專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，具體的說(shuō)涉及一種高沸點(diǎn)鹽型全
氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法。
背景技術(shù)：
燃料電池(Fuel Cell，F(xiàn)C)是一種清潔高效安靜的電化學(xué)發(fā)電裝置，全氟磺酸樹(shù)脂 質(zhì)子交換膜燃料電池以其運(yùn)行溫度低，比功率大，對(duì)環(huán)境友好，燃料儲(chǔ)運(yùn)安全方便而在移動(dòng) 電器，汽車(chē)等行業(yè)有很好的應(yīng)用前景，作為燃料電池的關(guān)鍵部件，全氟磺酸質(zhì)子交換膜的制 備已經(jīng)引起全世界科研人員的關(guān)注，而制備出合格的全氟磺酸樹(shù)脂溶液是關(guān)鍵所在。
目前市場(chǎng)上出售的主要是美國(guó)杜邦公司的Nafion系列溶液，它采用的溶劑為 水-異丙醇體系，而此種溶液不適合直接用于制備質(zhì)子交換膜，所做的膜易發(fā)脆，機(jī)械強(qiáng)度 也不夠理想。如公開(kāi)號(hào)為CN1464580的中國(guó)專(zhuān)利，專(zhuān)利號(hào)為02122635. O，采用高沸點(diǎn)溶劑置 換的方法，處理Naf ion溶液，制備出了與Naf ion系列膜性能相當(dāng)?shù)馁|(zhì)子交換膜，它包括以 下步驟在低沸點(diǎn)有機(jī)醇和水的溶劑中加熱溶解全氟磺酸膜，制成全氟磺酸樹(shù)脂溶液；向 全氟磺酸樹(shù)脂溶液中加入含Pt的擔(dān)載型催化劑和高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑；將溶液滴加在有機(jī)多 孔膜表面，加熱并真空保存。公開(kāi)號(hào)為CN1699450的中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)枮?00510025801. 4， 其以廢棄全氟離子膜為原料，首先依次置于3 60wt^的無(wú)機(jī)酸、濃度為0. 05 0. 3mol/L 的乙二胺四乙酸二鈉水溶液和濃度為0. 1 2mol/L氫氧化鈉水溶液浸泡，然后與溶劑置于 容器中，在有惰性氣體存在的條件下，于150°C 28(TC保持0. 5 18小時(shí)后即得所說(shuō)的全 氟磺酸樹(shù)脂溶液。公開(kāi)號(hào)為CN1884352的中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)枮?00510046751. 8的發(fā)明申請(qǐng)， 將氯堿工業(yè)廢棄離子膜用低級(jí)醇溶脹，并用乳化機(jī)將其乳化成樹(shù)脂顆粒，然后向高壓釜中 加入對(duì)廢棄離子交換膜中的全氟磺酸樹(shù)脂和羧酸樹(shù)脂是良溶劑的醇/水溶劑及樹(shù)脂顆粒， 在高溫高壓，N2保護(hù)的情況下溶解樹(shù)脂顆粒；得到固體的全氟羧酸樹(shù)脂和溶液的混合物，經(jīng) 固-液分離法分離，獲得全氟磺酸樹(shù)脂溶液和固體的全氟羧酸樹(shù)脂。上述兩項(xiàng)申請(qǐng)中均采 用低沸點(diǎn)的溶劑制備出全氟磺酸樹(shù)脂溶液，純度性能與Nafion性能基本相同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種由鹽型全氟磺酸樹(shù)脂制備高沸點(diǎn)溶液的方 法。 —種高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，步驟如下 (1)將含有磺酰官能團(tuán)(_S02F)的全氟磺酸樹(shù)脂中加入質(zhì)量百分含量為5% 40%的R0H溶液，浸泡2 48小時(shí)，浸泡溫度為0°C 98°C 。 (2)將步驟(1)浸泡后的全氟磺酸樹(shù)脂樹(shù)脂置于容器中，用純水沖洗至pH二 7，清 洗溫度為10°C IO(TC，在30°C 13(TC烘干得到R型全氟磺酸樹(shù)脂。
(3)將經(jīng)過(guò)步驟(2)處理后的R型全氟磺酸樹(shù)脂置于容器內(nèi)，加入高沸點(diǎn)溶劑，在 有惰性氣體保護(hù)的條件下，控制溫度110°C 25(TC，保持2 24小時(shí)，即可以得到R型全氟磺酸樹(shù)脂溶液。 優(yōu)選的，所述ROH溶液為L(zhǎng)iOH溶液、NaOH溶液、KOH溶液、RbOH溶液、CsOH溶液中 的一種。R型全氟磺酸樹(shù)脂為L(zhǎng)i型全氟磺酸樹(shù)脂、Na型全氟磺酸樹(shù)脂、K型全氟磺酸樹(shù)脂、 Rb型全氟磺酸樹(shù)脂、Cs型全氟磺酸樹(shù)脂中的一種。 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的LiOH溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 40%， NaOH溶 液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15X 38X，K0H溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13X 38X，RbOH溶液 中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11^ 38^，CsOH溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 35%。
