一種全氟磺酸樹脂溶液的制備方法
【專利摘要】一種全氟磺酸樹脂溶液的制備方法。提供了一種工藝簡單、操作方便的全氟磺酸樹脂溶液的制備方法。包括以下步驟：a）將含有磺酸官能團的全氟磺酸樹脂中加入重量百分含量為4%～35%的ROH溶液，浸泡2～36小時，浸泡溫度為12℃～99℃；b）將步驟a）浸泡后的全氟磺酸樹脂置于容器中，用純水沖洗至pH＝7，清洗溫度為40℃～100℃，在25℃～120℃烘干得到R型全氟磺酸樹脂；c）將經過步驟b）處理后的R型全氟磺酸樹脂置于容器內，加入高沸點溶劑。本發(fā)明工藝簡單，可重復性強，可以節(jié)約大量的人力物力和時間，有重要產業(yè)化意義。
【專利說明】一種全氟磺酸樹脂溶液的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種全氟磺酸樹脂溶液的制備方法。

【背景技術】
[0002] 當今世界正面臨著能源短缺、環(huán)境污染、全球氣候變化等諸多問題，為了保護人類 賴以生存的環(huán)境，實現(xiàn)全球經濟持續(xù)發(fā)展，開發(fā)清潔、高效、安全和可持續(xù)的能源已迫在眉 睫，而全氟磺酸離子交換膜燃料電池的首要用途是替代汽車發(fā)動機作為新的交通能源轉換 裝置，需求量巨大。離子交換膜燃料電池使用氫氣、氧氣分別作為燃料和氧源，是目前世界 上優(yōu)選的一種能將氫氣與空氣中的氧氣化合成潔凈水并釋放出電能的技術。離子交換膜技 術在氯堿行業(yè)的需求也十分巨大，因此，實現(xiàn)離子膜國產化，使我國在世界氯堿行業(yè)占有一 席之地，十分迫切和必要。此外，全氟離子交換膜還廣泛應用于滲透汽化、氣體分離及光催 化等許多領域，由于全氟離子交換膜自身所具有的各種優(yōu)異性能，受到國內外的廣泛重視， 許多公司和科研院所正在對其進行積極探索，其應用范圍不斷擴大，發(fā)展前景十分廣闊。全 氟磺酸質子交換膜的制備已經引起全世界科研人員的關注，然而制備出合格的全氟磺酸樹 脂溶液是關鍵所在。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明針對以上問題，提供了一種工藝簡單、操作方便的全氟磺酸樹脂溶液的制 備方法。
[0004] 本發(fā)明的技術方案是：包括以下步驟： a) 、將含有磺酸官能團的全氟磺酸樹脂中加入重量百分含量為4%?35%的R0H溶液， 浸泡2?36小時，浸泡溫度為12°C?99°C ; b) 、將步驟a)浸泡后的全氟磺酸樹脂置于容器中，用純水沖洗至PH = 7,清洗溫度為 40°C?KKTC，在25°C?120°C烘干得到R型全氟磺酸樹脂； c) 、將經過步驟b)處理后的R型全氟磺酸樹脂置于容器內，加入高沸點溶劑，在有惰性 氣體保護的條件下，磁力攪拌，控制溫度130°C?280°C，保持4?30小時，然后停止加熱和 攪拌，在室溫下自然冷卻，即得到R型全氟磺酸樹脂溶液。
[0005] 高沸點溶劑為二甲基亞砜、乙二醇、吡硌烷酮或二甲基甲酰胺。
[0006] 所述R0H溶液為LiOH溶液或NaOH溶液，R型全氟磺酸樹脂為Li型全氟磺酸樹脂 或Na型全氟磺酸樹脂。
[0007] 本發(fā)明由于使用高沸點溶劑，對設備產生壓力比較少，對設備要求低，容易達到所 需要的條件，操作簡單，有利于使全氟磺酸樹脂溶液制備產業(yè)化；同時采用高沸點溶劑制備 溶液，不需要置換，可以直接用于燃料電池膜的制備，可以節(jié)約大量的人力物力和時間，有 重要產業(yè)化意義。本發(fā)明工藝簡單，可重復性強。

【具體實施方式】
