一種用于巴豆醛選擇性加氫制備巴豆醇的催化劑及其制備方法
【專利摘要】一種用于巴豆醛選擇性加氫制備巴豆醇的催化劑及其制備方法，催化劑以SiO2為載體，活性組分Cr、Ir和Ru，Cr質(zhì)量百分含量為SiO2的0.01?0.07％；Ir、Ru的總質(zhì)量百分含量為SiO2的3.0～5.0％，Ru/Ir的摩爾比為1～5：100；將SiO2粉末加入含有Cu(NO3)2和Cr(NO3)3混合水溶液中，經(jīng)過烘干、焙燒得到CuO?Cr2O3/SiO2載體，再將CuO?Cr2O3/SiO2載體浸漬到硝酸銥和硝酸釕的混合溶液中進一步負載Ir和Ru，經(jīng)烘干、焙燒、還原得到Ir?Ru/Cu?Cr2O3/SiO2，最后經(jīng)稀硝酸洗滌去除Cu，得到成品。催化劑催化效率高、反應選擇性和穩(wěn)定性好。
【專利說明】
一種用于巴豆醛選擇性加氫制備巴豆醇的催化劑及其制備 方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及化學催化劑領域，特別涉及一種巴豆醛選擇性加氫制備巴豆醇的催化 劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] α，β-不飽和醛選擇性加氫制備α，β-不飽和醇是工業(yè)生產(chǎn)中的重要反應，這是因為 α，β_不飽和醇在醫(yī)藥、香精和精細化學品中有重要的應用。工業(yè)上制備α，β_不飽和醇常用 還原劑如硼氫化鈉和LiAlH 4將α，β_不飽和醛直接氫化，但是這樣會導致產(chǎn)物不宜分離以及 環(huán)境的污染。與此相反，選用合適的催化劑在氫氣氣氛下使α，β_不飽和醛選擇性加氫制備 α，β_不飽和醇可以減少工業(yè)廢料生成，而且產(chǎn)物容易分離，因此通常采用多相催化的方法 制備。
[0003] α，β-不飽和醛存在著共輒的活性基團C = C鍵和C = 0鍵，由于C = C鍵(鍵能為615kJ πιοΓ1)加氫的活性高于C = 0鍵(鍵能為715kJ ι?οΓ1)，因此在進行加氫反應時，無論從熱力 學的角度還是從動力學的角度來看，很難做到在反應過程中只給C = 0鍵加氫而保留C = C鍵 不被破壞。此外，巴豆醛作為α，β_不飽和醛的代表，在溫度高于80°C時容易發(fā)生脫羰基反 應，溫度更高時還會發(fā)生聚合反應。因此導致催化劑失活主要的主要原因為巴豆醛發(fā)生聚 合反應產(chǎn)生高聚物積聚在催化劑表面以及羰基反應過程中生成C0在貴金屬表面強吸附。目 前該領域的催化劑存在著普遍失活的現(xiàn)象，因此設計制備高性能反應穩(wěn)定的催化劑，有重 要研究意義。
[0004] 中國專利CN 102240564A公開了載體為Ti〇2、Zr〇2或ZnO,活性組分為1廣10混合物 的催化劑的制備方法，發(fā)現(xiàn)Ir含量為3%的Ir/Ti0 2催化劑在300°C還原后，催化劑的巴豆醛 轉(zhuǎn)化率為93%，巴豆醇的選擇性為88%。在中國專利ZL 201210440285.1公開了xFe-yZn/ Ir/Si〇2催化劑的制備方法，從中我們發(fā)現(xiàn)當Fe與Zn的摩爾比為1:2且Fe和Zn的總摩爾量為 Ir摩爾量的0.5%時，制備的催化劑在300°C還原后，巴豆醛的轉(zhuǎn)化率為68.6%，巴豆醇的選 擇性為88.9%，催化活性較好。中國專利ZL 201310280574.4公開了Ir-Fe/Fe-Cr/Si〇2催化 劑的制備方法，從中發(fā)現(xiàn)當載體中Fe-Cr的質(zhì)量百分含量為0.7 %，載體上浸漬Fe的質(zhì)量百 分含量為0.3%時，催化劑表現(xiàn)出最高的活性(69.2%)以及對巴豆醇的選擇性(69.2%)，反 應l〇h后也表現(xiàn)出較好的穩(wěn)定性。