優(yōu)選的，步驟(1)浸泡時(shí)間為4 40小時(shí)，浸泡溫度為25 90°C。更優(yōu)的，所述 步驟(1)中的LiOH溶液的浸泡溫度為50°C 9(TC，浸泡時(shí)間為10 40小時(shí)；NaOH溶液 的浸泡溫度為45°C 90。C，浸泡時(shí)間為9 40小時(shí)；KOH溶液的浸泡溫度為40°C 90°C， 浸泡時(shí)間為8 40小時(shí)；RbOH溶液的浸泡溫度為33°C 9(TC，浸泡時(shí)間為8 45小時(shí)； CsOH溶液的浸泡溫度為30°C 9(TC，浸泡時(shí)間為6 40小時(shí)。 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的清洗溫度為25°C 90。C，烘干溫度為30°C 120°C。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中的容器為高壓釜，高壓釜內(nèi)襯哈氏合金。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中的高沸點(diǎn)溶劑為N， N- 二甲基甲酰胺(DMF) 、N， N- 二甲基 乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基亞砜(匿SO)，或這些高沸點(diǎn)溶劑與水的溶 液，水體積百分含量為0 45% 。 優(yōu)選的，所述步驟(3)中的惰性氣體為氮?dú)狻鍤饣螂瘹庵械囊环N。
優(yōu)選的，步驟(3)制備溶液的時(shí)間為3 22小時(shí)，溫度為130°C 240°C 。更優(yōu)選 的，所述步驟(3)中，Li型全氟磺酸樹(shù)脂溶液控制溫度為130°C 21(TC，保持時(shí)間為4 20小時(shí)；Na型全氟磺酸樹(shù)脂溶液控制溫度為140°C 215。C，保持時(shí)間為5 21小時(shí)；K型 全氟磺酸樹(shù)脂溶液控制溫度為150°C 22(TC，保持時(shí)間為6 22小時(shí)；Rb型全氟磺酸樹(shù) 脂溶液控制溫度為160°C 23(TC，保持時(shí)間為8 23小時(shí)；Cs型全氟磺酸樹(shù)脂溶液控制 溫度為170°C 24(TC，保持時(shí)間為9 24小時(shí)。 所述的步驟(2)所述的純水為符合中國(guó)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB6682-92的純水， 步驟(3)中所述的哈氏合金為現(xiàn)售產(chǎn)品。
發(fā)明詳述 為了便于理解，申請(qǐng)人對(duì)本發(fā)明方法做進(jìn)一步闡述，本發(fā)明的具體技術(shù)方案如 下 ①將含有磺酰官能團(tuán)(_S02F)的全氟磺酸樹(shù)脂加入到3000ml的三口燒瓶中，并安 好機(jī)械攪拌，加入一定濃度的ROH溶液，浸泡2 48小時(shí)，浸泡溫度為0°C 98°C。其中 機(jī)械攪拌為四氟攪拌漿。如果R為L(zhǎng)i時(shí)最佳濃度(溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為20 40%最佳 溫度為50°C 9(TC，最佳時(shí)間為10 40小時(shí)。如果R為Na時(shí)最佳濃度(溶質(zhì)的質(zhì)量分 數(shù))為15 38%，最佳溫度為45" 90"，最佳時(shí)間為9 40小時(shí)。如果R為K時(shí)最佳 濃度(溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為13 38%最佳溫度為40°C 9(TC，最佳時(shí)間為8 40小時(shí)。 如果R為Rb時(shí)，最佳濃度(溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為11 38X，最佳溫度為35t: 9(rC，最佳 時(shí)間為8 40小時(shí)。如果R為Rb時(shí)最佳濃度(溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為11 38%最佳溫度 為33°C 9(TC，最佳時(shí)間為8 45小時(shí)。如果R為Cs時(shí)最佳濃度(溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為 10 35%最佳溫度為3Q。C 90。C，最佳時(shí)間為6 40小時(shí)。
