一種癸醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種癸醇的制備方法，包括以下步驟：催化劑制備步驟；加氫步驟，取催化劑20g 裝入固定床反應(yīng)器，氫氣流量為 200ml/min，反應(yīng)溫度 240℃，壓力 5.0MPa，正丁醛液空速0.5h?1，氫氣與醛體積比為 300:1。本發(fā)明采用上述技術(shù)方案具有以下技術(shù)效果：轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.7%，純度可達(dá)99.9%，選擇性高，工藝簡單，副產(chǎn)物少，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】
一種癸醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]
本發(fā)明涉及化工合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種采用正丁醛制備癸醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]
癸醇又名正癸醇/癸醇/1-癸醇/十碳醇/壬基甲醇，有具有蠟香、甜香、花香、果香香氣，與香茅醇鳶尾根油的混合液相似的無色透明液體。用于制人造玫瑰油、橙花型和金合歡型香精等。也用于制潤滑油添加劑、增塑劑、膠粘劑等。
[0003]專利公開號(hào)為CN101185893A的發(fā)明專利提出一種用于癸烯醛氣相加氫制異癸醇的催化劑及其制備方法，催化劑采用共沉淀法制備，含有氧化銅、氧化鋅、氧化鋁，活性助劑，用于癸烯醛氣相加氫制異癸醇，具有較高的癸烯醛轉(zhuǎn)化率和異癸醇選擇性。
[0004]目前，液相加氫催化劑的活性和選擇性存在矛盾，特別是選擇性難以維持在正常水平，副產(chǎn)物多，給生產(chǎn)帶來問題，而且為了使產(chǎn)品合格，需要耗費(fèi)大量蒸汽進(jìn)行雜質(zhì)分離。對(duì)于癸醛加氫制備癸醇的反應(yīng)，需要同時(shí)具有高活性和高選擇性的加氫催化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)以上問題，提供一種轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.7%，純度可達(dá)99.9%，選擇性高，工藝簡單，副產(chǎn)物少，無污染，生產(chǎn)成本低的癸醇的制備方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案，一種癸醇的制備方法，包括以下步驟:
1)、催化劑制備步驟；
2)、加氫步驟，取上述催化劑20g裝入固定床反應(yīng)器，通入氫氣，氫氣流量為200ml/min，反應(yīng)溫度240°C，壓力5.0MPa，正丁醛液空速0.51Γ1，氫氣與醛體積比為300:1;
步驟I中催化劑由以下重量份的物質(zhì)組成，二氧化鋯10份、二氧化錳15份、三氧化二鐵8份、硝酸錳6份、硝酸鐵7、二氧化硅4份、氧化鋁8份，氧化鉬7份，氧化鈷4份，氧化鎢2份，氧化鎳2份，氧化鎂4份，氧化銅6份，分子篩8份，無定型硅鋁7份。
[0007]以下是本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):
步驟I中催化劑的制備方法如下:首先，將二氧化鋯1份、二氧化錳15份、三氧化二鐵8份、硝酸錳6份、硝酸鐵7、無定型硅鋁7份、二氧化硅4份、分子篩8份混合均勾、混捏、成型、干燥、焙燒后制成催化劑載體；干燥溫度為200-250° C，干燥時(shí)間為1-2小時(shí)，焙燒溫度為1000-1200° C，焙燒時(shí)間為3-4小時(shí)；
然后，將氧化鋁8份，氧化鉬7份，氧化鈷4份，氧化鎢2份，氧化鎳2份，氧化鎂4份，氧化銅6份浸入硝酸溶液，攪拌至溶解，制成溶液A;
最后，用溶液A噴浸上述催化劑載體，直至飽和，取出，浸漬后干燥、焙燒制成催化劑，干燥溫度為150-200°C，干燥時(shí)間為6-8小時(shí)，焙燒溫度為700-900°C，焙燒時(shí)間為12-24小時(shí)。
[0008]進(jìn)一步改進(jìn)
所述的分子篩為Y型分子篩、β沸石、ZSM系列分子篩、SAPO系列分子篩、MCM系列分子篩中的一種或幾種。
[0009]進(jìn)一步改進(jìn)
硝酸溶液的濃度為3mol/l。