[0008] 實施例一：包括以下步驟： a) 、將含有磺酸官能團的全氟磺酸樹脂中加入重量百分含量為4%的R0H溶液，浸泡4 小時，浸泡溫度為20°C ; b) 、將步驟a)浸泡后的全氟磺酸樹脂置于容器中，用純水沖洗至PH = 7,清洗溫度為 40°C，在25°C烘干得到R型全氟磺酸樹脂； c) 、將經過步驟b)處理后的R型全氟磺酸樹脂置于容器內，加入高沸點溶劑，在有惰性 氣體保護的條件下，磁力攪拌，控制溫度130°C，保持8小時，然后停止加熱和攪拌，在室溫 下自然冷卻，即得到R型全氟磺酸樹脂溶液。
[0009] 高沸點溶劑為二甲基亞砜、乙二醇、吡硌烷酮或二甲基甲酰胺。
[0010] 所述R0H溶液為LiOH溶液或NaOH溶液，R型全氟磺酸樹脂為Li型全氟磺酸樹脂 或Na型全氟磺酸樹脂。
[0011] 實施例二：包括以下步驟： a) 、將含有磺酸官能團的全氟磺酸樹脂中加入重量百分含量為20%的R0H溶液，浸泡12 小時，浸泡溫度為40°C ; b) 、將步驟a)浸泡后的全氟磺酸樹脂置于容器中，用純水沖洗至PH = 7,清洗溫度為 60°C，在80°C烘干得到R型全氟磺酸樹脂； c) 、將經過步驟b)處理后的R型全氟磺酸樹脂置于容器內，加入高沸點溶劑，在有惰性 氣體保護的條件下，磁力攪拌，控制溫度180°C，保持16小時，然后停止加熱和攪拌，在室溫 下自然冷卻，即得到R型全氟磺酸樹脂溶液。
[0012] 高沸點溶劑為二甲基亞砜、乙二醇、吡硌烷酮或二甲基甲酰胺。
[0013] 所述R0H溶液為LiOH溶液或NaOH溶液，R型全氟磺酸樹脂為Li型全氟磺酸樹脂 或Na型全氟磺酸樹脂。
[0014] 實施例三：包括以下步驟： a) 、將含有磺酸官能團的全氟磺酸樹脂中加入重量百分含量為35%的R0H溶液，浸泡23 小時，浸泡溫度為60°C ; b) 、將步驟a)浸泡后的全氟磺酸樹脂置于容器中，用純水沖洗至PH = 7,清洗溫度為 80°C，在100°C烘干得到R型全氟磺酸樹脂； c) 、將經過步驟b)處理后的R型全氟磺酸樹脂置于容器內，加入高沸點溶劑，在有惰性 氣體保護的條件下，磁力攪拌，控制溫度250°C，保持22小時，然后停止加熱和攪拌，在室溫 下自然冷卻，即得到R型全氟磺酸樹脂溶液。
[0015] 高沸點溶劑為二甲基亞砜、乙二醇、吡硌烷酮或二甲基甲酰胺。
[0016] 所述R0H溶液為LiOH溶液或NaOH溶液，R型全氟磺酸樹脂為Li型全氟磺酸樹脂 或Na型全氟磺酸樹脂。
【權利要求】
1. 一種全氟磺酸樹脂溶液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： a) 、將含有磺酸官能團的全氟磺酸樹脂中加入重量百分含量為4%?35%的ROH溶液， 浸泡2?36小時，浸泡溫度為12°C?99°C ; b) 、將步驟a)浸泡后的全氟磺酸樹脂置于容器中，用純水沖洗至PH = 7,清洗溫度為 40°C?KKTC，在25°C?120°C烘干得到R型全氟磺酸樹脂； c) 、將經過步驟b)處理后的R型全氟磺酸樹脂置于容器內，加入高沸點溶劑，在有惰性 氣體保護的條件下，磁力攪拌，控制溫度130°C?280°C，保持4?30小時，然后停止加熱和 攪拌，在室溫下自然冷卻，即得到R型全氟磺酸樹脂溶液。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種全氟磺酸樹脂溶液的制備方法，其特征在于，高沸點溶 劑為二甲基亞砜、乙二醇、批硌烷酮或二甲基甲酰胺。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種全氟磺酸樹脂溶液的制備方法，其特征在于，所述ROH溶 液為LiOH溶液或NaOH溶液，R型全氟磺酸樹脂為Li型全氟磺酸樹脂或Na型全氟磺酸樹 脂。
【文檔編號】C08J3/11GK104140542SQ201310166887
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月9日 優(yōu)先權日:2013年5月9日
【發(fā)明者】王仁華, 張樹彬 申請人:寶應縣潤華靜電涂裝工程有限公司