②將步驟①所處理的全氟磺酰樹(shù)脂轉(zhuǎn)入2000ml大燒杯中，用去離子水清洗，至 pH = 7，洗去表面的堿液后，加入去離子水，放入恒溫水超聲波清洗儀中，超聲，控制溫度 l(TC IO(TC ，半小時(shí)換一次水，直至洗脫液為中性。 ③將步驟②所處理的鹽型全氟磺酸樹(shù)脂控干大部分水分，放入真空烘箱，在 30°C 13(TC下烘干，得到干燥的R型全氟磺酸樹(shù)脂。 ④將步驟③所處理好的干燥的R型全氟磺酸樹(shù)脂至于容器內(nèi)，加入高沸點(diǎn)溶劑， 在有惰性氣體保護(hù)的情況下，控制溫度110°C 25(TC，保持2 24小時(shí)，得到高沸點(diǎn)鹽型 全氟磺酸樹(shù)脂溶液。其中高沸點(diǎn)溶劑為DMF、 DMAc、匿S0或NMP的水溶液，水的體積百分含 量為0 45%，惰性氣體為&。如果R為L(zhǎng)i時(shí)最佳溫度為13(TC 21(TC，最佳時(shí)間為4 20小時(shí)，如果R為Na時(shí)最佳溫度為140°C 215°C ，最佳時(shí)間為5 21小時(shí)。如果R為K時(shí) 最佳溫度為150°C 220。C，最佳時(shí)間為6 22小時(shí)。如果R為Rb時(shí)最佳溫度為160°C 23(TC，最佳時(shí)間為8 23小時(shí)。如果R為Cs時(shí)最佳溫度為170°C 24(TC，最佳時(shí)間為 9 24小時(shí)。 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn) 1、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，由于使用高沸點(diǎn)溶劑，對(duì)設(shè)備產(chǎn)生壓力比較少，對(duì)設(shè)備要求 低，容易達(dá)到所需要的條件，設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單，有利于使全氟磺酸樹(shù)脂溶液制備產(chǎn)業(yè) 化。 2、本發(fā)明采用鹽型全氟磺酸樹(shù)脂可以避免磺酸根與反應(yīng)釜作用，有利于控制鐵等 金屬的含量，可重復(fù)性強(qiáng)。 3、本發(fā)明采用高沸點(diǎn)溶劑制備溶液，不需要置換，可以直接用于燃料電池膜的制 備，可以節(jié)約大量的人力物力和時(shí)間，有重要產(chǎn)業(yè)化意義。
具體實(shí)施例方式
申請(qǐng)人:結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明所要求保護(hù)范圍不限于 此 實(shí)施例1 : 將含有磺酰官能團(tuán)(_S02F)的全氟磺酸樹(shù)脂(東岳神州有限公司生產(chǎn))中加入質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為20% NaOH溶液，浸泡16小時(shí)，浸泡溫度為70°C 。然后將所處理過(guò)的樹(shù)脂置于容 器中，用純水沖洗至pH = 7，清洗溫度為6(TC，在8(TC烘干，得到干燥的Na型全氟磺酸樹(shù) 脂。 取干燥的Na型全氟磺酸樹(shù)脂45g置于高壓釜內(nèi)，加入400mlN， N- 二甲基甲酰胺 (DMF)，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度130°C ，保持4小時(shí)，即可以得到Na型DMF全氟磺 酸樹(shù)脂溶液，濃度為10. 36%。
實(shí)施例2 : 將含有磺酰官能團(tuán)(_S02F)的全氟磺酸樹(shù)脂(東岳神州有限公司生產(chǎn))中加入質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為38% NaOH溶液，浸泡9小時(shí)，浸泡溫度為45°C 。然后將所處理過(guò)的樹(shù)脂置于容器 中，用純水沖洗至pH = 7，清洗溫度為25°C ，在5(TC烘干，得到干燥的Na型全氟磺酸樹(shù)脂。
取干燥的Na型全氟磺酸樹(shù)脂45g置于高壓釜內(nèi)，加入400ml N-甲基吡咯烷酮 (NMP)，通氬氣保護(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度180°C ，保持6小時(shí)，即可以得到Na型DMF全氟磺
5酸樹(shù)脂溶液，濃度為10. 37%。
實(shí)施例3 : 將含有磺酰官能團(tuán)(_S02F)的全氟磺酸樹(shù)脂(東岳神州有限公司生產(chǎn))中加入質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為15% NaOH溶液，浸泡46小時(shí)，浸泡溫度為90°C 。然后將所處理過(guò)的樹(shù)脂置于容 器中，用純水沖洗至pH = 7，清洗溫度為9(TC，在12(TC烘干，得到干燥的Na型全氟磺酸樹(shù) 脂。 取干燥的Na型全氟磺酸樹(shù)脂45g置于高壓釜內(nèi)，加入400ml N， N_ 二甲基乙酰胺 (DMAc)，通氙氣保護(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度210°C ，保持20小時(shí)，即可以得到Na型DMF全氟 磺酸樹(shù)脂溶液，濃度為10. 35%。