然而，這些專利存在著催化劑活性高但穩(wěn)定性不好或者穩(wěn) 定性好活性不高的缺點。因此，為了獲得更好的反應穩(wěn)定性和催化活性，需要對催化劑進行 更深入的改性研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明針對已有的氣相巴豆醛選擇性加氫制備巴豆醇的Ir基催化劑大多存在易 失活、穩(wěn)定性差的明顯缺點，提供一種經(jīng)過改良的催化效率高、反應選擇性和穩(wěn)定性較好的 一種巴豆醛選擇性加氫制備巴豆醇的催化劑及其制備方法。
[0006] 為實現(xiàn)該發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：
[0007] 一種用于巴豆醛選擇性加氫合成巴豆醇的催化劑，該催化劑以Si〇2為載體，活性 組分Cr、Ir和Ru組成，其中Cr質(zhì)量百分含量為Si0 2的0.01-0.07%;Ir、Ru的總質(zhì)量百分含量 為Si02的3.0~5.0%，Ru/Ir的摩爾比為1~5 :100;制備方法為:將3102粉末加入含有〇1 (N〇3) 2和Cr(N03)3混合水溶液中，經(jīng)過烘干、焙燒后得到Cu〇-Cr2〇 3/Si02載體，然后將Cu〇-Cr2〇3/Si0 2載體浸漬到硝酸銥和硝酸釕的混合溶液中進一步負載Ir和Ru，經(jīng)過烘干、焙燒、 還原得到Ir-Ru/Cu-Cr 2〇3/Si02;最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解去除 Cu，得到 Ir_Ru/Cr2〇3/Si02 催化劑。
[0008] 具體制備方法包括以下步驟：
[0009] (1)將s i〇2粉末置于120°C烘箱中烘干；
[0010] ⑵用浸漬法制備Ir-Ru/Cr2〇3/Si0 2催化劑；
[0011] ①按Cr質(zhì)量百分含量為Si02的0.01-0.07%，〇1質(zhì)量百分含量為5102的1%，將載體 Si〇2粉末加入到含有Cu(N〇3)2和Cr (N〇3)3混合水溶液中，浸漬5h;
[0012] ②后置于90°C水浴中攪拌蒸干水溶液，60°C真空干燥4h，500°C空氣氣氛下焙燒 4h，得到 Cu〇-Cr2〇3/Si02 載體；
[0013]@按1匕此的總質(zhì)量百分含量為5丨〇2的3.0~5.0%，1?11/^的摩爾比為1~5:100， 將得到Cu〇-Cr2〇3/Si02載體浸漬到硝酸銥和硝酸釕的混合溶液中，浸漬3h;
[0014]④后于90 °C水浴中攪拌蒸干水溶液，60 °C真空干燥4h，400 °C空氣氣氛下焙燒4h， 后于300°C氫氣氣氛還原得到Ir-Ru/Cu_Cr2〇3/Si02催化劑；
[0015]⑤最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解Ir-Ru/Cu_Cr2〇3/Si0 2催化 劑的Cu，以去除Cu，后用蒸餾水洗滌三次，接著60°C真空干燥4h，后于300°C氫氣氣氛還原得 到Ir-Ru/Cu_Cr 2〇3/Si02催化劑得到本發(fā)明的Ir_Ru/Cr2〇 3/Si02催化劑。
[0016] 采用上述技術方案的用于氣相巴豆醛選擇性加氫制備巴豆醇的催化劑在較低的 反應溫度有較好的活性和巴豆醇選擇性，催化劑的穩(wěn)定性也較高，操作方法簡便和貴金屬 利用率也較高。
【具體實施方式】
[0017] 以下結(jié)合具體的實施例進一步闡明本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于以下實施例。
[0018] 實施例1
[0019 ] ①將Si02粉末置于120 °C烘箱中烘干，時間為6h。
