達到充分中和的目的。脫酯塔采用普通精餾分離乙酸乙酯，與萃取精餾塔相比，能耗降低， 過程簡單。
【具體實施方式】
[0042] 以下實施例是對本發(fā)明更為詳細的舉例描述，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。
[0043] 實施例1
[0044] 在本實施例中，乙酸加氫的催化劑為北京化工研究院生產(chǎn)的乙酸加氫催化劑，牌 號為BC-E-20,催化劑含有：（1)鈷，其中鈷金屬含量占催化劑總重的30wt% ; (2)鑰和鉻，分 別占催化劑總重的2wt% ;余量為氧化硅。所述的催化劑通過共沉淀制備。
[0045] 由乙酸生產(chǎn)乙醇的方法包括以下步驟：
[0046] (1)加氫：將乙酸原料和氫氣預(yù)熱，然后使其通過裝有加氫催化劑的反應(yīng)器，將乙 酸加氫成粗乙醇產(chǎn)物；乙酸加氫的工藝條件為：乙酸的液相體積空速為〇. 5h \氫氣與乙酸 的摩爾比為15:1，反應(yīng)溫度為290°C，反應(yīng)壓力為2. OMPa。
[0047] (2)脫酯：將至少部分粗乙醇產(chǎn)物送至脫酯塔，分離成含有乙酸乙酯的脫酯塔餾 出物以及含有乙醇的脫酯塔殘余物；所述脫酯塔的理論板數(shù)為55塊，脫酸塔殘余物的進料 口位于第20塊板，在塔釜引入含有質(zhì)量百分比濃度為25%的碳酸鈉水溶液，控制碳酸鈉水 溶液的流量使得塔釜殘余物的pH值為7. 5,塔頂溫度為50°C，塔頂壓力為0. 15MPa ;
[0048] (3)脫酮：將至少部分脫酯塔餾出物送至脫酮塔，分離成含有丙酮的脫酮塔餾出 物以及含有乙酸乙酯的脫酮塔殘余物；所述脫酮塔的理論板數(shù)為50塊，進料口位于第20塊 板，塔頂溫度為58°C，塔頂壓力為0· 15MPa ;
[0049] (4)脫水：將至少部分脫酯塔殘余物送至脫水塔，分離成含有乙醇的脫水塔餾出 物和含有水的脫水塔殘余物。所述脫水塔的理論板數(shù)為35塊，脫酯塔殘余物的進料口位于 第28塊板，塔頂溫度為80°C，塔頂壓力為0· 15MPa。
[0050] 各步驟的分析結(jié)果列于下表中。
[0051]
[0052] 實施例2
[0053] 在本實施例中，乙酸加氫的催化劑為北京化工研究院生產(chǎn)的乙酸加氫催化劑，牌 號為BC-E-20,催化劑含有：（1)鈷，其中鈷金屬含量占催化劑總重的30wt% ; (2)鑰和鉻，分 別占催化劑總重的2wt% ;余量為氧化硅。所述的催化劑通過共沉淀制備。
[0054] 由乙酸生產(chǎn)乙醇的方法包括以下步驟：
[0055] (1)加氫：將乙酸原料和氫氣預(yù)熱，然后使其通過裝有加氫催化劑的反應(yīng)器，將乙 酸加氫成粗乙醇產(chǎn)物；乙酸加氫的工藝條件為：乙酸的液相體積空速為〇. 4h \氫氣與乙酸 的摩爾比為20:1，反應(yīng)溫度為270°C，反應(yīng)壓力為1. 75MPa。
[0056] (2)脫酯：將至少部分粗乙醇產(chǎn)物送至脫酯塔，分離成含有乙酸乙酯的脫酯塔餾 出物以及含有乙醇的脫酯塔殘余物；所述脫酯塔的理論板數(shù)為50塊，脫酸塔殘余物的進料 口位于第16塊板，在塔釜引入含有質(zhì)量百分比濃度為25%的碳酸鈉水溶液，控制碳酸鈉水 溶液的流量使得塔釜殘余物的pH值為8. 0,塔頂溫度為55°C，塔頂壓力為0. 15MPa ;
[0057] (3)脫酮：將至少部分脫酯塔餾出物送至脫酮塔，分離成含有丙酮的脫酮塔餾出 物以及含有乙酸乙酯的脫酮塔殘余物；所述脫酮塔的理論板數(shù)為40塊，進料口位于第15塊 板，塔頂溫度為60°C，塔頂壓力為0· 15MPa ;
[0058] (4)脫水：將至少部分脫酯塔殘余物送至脫水塔，分離成含有乙醇的脫水塔餾出 物和含有水的脫水塔殘余物。所述脫水塔的理論板數(shù)為45塊，脫酯塔殘余物的進料口位于 第36塊板，塔頂溫度為80°C，塔頂壓力為0· 15MPa。
[0059] 各步驟的分析結(jié)果列于下表中。
[0060]
[0061] 由實施例1-2中的分析結(jié)果數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明方法可有效分離出乙酸加氫過程產(chǎn) 生的酮類和乙醛等物質(zhì)，有助于提高最終乙醇產(chǎn)品的品質(zhì)。此外，本發(fā)明中的脫酯塔在精餾 過程無額外添加萃取劑，很明顯地有助于降低分離能耗，簡化乙醇產(chǎn)品的分離工序。
【主權(quán)項】