實(shí)施例4 : 取實(shí)施例1中干燥好的Na型全氟磺酸樹(shù)脂45g置于高壓釜內(nèi)，加入200ml DMF和 200ml去離子水，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度13(TC，保持6小時(shí)，即可以得到Na型 DMF-水體系全氟磺酸樹(shù)脂溶液，濃度為10. 35%。
實(shí)施例5 : 取實(shí)施例1中干燥好的Na型全氟磺酸樹(shù)脂45g置于高壓釜內(nèi)，加入300ml 二甲基 亞砜(DMSO)和100ml去離子水，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度130°C ，保持10小時(shí)，即 可以得到Na型DMF-水體系全氟磺酸樹(shù)脂溶液，濃度為10. 37% 。
實(shí)施例6 : 取實(shí)施例1中干燥好的Na型全氟磺酸樹(shù)脂90g置于高壓釜內(nèi)，加入400ml DMF，通 氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度130°C ，保持6小時(shí)，即可以得到Na型DMF全氟磺酸樹(shù)脂溶 液，濃度為18. 78%。
實(shí)施例7 : 取實(shí)施例1中干燥好的Na型全氟磺酸樹(shù)脂90g置于高壓釜內(nèi)，加入200ml DMF和 200ml去離子水，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度13(TC，保持8小時(shí)，即可以得到Na型 DMF-水體系全氟磺酸樹(shù)脂溶液，濃度為18. 76% 。
實(shí)施例8 : 將含有磺酰官能團(tuán)(_S02F)的全氟磺酸樹(shù)脂(東岳神州有限公司生產(chǎn))中加入質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為20% KOH溶液，浸泡16小時(shí)，浸泡溫度為70°C。然后將所處理過(guò)的樹(shù)脂置于容器 中，用純水沖洗至pH = 7，清洗溫度為6(TC，在8(TC烘干，得到干燥的K型全氟磺酸樹(shù)脂。
取干燥的K型全氟磺酸樹(shù)脂45g置于高壓釜內(nèi)，加入500ml DMAC，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi) 機(jī)械攪拌，控制溫度17(TC，保持4小時(shí)，即可以得到K型DMAc全氟磺酸樹(shù)脂溶液，濃度為 8. 43%。 實(shí)施例9 :取實(shí)施例6中干燥好的K型全氟磺酸樹(shù)脂45g置于高壓釜內(nèi)，加入500mlDMAc，通 氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度170°C ，保持6小時(shí)，即可以得到K型DMAc全氟磺酸樹(shù)脂溶 液，濃度為8. 43%。
實(shí)施例10 : 取實(shí)施例6中干燥好的K型全氟磺酸樹(shù)脂45g置于高壓釜內(nèi)，加入500ml DMAc，通 氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度17(TC，保持10小時(shí)，即可以得到K型DMAc全氟磺酸樹(shù)脂
6溶液，濃度為8.41%。
實(shí)施例11 : 取實(shí)施例6中干燥好的K型全氟磺酸樹(shù)脂90g置于高壓釜內(nèi)，加入500ml DMS0，通 氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度17(TC，保持10小時(shí)，即可以得到K型匿S0全氟磺酸樹(shù)脂 溶液，濃度為15. 53%。
實(shí)施例12 : 取實(shí)施例6中干燥好的K型全氟磺酸樹(shù)脂90g置于高壓釜內(nèi)，加入500ml NMP，通 氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)機(jī)械攪拌，控制溫度190°C ，保持10小時(shí)，即可以得到K型NMP全氟磺酸樹(shù)脂溶 液，濃度為15. 52%。
權(quán)利要求
一種高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，其特征包括如下步驟(1)將含有磺酰官能團(tuán)的全氟磺酸樹(shù)脂中加入質(zhì)量百分含量為5％～40％的ROH溶液，浸泡2～48小時(shí)，浸泡溫度為0℃～98℃。(2)將步驟(1)浸泡后的全氟磺酸樹(shù)脂樹(shù)脂置于容器中，用純水沖洗至pH＝7，清洗溫度為10℃～100℃，在30℃～130℃烘干得到R型全氟磺酸樹(shù)脂。(3)將經(jīng)過(guò)步驟(2)處理后的R型全氟磺酸樹(shù)脂置于容器內(nèi)，加入高沸點(diǎn)溶劑，在有惰性氣體保護(hù)的條件下，控制溫度110℃～250℃，保持2～24小時(shí)，即得到R型全氟磺酸樹(shù)脂溶液；
2. 如權(quán)利l所述高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，其特征在于，步驟(1)浸泡 時(shí)間為4 40小時(shí)，浸泡溫度為25 90°C ;