[0020] ②按照助催化劑Cr質(zhì)量百分含量為Si02的0.01%，和〇1質(zhì)量百分含量為5102的 1%，稱取相應的Cr(N0 3)3和Cu(N03)2配制成混合溶液，將載體Si0 2粉末加入到上述混合溶液 中，浸漬5h。
[0021] ③后置于90°C水浴中攪拌蒸干水溶液，60°C真空干燥4h，500°C空氣氣氛下焙燒 4h，得到 Cu〇-Cr2〇3/Si〇2 載體。
[0022] ④按照活性組分Ir-Ru的總質(zhì)量百分含量為Si02的3.0%，Ru/Ir的摩爾比為1: 100,分別吸取一定量的硝酸銥和硝酸釕水溶液并混合均勻，將相應量的Cu〇-Cr 2〇3/Si02載 體加入到混合溶液中，攪拌均勻后，室溫下浸漬3h。
[0023] ⑤后置于90 °C水浴中攪拌蒸干液體，400 °C空氣氣氛下焙燒4h。
[0024] ⑥后置于300°C氫氣氣氛中還原lh得到Ir-Ru/Cu_Cr2〇3/Si02催化劑。
[0025]⑦最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解1廣此/(：11-〇2〇3/5丨0 2催化 劑的Cu，以去除Cu，后用蒸餾水洗滌三次，接著60°C真空干燥4h，后于300°C氫氣氣氛還原得 到Ir-Ru/Cu_Cr 2〇3/Si02催化劑得到本發(fā)明的Ir_Ru/Cr2〇 3/Si02催化劑。
[0026]催化劑活性測試:常壓下在固定床反應器中進行，催化劑用量為0.2g，氫氣/巴豆 醛摩爾比為94:1，總流量為26ml/min，反應溫度為80 °C。反應10小時時的巴豆醛轉(zhuǎn)化率和巴 豆醇選擇性見表1。
[0027] 實施例2
[0028] ① Cu〇-Cr2〇3/Si02載體的制備與實施例1相同
[0029] ②按照活性組分Ir-Ru的總質(zhì)量百分含量為Si02的4.0%，Ru/Ir的摩爾比為1: 1 〇〇，分別吸取一定量的硝酸銥和硝酸釕水溶液并混合均勻，將實施例1制備的Cu〇-Cr2〇3/ Si02載體加入到混合溶液中，攪拌均勻后，室溫下浸漬3h。
[0030] ③后置于90 °C水浴中攪拌蒸干液體，400 °C空氣氣氛下焙燒4h。
[0031] ④后置于300°C氫氣氣氛中還原lh得到Ir-Ru/Cu_Cr2〇3/Si02催化劑。
[0032]⑤最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解1廣此/(：11-〇2〇3/5丨0 2催化 劑的Cu，以去除Cu，后用蒸餾水洗滌三次，接著60°C真空干燥4h，后于300°C氫氣氣氛還原得 到Ir-Ru/Cu_Cr 2〇3/Si02催化劑得到本發(fā)明的Ir_Ru/Cr2〇 3/Si02催化劑。
[0033]催化劑活性測試:常壓下在固定床反應器中進行，催化劑用量為0.2g，氫氣/巴豆 醛摩爾比為94:1，總流量為26ml/min，反應溫度為80 °C。反應10小時時的巴豆醛轉(zhuǎn)化率和巴 豆醇選擇性見表1。
[0034] 實施例3
[0035] ① Cu〇-Cr2〇3/Si02載體的制備與實施例1相同
[0036]②按照活性組分Ir-Ru的總質(zhì)量百分含量為Si02的5.0 %，Ru/1r的摩爾比為1: 1 〇〇，分別吸取一定量的硝酸銥和硝酸釕水溶液并混合均勻，將實施例1制備的Cu〇-Cr2〇3/ Si02載體加入到混合溶液中，攪拌均勻后，室溫下浸漬3h。
[0037]③后置于90 °C水浴中攪拌蒸干液體，400 °C空氣氣氛下焙燒4h。
[0038] ④后置于300°C氫氣氣氛中還原lh得到Ir-Ru/Cu-Cr2〇3/Si02催化劑。
