化物計濃度為1-1. 5g/100ml，多 元醇和/或單糖及活性金屬組分水溶液的用量為氧化鉛載體吸水量的10%-40%。
[0022] 本發(fā)明方法中，步驟（3)所述的水熱處理為兩段水熱處理，首先在溫度為 100-14(TC水熱處理5-10小時，然后在溫度為180-25(TC，優(yōu)選200-23(TC，水熱處理時間為 6- 12小時，優(yōu)選8-10小時。
[0023] 本發(fā)明方法中，所述的干燥條件均為在80-120°C下干燥6-10小時。
[0024] 本發(fā)明方法中，步驟（4)所述的無氧高溫處理條件為：處理溫度為400-60(TC，處 理時間為3-6小時；其中無氧高溫處理的氣氛可W為氮氣或惰性氣氛，其中惰性氣氛為氮 氣、氛氣或IS氣中的一種或幾種。
[00巧]本發(fā)明方法用不同濃度的多元醇和/或單糖及活性金屬組分水溶液噴淋浸潰成 型氧化鉛載體，噴淋浸潰過程中，多元醇和/或單糖及活性金屬組分水溶液在載體孔道毛 細力作用下由載體表面逐漸向中必滲透，由于多步噴淋浸潰時，浸潰液中多元醇和/或單 糖及活性金屬組分的濃度逐漸降低，保證了多元醇和/或單糖及活性金屬組分的濃度由載 體表面至中必呈遞增分布。浸潰后的載體采用兩段水熱處理，在低溫水熱處理時多元醇和/ 或單糖發(fā)生聚合反應(yīng)形成多聚物吸附到氧化鉛載體表面，高溫水熱處理時多聚物炭化形成 碳層吸附到載體表面。由于多元醇和/或單糖的濃度由載體表面至中必呈遞增分布，炭化 后碳層的厚度同樣從載體表面至中必呈遞增分布，即載體外部碳層較薄內(nèi)部碳層較厚。炭 化的同時尿素發(fā)生水解，生成的NHs與溶液中的VIB族和VIII族活性組分反應(yīng)，形成相應(yīng) 的沉淀，沉淀通過氨鍵作用吸附到碳層上，防止了活性金屬組分的遷移。水熱處理后的物料 在無氧高溫處理過程中，碳層的存在有效阻止了金屬組分與載體之間的強相互作用，由于 碳層厚度的梯度分布，活性金屬與載體之間作用由外到內(nèi)逐漸減弱，即催化劑活性由外到 內(nèi)逐漸提高。在加氨脫金屬過程中，催化劑內(nèi)部活性金屬組分含量較高，與載體作用相對較 弱，活性增強，促進了催化劑孔道內(nèi)部的反應(yīng)，有效避免了由于外表面活性組分活性較高使 脫金屬反應(yīng)劇烈而造成催化劑孔道堵塞而使催化劑失活的現(xiàn)象，在提高催化劑活性的同時 延長了催化劑的使用壽命。
【附圖說明】
[0026] 圖1催化劑顆粒為球形的橫截面示意圖。
[0027] 圖2催化劑顆粒為圓柱形的橫截面示意圖。
【具體實施方式】
[0028] 下面結(jié)合實施例來進一步說明本發(fā)明方法的作用和效果，但并不局限于W下實施 例。實施例中采用的市售成型氧化鉛載體，氧化鉛載體的孔容為0. 8-1. 5ml/g，比表面積為 160-300mVg，孔直徑為10-20nm的孔占總孔容的70%-90%，壓碎強度為130-160N/cm，吸水 量1. Og/g。本發(fā)明催化劑中碳及活性金屬含量通過日本電子JXA-8230電子探針進行測定， 測定時選擇的加速電壓為15KV，探針電流為8X10 8A,束斑尺寸為3 U m。
[0029] 測量方式；分別測量催化劑橫截面中必處及與催化劑橫截面中必處距離為1/4R、 1/2R、3/4R和R處的碳含量及活性金屬含量，其中R為橫截面中必與橫截面最外緣上任意一 點之間線段的距離，然后通過除法計算，獲得各含量之間的比值。
[0030] 實施例1 稱取孔容為0. 9ml/g，比表面積為220m7g的Y相圓柱條形氧化鉛載體100克放入燒杯 中，向燒杯中加入質(zhì)量濃度為24%的尿素水溶液120ml浸潰1. 5小時，濾掉多余溶液，將載 體于Iicrc干燥5小時。將干燥后的載體置于噴淋滾鍋中，在轉(zhuǎn)動狀態(tài)下，W霧化方式向滾 鍋中的載體噴淋浸潰木糖醇濃度為40g/100ml，Mo〇3濃度為18.8 g /100mL (鋼源來自鋼酸 倭)，NiO濃度為3. 5g/100ml (媒源來自氯化媒)的木糖醇與活性金屬水溶液25ml ;然后用木 糖醇濃度為20g/100ml，Mo〇3濃度為Ilg /100mL(鋼源來自鋼酸倭)，NiO濃度為1.9g/100ml (媒源來自氯化媒）的木糖醇與活性金屬水溶液40ml繼續(xù)噴淋浸潰氧化鉛載體；最后用 木糖醇濃度為lOg/lOOml，Mo〇3濃度為7. 5g /100mL (鋼源來自鋼酸倭)，NiO濃度為 1. 3g/100ml(媒源來自氯化媒)的木糖醇與活性金屬水溶液40ml繼續(xù)噴淋浸潰氧化鉛載體。 將濕劑轉(zhuǎn)入高壓蓋中并將高壓蓋置于烘箱中于IlOC密封熱處理5小時，然后升溫至20(TC 密封熱處理8小時，自然冷卻至室溫。水熱處理后的氧化鉛載體于12(TC下干燥6小時。干 燥后的物料在氮氣氣氛下于55(TC下賠燒5小時，制得本發(fā)明加氨脫金屬催化劑Cl,催化劑 性質(zhì)見表1。