3. 如權(quán)利l所述高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，其特征在于，所述ROH溶液 為L(zhǎng)iOH溶液、NaOH溶液、KOH溶液、RbOH溶液、CsOH溶液中的一種，R型全氟磺酸樹(shù)脂為L(zhǎng)i 型全氟磺酸樹(shù)脂、Na型全氟磺酸樹(shù)脂、K型全氟磺酸樹(shù)脂、Rb型全氟磺酸樹(shù)脂、Cs型全氟磺 酸樹(shù)脂中的一種；
4. 如權(quán)利3所述高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟(1) 中的LiOH溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 40%， NaOH溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15% 38%， KOH溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13% 38%， RbOH溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11% 38^，Cs0H溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 35% ;
5. 如權(quán)利4所述高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，其特征在于，所述LiOH溶 液的浸泡溫度為50°C 9(TC，浸泡時(shí)間為10 40小時(shí)；NaOH溶液的浸泡溫度為45°C 90。C，浸泡時(shí)間為9 40小時(shí)；KOH溶液的浸泡溫度為40°C 90。C，浸泡時(shí)間為8 40小 時(shí)；RbOH溶液的浸泡溫度為33°C 9(TC，浸泡時(shí)間為8 45小時(shí)；CsOH溶液的浸泡溫度為 30°C 90。C，浸泡時(shí)間為6 40小時(shí)；
6. 如權(quán)利l所述高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟(2) 中的清洗溫度為25°C 90。C，烘干溫度為30°C 120°C ;
7. 如權(quán)利l所述高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的容器為高壓釜，高壓釜內(nèi)襯哈氏合金。所述步驟(3)中的惰性氣體為氮?dú)狻鍤饣螂瘹?中的一種；
8. 如權(quán)利l所述高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟(3) 中的高沸點(diǎn)溶劑為N， N-二甲基甲酰胺、N， N-二甲基乙酰胺、^甲基吡咯烷酮或二甲基亞 砜中任意一種與水混合的溶劑，水的體積百分含量為0 45% ;
9. 如權(quán)利l所述高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，其特征在于，步驟(3)制備 溶液的時(shí)間為3 22小時(shí)，溫度為130°C 240°C ;
10. 如權(quán)利2所述高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟 (3)中，Li型全氟磺酸樹(shù)脂溶液控制溫度為130°C 21(TC，保持時(shí)間為4 20小時(shí)；Na型 全氟磺酸樹(shù)脂溶液控制溫度為140°C 215t:，保持時(shí)間為5 21小時(shí)；K型全氟磺酸樹(shù)脂 溶液控制溫度為150°C 22(TC，保持時(shí)間為6 22小時(shí)；Rb型全氟磺酸樹(shù)脂溶液控制溫 度為160°C 23(TC，保持時(shí)間為8 23小時(shí)；Cs型全氟磺酸樹(shù)脂溶液控制溫度為170°C 24(TC，保持時(shí)間為9 24小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高沸點(diǎn)鹽型全氟磺酸樹(shù)脂溶液的制備方法。它采用強(qiáng)堿對(duì)全氟磺酰樹(shù)脂進(jìn)行處理，使樹(shù)脂官能團(tuán)轉(zhuǎn)變成帶有堿金屬離子的形式-R型，然后用R型全氟磺酸樹(shù)脂置于容器中在惰性氣體的保護(hù)下，110℃～250℃，保持2～24小時(shí)后，即可以得到R型全氟磺酸樹(shù)脂溶液。本發(fā)明采用高沸點(diǎn)溶劑，所得到的溶液可以直接用于燃料電池膜的制備，并且溶液制備過(guò)程工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，易于操作。
文檔編號(hào)C08J3/02GK101759858SQ200810159979
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2008年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月14日
發(fā)明者楊玉生 申請(qǐng)人:楊玉生