[0039]⑤最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解1廣此/(：11-〇2〇3/5丨0 2催化 劑的Cu，以去除Cu，后用蒸餾水洗滌三次，接著60°C真空干燥4h，后于300°C氫氣氣氛還原得 到Ir-Ru/Cu_Cr 2〇3/Si02催化劑得到本發(fā)明的Ir_Ru/Cr2〇 3/Si02催化劑。
[0040]催化劑活性測試:常壓下在固定床反應器中進行，催化劑用量為〇.2g，氫氣/巴豆 醛摩爾比為94:1，總流量為26ml/min，反應溫度為80 °C。反應10小時時的巴豆醛轉(zhuǎn)化率和巴 豆醇選擇性見表1。
[0041 ] 實施例4
[0042] ① Cu〇-Cr2〇3/Si02載體的制備與實施例1相同
[0043]②按照活性組分Ir-Ru的總質(zhì)量百分含量為Si02的3.0%，Ru/Ir的摩爾比為3: 1 〇〇，分別吸取一定量的硝酸銥和硝酸釕水溶液并混合均勻，將實施例1制備的Cu〇-Cr2〇3/ Si02載體加入到混合溶液中，攪拌均勻后，室溫下浸漬3h。
[0044]③后置于90 °C水浴中攪拌蒸干液體，400 °C空氣氣氛下焙燒4h。
[0045] ④后置于300°C氫氣氣氛中還原lh得到Ir-Ru/Cu_Cr2〇3/Si0 2催化劑。
[0046]⑤最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解1廣此/(：11-〇2〇3/5丨0 2催化 劑的Cu，以去除Cu，后用蒸餾水洗滌三次，接著60°C真空干燥4h，后于300°C氫氣氣氛還原得 到Ir-Ru/Cu_Cr 2〇3/Si02催化劑得到本發(fā)明的Ir_Ru/Cr2〇 3/Si02催化劑。
[0047]催化劑活性測試:常壓下在固定床反應器中進行，催化劑用量為0.2g，氫氣/巴豆 醛摩爾比為94:1，總流量為26ml/min，反應溫度為80 °C。反應10小時時的巴豆醛轉(zhuǎn)化率和巴 豆醇選擇性見表1。
[0048] 實施例5
[0049] ① Cu〇-Cr2〇3/Si02載體的制備與實施例1相同
[0050]②按照活性組分Ir-Ru的總質(zhì)量百分含量為Si02的3.0%，Ru/Ir的摩爾比為5: 1 〇〇，分別吸取一定量的硝酸銥和硝酸釕水溶液并混合均勻，將實施例1制備的Cu〇-Cr2〇3/ Si02載體加入到混合溶液中，攪拌均勻后，室溫下浸漬3h。
[0051 ]③后置于90 °C水浴中攪拌蒸干液體，400 °C空氣氣氛下焙燒4h。
[0052] ④后置于300°C氫氣氣氛中還原lh得到Ir-Ru/Cu-Cr2〇3/Si0 2催化劑。
[0053]⑤最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解1廣此/(：11-〇2〇3/5丨0 2催化 劑的Cu，以去除Cu，后用蒸餾水洗滌三次，接著60°C真空干燥4h，后于300°C氫氣氣氛還原得 到Ir-Ru/Cu_Cr 2〇3/Si02催化劑得到本發(fā)明的Ir_Ru/Cr2〇 3/Si02催化劑。
[0054]催化劑活性測試:常壓下在固定床反應器中進行，催化劑用量為0.2g，氫氣/巴豆 醛摩爾比為94:1，總流量為26ml/min，反應溫度為80 °C。反應10小時時的巴豆醛轉(zhuǎn)化率和巴 豆醇選擇性見表1。
[0055] 實施例6
[0056]①按照助催化劑Cr質(zhì)量百分含量為Si02的0.03%，和〇1質(zhì)量百分含量為5102的 1%，稱取相應的Cr(N〇3)3和Cu(N〇3)2配制成混合溶液，將載體Si02粉末加入到上述混合溶液 中，浸漬5h。
[0057]②后置于90°C水浴中攪拌蒸干水溶液，60°C真空干燥4h，500°C空氣氣氛下焙燒 4h，得到 Cu〇-Cr2〇3/Si〇2 載體。