[00引]實施例2 同實施例1，只是氧化鉛載體為H葉草條形，尿素的質(zhì)量濃度為32%，第一次噴淋浸潰 時用30ml山梨醇的濃度為30g/100ml，Mo〇3濃度為20g /lOOml (鋼源來自鋼酸倭)，NiO濃 度為3. 7g/100ml (媒源來自氯化媒）的山梨醇與活性金屬水溶液浸潰。第二次噴淋浸潰時 用50ml山梨醇的濃度為lOg/lOOml，Mo〇3濃度為13g /100mL (鋼源來自鋼酸倭)，NiO濃 度為3g/100ml (媒源來自氯化媒）的山梨醇與活性金屬水溶液浸潰。第H次噴淋浸潰時 用20ml山梨醇的濃度為5g/100ml，Mo〇3濃度為9g /100mL (鋼源來自鋼酸倭)，NiO濃度 為1.25g/100ml (媒源來自氯化媒）的山梨醇與活性金屬水溶液浸潰。水熱處理時首先在 13(TC密封熱處理6小時，然后升溫至22(TC密封熱處理10小時制得本發(fā)明加氨脫金屬催化 劑C2,催化劑性質(zhì)見表1。
[00礎(chǔ) 實施例3 同實施例1，只是尿素的質(zhì)量濃度為40%，噴淋浸潰時采用四次噴淋浸潰， 第一次噴淋浸潰時用20ml甘露醇的濃度為50g/100ml，Mo03濃度為19. Sg /100mL (鋼 源來自鋼酸倭)，Ni0濃度為4g/100ml (媒源來自氯化媒)的甘露醇與活性金屬水溶液浸潰。 第二次噴淋浸潰時用40ml山梨醇的濃度為30g/100ml，Mo03濃度為15g /100mL (鋼源來自 鋼酸倭)，NiO濃度為2. 6g/100ml (媒源來自氯化媒）的山梨醇與活性金屬水溶液浸潰。第 H次噴淋浸潰時用20ml山梨醇的濃度為30g/100ml，Mo03濃度為IOg /100mL (鋼源來自鋼 酸倭)，Ni0濃度為1.5g/100ml (媒源來自氯化媒）的山梨醇與活性金屬水溶液浸潰。第四 次噴淋浸潰時用20ml山梨醇的濃度為lOg/lOOml，Mo03濃度為5g /100mL (鋼源來自鋼酸 倭)，NiO濃度為Ig/lOOml (媒源來自氯化媒）的山梨醇與活性金屬水溶液浸潰。水熱處理 時首先在120°C密封熱處理8小時，然后升溫至240°C密封熱處理6小時制得本發(fā)明加氨脫 金屬催化劑C3,催化劑性質(zhì)見表1。
[003引 實施例4 同實施例1，只是尿素的質(zhì)量濃度為20%，噴淋浸潰時采用兩次噴淋浸潰，第一次噴淋 浸潰時用50ml阿拉伯糖醇的濃度為40g/100ml，Mo03濃度為18g /100mL (鋼源來自鋼酸 倭)，NiO濃度為3g/100ml (媒源來自氯化媒）的阿拉伯糖醇與活性金屬水溶液浸潰。第二 次噴淋浸潰時用55ml阿拉伯糖醇的濃度為20g/100ml，Mo03濃度為IOg /100mL (鋼源來自 鋼酸倭)，Ni0濃度為1.5g/100ml (媒源來自氯化媒)的阿拉伯糖醇與活性金屬水溶液浸潰。 水熱處理時首先在140°C密封熱處理7小時，然后升溫至180°C密封熱處理12小時制得本 發(fā)明加氨脫金屬催化劑C4,催化劑性質(zhì)見表1。
[0034] 實施例5 同實施例1，只是氧化鉛載體為四葉草條形，尿素的質(zhì)量濃度為28%，木糖醇換成質(zhì)量 比為1:1:1:1的木糖醇、阿拉伯糖醇、山梨醇和甘露醇的混合醇，第一次噴淋浸潰時浸潰 液中Mo化濃度為19g /100mL (鋼源來自鋼酸倭)，Ni0濃度為3. 3g/100ml (媒源來自氯化 媒)。第二次噴淋浸潰時浸潰液中Mo〇3濃度為12. 5g/100ml (鋼源來自鋼酸倭)，Ni0濃度為 2. 25g/100ml (媒源來自氯化媒)。第H次噴淋浸潰時浸潰液中Mo〇3濃度為5g /100mL (鋼 源來自鋼酸倭)，Ni0濃度為1. 5g/100ml (媒源來自氯化媒)。水熱處理時首先在IOOC密封 熱處理10小時，然后升溫至25(TC密封熱處理6小時制得本發(fā)明加氨脫金屬催化劑巧，催 化劑性質(zhì)見表1。
[00對 實施例6 同實施例1，只是尿素的質(zhì)量濃度為36%，木糖醇換成葡萄糖，第一次噴淋浸潰時浸潰 液中Mo03濃度為18.4g/100ml (鋼源來自鋼酸倭)，NiO濃度為3. 5g/100ml (媒源來自氯化 媒)。第二次噴淋浸潰時浸潰液中Mo03濃度為12g /100mL (鋼源來自鋼酸倭)，NiO濃度為 1