1. 一種乙酸加氫制備乙醇的方法，包括以下步驟： (1) 加氫：將原料乙酸和氫氣預(yù)熱，使其通過裝有加氫催化劑的反應(yīng)器，將乙酸加氫成 粗乙醇產(chǎn)物； (2) 脫酯：將所述粗乙醇產(chǎn)物送至脫酯塔，向所述脫酯塔下部或塔釜引入含有堿性物 質(zhì)的物流，分離成含有乙醚、乙醛、丙酮和醋酸乙酯的脫酯塔餾出物以及含有乙醇的脫酯塔 殘余物，通過調(diào)節(jié)含有堿性物質(zhì)的物流控制含有乙醇的脫輕塔殘余物的pH值為7~10. 5 ; (3) 脫酮：將至少部分脫酯塔餾出物送至脫酮塔，分離成含有丙酮的脫酮塔餾出物以 及含有乙酸乙酯的脫酮塔殘余物，將至少部分所述的脫酮塔殘余物返回到反應(yīng)器前，送入 反應(yīng)器或經(jīng)預(yù)熱后送入反應(yīng)器； (4) 脫水：將至少部分脫酯塔殘余物送至脫水塔，分離成含有乙醇的脫水塔餾出物和 含有水的脫水塔殘余物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸加氫制備乙醇的方法，其特征在于所述的步驟（2) 所述脫酯塔的塔頂溫度為55~70°C，采取部分冷凝方式，冷凝的液體部分采出，部分回流。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸加氫制備乙醇的方法，其特征在于所述的步驟（2) 所述堿性物質(zhì)為選自碳酸銨、碳酸氫銨、氨水、苛性鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉和氫氧化鉀中的至 少一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸加氫生產(chǎn)乙醇的方法，其特征在于所述的步驟（2) 中脫酯塔的板數(shù)為30~60塊，粗乙醇產(chǎn)物的進料口位于中上部，含有堿性物質(zhì)的物流的進 料口位于下部或塔釜，塔頂溫度為30~75°C，塔頂壓力為0· 01~0· 20MPa;在所述步驟（3) 中，所述脫酮塔的板數(shù)為20~60塊，脫脂塔流出物的進料口位于中上部，塔頂溫度為50~ 75°C，塔頂壓力為0· 05~0· 20MPa;將所述步驟（4)中，所述脫水塔的板數(shù)為10~60塊， 脫酯塔殘余物的進料口位于中下部，塔頂溫度為65~95°C，塔頂壓力為0. 01~0. 20MPa。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸加氫生產(chǎn)乙醇的方法，其特征在于步驟（2)中所 述的堿性物質(zhì)為碳酸銨、碳酸氫銨、氨水、苛性鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉和氫氧化鉀中的至少一 種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸加氫生產(chǎn)乙醇的方法，其特征在于步驟（1)乙酸 的液相體積空速為〇. 05~1. 50h\氫氣與乙酸的摩爾比為5~50:1，反應(yīng)溫度為200~ 320°C，反應(yīng)壓力為常壓至5.OMPa。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸加氫生產(chǎn)乙醇的方法，其特征在于步驟（1)所述的 催化劑為含有鈷的非貴金屬型催化劑。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸加氫生產(chǎn)乙醇的方法，其特征在于脫酮塔殘余物返 回到反應(yīng)器，直接送入反應(yīng)器或經(jīng)預(yù)熱后送入反應(yīng)器。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種乙酸加氫制備乙醇的方法，包括以下步驟：(1)加氫；(2)脫酯：將所述粗乙醇產(chǎn)物送至脫酯塔，向所述脫酯塔下部或塔釜引入含有堿性物質(zhì)的物流，分離成含有乙醚、乙醛、丙酮和醋酸乙酯的脫酯塔餾出物以及含有乙醇的脫酯塔殘余物，通過調(diào)節(jié)含有堿性物質(zhì)的物流控制含有乙醇的脫輕塔殘余物的pH值為7～10.5；(3)脫酮：將至少部分脫酯塔餾出物送至脫酮塔，分離成含有丙酮的脫酮塔餾出物以及含有乙酸乙酯的脫酮塔殘余物，將至少部分所述的脫酮塔殘余物返回到反應(yīng)器前，送入反應(yīng)器或經(jīng)預(yù)熱后送入反應(yīng)器；(4)脫水。該方法能夠降低能耗，提高乙醇產(chǎn)品的品質(zhì)。
【IPC分類】C07C29/149, C07C31/08
【公開號】CN105481649
【申請?zhí)枴緾N201410478528
【發(fā)明人】唐國旗, 田保亮, 戴偉, 王國清, 黃龍, 楊溢
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2014年9月18日