[0058]③按照活性組分Ir-Ru的總質(zhì)量百分含量為Si02的3.0%，Ru/Ir的摩爾比為3: 100,分別吸取一定量的硝酸銥和硝酸釕水溶液并混合均勻，將相應量的Cu〇-Cr2〇3/Si〇2載 體加入到混合溶液中，攪拌均勻后，室溫下浸漬3h。
[0059]④后置于90 °C水浴中攪拌蒸干液體，400 °C空氣氣氛下焙燒4h。
[0060] ⑤后置于300°C氫氣氣氛中還原lh得到Ir-Ru/Cu_Cr2〇3/Si02催化劑。
[00611⑥最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解1廣此/(：11-0203/5丨0 2催化 劑的Cu，以去除Cu，后用蒸餾水洗滌三次，接著60°C真空干燥4h，后于300°C氫氣氣氛還原得 到Ir-Ru/Cu_Cr 203/Si02催化劑得到本發(fā)明的Ir_Ru/Cr20 3/Si02催化劑。
[0062]催化劑活性測試:常壓下在固定床反應器中進行，催化劑用量為0.2g，氫氣/巴豆 醛摩爾比為94:1，總流量為26ml/min，反應溫度為80 °C。反應10小時時的巴豆醛轉(zhuǎn)化率和巴 豆醇選擇性見表1。
[0063] 實施例7
[0064]①按照助催化劑Cr質(zhì)量百分含量為Si02的0.05%，和〇1質(zhì)量百分含量為5102的 1%，稱取相應的Cr(N〇3)3和Cu(N〇3)2配制成混合溶液，將載體Si02粉末加入到上述混合溶液 中，浸漬5h。
[0065] ②后置于90°C水浴中攪拌蒸干水溶液，60°C真空干燥4h，500°C空氣氣氛下焙燒 4h，得到 Cu〇-Cr2〇3/Si〇2 載體。
[0066] ③按照活性組分Ir-Ru的總質(zhì)量百分含量為Si02的3.0%，Ru/Ir的摩爾比為3: 100,分別吸取一定量的硝酸銥和硝酸釕水溶液并混合均勻，將相應量的Cu〇-Cr 2〇3/Si02載 體加入到混合溶液中，攪拌均勻后，室溫下浸漬3h。
[0067] ④后置于90 °C水浴中攪拌蒸干液體，400 °C空氣氣氛下焙燒4h。
[0068] ⑤后置于300°C氫氣氣氛中還原lh得到Ir-Ru/Cu_Cr2〇3/Si0 2催化劑。
[0069]⑥最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解1廣此/(：11-〇2〇3/5丨0 2催化 劑的Cu，以去除Cu，后用蒸餾水洗滌三次，接著60°C真空干燥4h，后于300°C氫氣氣氛還原得 到Ir-Ru/Cu_Cr 2〇3/Si02催化劑得到本發(fā)明的Ir_Ru/Cr2〇 3/Si02催化劑。
[0070] 催化劑活性測試:常壓下在固定床反應器中進行，催化劑用量為〇.2g，氫氣/巴豆 醛摩爾比為94:1，總流量為26ml/min，反應溫度為80 °C。反應10小時時的巴豆醛轉(zhuǎn)化率和巴 豆醇選擇性見表1。
[0071] 實施例8
[0072]①按照助催化劑Cr質(zhì)量百分含量為Si02的0.07%，和〇1質(zhì)量百分含量為5102的 1%，稱取相應的Cr(N〇3)3和Cu(N〇3)2配制成混合溶液，將載體Si02粉末加入到上述混合溶液 中，浸漬5h
[0073] ②后置于90°C水浴中攪拌蒸干水溶液，60°C真空干燥4h，500°C空氣氣氛下焙燒 4h，得到 Cu〇-Cr2〇3/Si〇2 載體。
[0074] ③按照活性組分Ir-Ru的總質(zhì)量百分含量為Si02的3.0%，Ru/Ir的摩爾比為3: 100,分別吸取一定量的硝酸銥和硝酸釕水溶液并混合均勻，將相應量的Cu0-Cr20 3/Si02載 體加入到混合溶液中，攪拌均勻后，室溫下浸漬3h。
[0075] ④后置于90 °C水浴中攪拌蒸干液體，400 °C空氣氣氛下焙燒4h。
[0076] ⑤后置于300°C氫氣氣氛中還原lh得到Ir-Ru/Cu-Cr2〇3/Si0 2催化劑。