[0010]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案具有以下技術(shù)效果:轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.7%，純度可達(dá)99.9%，選擇性高，工藝簡單，副產(chǎn)物少，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]
實(shí)施例，一種癸醇的制備方法，包括以下步驟:
1、催化劑制備步驟；
2、加氫步驟，取上述催化劑A20g裝入固定床反應(yīng)器，通入氫氣，氫氣流量為200ml/min，反應(yīng)溫度240°C，壓力5.0MPa，正丁醛液空速0.51Γ1，氫氣與醛體積比為300:1;
步驟I中催化劑由以下重量份的物質(zhì)組成，二氧化鋯10份、二氧化錳15份、三氧化二鐵8份、硝酸錳6份、硝酸鐵7、二氧化硅4份、氧化鋁8份，氧化鉬7份，氧化鈷4份，氧化鎢2份，氧化鎳2份，氧化鎂4份，氧化銅6份，分子篩8份，無定型硅鋁7份。
[0012]所述的分子篩為Y型分子篩、β沸石、ZSM系列分子篩、SAPO系列分子篩、MCM系列分子篩中的一種或幾種。
[0013]上述催化劑的制備方法如下，將二氧化鋯10份、二氧化錳15份、三氧化二鐵8份、硝酸錳6份、硝酸鐵7、無定型硅鋁7份、二氧化硅4份、分子篩8份混合均勾、混捏、成型、干燥、焙燒后制成催化劑載體，干燥溫度為200-250° C，干燥時(shí)間為1-2小時(shí)，焙燒溫度為1000-1200°C，焙燒時(shí)間為3-4小時(shí)；
將氧化鋁8份，氧化鉬7份，氧化鈷4份，氧化鎢2份，氧化鎳2份，氧化鎂4份，氧化銅6份浸入濃度為3mol/l的硝酸溶液，攪拌至溶解，制成溶液A。
[0014]用溶液A噴浸上述催化劑載體，直至飽和，取出，浸漬后干燥、焙燒制成催化劑，干燥溫度為150-200°C，干燥時(shí)間為6-8小時(shí)，焙燒溫度為700-900°C，焙燒時(shí)間為12-24小時(shí)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種癸醇的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)、催化劑制備步驟； 2)、加氫步驟，取上述催化劑20g裝入固定床反應(yīng)器，通入氫氣，氫氣流量為200ml/min，反應(yīng)溫度為240°C，壓力為5.010^，正丁醛液空速為0.511—1，氫氣與醛體積比為300:1; 步驟I中，催化劑由以下重量份的物質(zhì)組成，二氧化鋯10份、二氧化錳15份、三氧化二鐵8份、硝酸錳6份、硝酸鐵7、二氧化硅4份、氧化鋁8份，氧化鉬7份、氧化鈷4份、氧化鎢2份、氧化鎳2份、氧化鎂4份、氧化銅6份，分子篩8份、無定型硅鋁7份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的癸醇的制備方法，其特征在于:所述催化劑制備方法如下: 首先，將二氧化鋯10份、二氧化錳15份、三氧化二鐵8份、硝酸錳6份、硝酸鐵7、無定型硅鋁7份、二氧化硅4份、分子篩8份混合均勻、混捏、成型、干燥、焙燒后制成催化劑載體;干燥溫度為200-250°C，干燥時(shí)間為1-2小時(shí)，焙燒溫度為1000-1200°C，焙燒時(shí)間為3-4小時(shí)；然后，將氧化鋁8份，氧化鉬7份，氧化鈷4份，氧化鎢2份，氧化鎳2份，氧化鎂4份，氧化銅6份浸入硝酸溶液，攪拌至溶解，制成溶液A; 最后，用溶液A噴浸上述催化劑載體，直至飽和，取出，浸漬后干燥、焙燒制成催化劑，干燥溫度為150-200°C，干燥時(shí)間為6-8小時(shí)，焙燒溫度為700-900°C，焙燒時(shí)間為12-24小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的癸醇的制備方法，其特征在于:所述的分子篩為Y型分子篩、β沸石、ZSM系列分子篩、SAPO系列分子篩、MCM系列分子篩中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸醇的制備方法，其特征在于:硝酸溶液的濃度為3mol/l。
【文檔編號(hào)】C07C31/125GK106008156SQ201610331957
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月19日
【發(fā)明人】張國華, 姬珂, 吳明明
【申請(qǐng)人】山東成泰化工有限公司