烯收率≥95％，而現(xiàn)有技術(shù)一般在90％左右；3)本發(fā)明的萃取劑甲醇易回收(溫度為65～70℃，真空度為0.05Mpa，0.5小時(shí))，而現(xiàn)有技術(shù)萃取劑120號(hào)汽油的回收溫度為80～125℃，真空度為0.095MPa，本發(fā)明更節(jié)省能源。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11)常溫下向反應(yīng)釜內(nèi)加入500Kg一氯化硫、390Kg異丁烯、11Kg甲醇在50℃反應(yīng)4小時(shí)，得加合物835Kg，加入脫氯塔，滴加入異丙醇100Kg、18％的硫化鈉溶液500Kg，在82℃回流3小時(shí)，反應(yīng)完畢，升溫至90℃，減壓回收異丙醇，得硫化異丁烯粗品。
2)常溫下，甲醇和水按照體積比1∶10的比例配置洗滌劑；取粗品1000Kg，加入洗滌劑300Kg，攪拌15min，然后升溫至65℃，在真空度為0.05Mpa下蒸餾10min，蒸出甲醇；靜置30min，分層后將水分出，然后升溫至120～125℃，在真空度為0.08Mpa下蒸餾得硫化異丁烯成品980Kg，總收率95％。
實(shí)施例2從步驟2)開(kāi)始，常溫下，甲醇和水按照體積比1∶10的比例配置洗滌劑；取粗品1000Kg，加入洗滌劑350Kg，攪拌18min，然后升溫至68℃，在真空度為0.05Mpa下蒸餾13min，蒸出甲醇；靜置35min，分層后將水分出，然后升溫至125～130℃，在真空度為0.08Mpa下蒸餾得硫化異丁烯成品。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例3從步驟2)開(kāi)始，常溫下，甲醇和水按照體積比1∶10的比例配置洗滌劑；取粗品1000Kg，加入洗滌劑400Kg，攪拌20min，然后升溫至70℃，在真空度為0.05Mpa下蒸餾10min，蒸出甲醇；靜置40min，分層后將水分出，然后升溫至135～140℃，在真空度為0.08Mpa下蒸餾得硫化異丁烯成品。其余同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.硫化異丁烯萃取洗滌工藝，其特征是萃取劑是甲醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化異丁烯萃取洗滌工藝，其特征是洗滌工藝包括下列步驟a.常溫下甲醇和水按照體積比1∶10的比例配置洗滌劑；b.將洗滌劑與硫化異丁烯粗品按照重量比30～40∶100混合后攪拌15～20min，然后升溫至65～70℃在真空度為0.05Mpa下蒸餾10～15min，蒸出甲醇；靜置30～40min，分層后將水分出，升溫至120～140℃，在真空度為0.08Mpa下蒸餾得硫化異丁烯成品。
全文摘要
硫化異丁烯萃取洗滌工藝，屬于無(wú)環(huán)不飽和碳架的硫化物技術(shù)領(lǐng)域，其特征是萃取劑是甲醇。本發(fā)明要解決的主要問(wèn)題是，現(xiàn)有技術(shù)硫化異丁烯粗品用120號(hào)汽油作為萃取劑，存在蒸餾后回收汽油時(shí)溫度高、時(shí)間長(zhǎng)，造成硫化異丁烯產(chǎn)品顏色深的問(wèn)題。本發(fā)明采用甲醇作為萃取劑，具有萃取劑用量少，易回收，硫化異丁烯收率高等優(yōu)點(diǎn)，經(jīng)申請(qǐng)人試用，取得了較滿意的效果。
文檔編號(hào)C10N30/06GK1872837SQ20061004516
公開(kāi)日2006年12月6日 申請(qǐng)日期2006年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月27日
發(fā)明者龐世森, 亓即道, 段會(huì)偉, 李紀(jì)文 申請(qǐng)人:山東聯(lián)合化工股份有限公司