[0077]⑥最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解1廣此/(：11-〇203/5丨0 2催化 劑的Cu，以去除Cu，后用蒸餾水洗滌三次，接著60°C真空干燥4h，后于300°C氫氣氣氛還原得 到Ir-Ru/Cu_Cr 2〇3/Si02催化劑得到本發(fā)明的Ir_Ru/Cr2〇 3/Si02催化劑。
[0078]催化劑活性測試:常壓下在固定床反應器中進行，催化劑用量為0.2g，氫氣/巴豆 醛摩爾比為94:1，總流量為26ml/min，反應溫度為80 °C。反應10小時時的巴豆醛轉(zhuǎn)化率和巴 豆醇選擇性見表1。
[0079]表1:實施例催化劑的加氫活性和選擇性列表 實施例 巴豆醛轉(zhuǎn)化率（％) 巴豆醇選擇性（％) 1 55.6 91.2 2 58.3 90 5 3 61,5 90.1
[0080] 4 59.8 92.7 5 62.7 Q0.8 6 65.2 93,5 7 66.1 91.1 8 66.8 90 2
[0081]從表1中可以看出，當助催化劑Cr質(zhì)量百分含量為Si02的0.07%，活性組分&_1?11 的總質(zhì)量百分含量為Si02的3.0%，Ru/Ir的摩爾比為3:100，并且還原溫度為300°(：，反應溫 度為80°C時，巴豆醛的轉(zhuǎn)化率為66.8%，巴豆醇的選擇性為90.2%，此催化劑表現(xiàn)出最好的 催化活性，可用于巴豆醛選擇性加氫制備巴豆醇。
【主權(quán)項】
1. 一種用于巴豆醛選擇性加氫制備巴豆醇的催化劑，其特征在于:該催化劑以SiO2為載 體，活性組分Cr、Ir和Ru組成，其中Cr質(zhì)量百分含量為SiO 2的0.01-0.07%; Ir、Ru的總質(zhì)量 百分含量為SiO2的3.0~5.0%，Ru/Ir的摩爾比為1~5:100，制備方法為:將SiO 2粉末加入含 有Cu(NO3)2和Cr(NO3) 3混合水溶液中，經(jīng)過烘干、焙燒后得到Cu〇-Cr2〇3/Si02載體，然后將 Cu〇-Cr2〇3/Si02載體浸漬到硝酸銥和硝酸釕的混合溶液中進一步負載Ir和Ru，經(jīng)過烘干、焙 燒、還原得到Ir-Ru/Cu-Cr 2〇3/Si02;最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解去 除 Cu，得到 Ir_Ru/Cr2〇3/Si02 催化劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化劑，其特征在于制備方法具體包括以下步驟： (1)將SiO2粉末置于120 °C烘箱中烘干； ⑵用浸漬法制備Ir-Ru/Cr2〇3/Si02催化劑； ① 按Cr質(zhì)量百分含量為SiO2的0.(Π -0.07%，Cu質(zhì)量百分含量為SiO2的1%，將載體SiO2 粉末加入到含有Cu(NO3)2和Cr (NO3) 3混合水溶液中，浸漬5h; ② 后置于90°C水浴中攪拌蒸干水溶液，60°C真空干燥4h，500°C空氣氣氛下焙燒4h，得 到 Cu〇-Cr2〇3/Si〇2 載體； ③ 按Ir、Ru的總質(zhì)量百分含量為SiO2的3.0~5.0%，Ru/Ir的摩爾比為1~5:100的比例， 將得到Cu〇-Cr 2〇3/Si02載體浸漬到硝酸銥和硝酸釕的混合溶液中，浸漬3h; ④ 后于90 °C水浴中攪拌蒸干水溶液，60 °C真空干燥4h，400 °C空氣氣氛下焙燒4h，后于 300°C氫氣氣氛還原得到Ir-Ru/Cu_Cr2〇3/Si0 2催化劑； ⑤ 最后經(jīng)過質(zhì)量百分比為10%的稀硝酸三次洗滌溶解Ir-Ru/Cu_Cr2〇3/Si0 2催化劑的 Cu，以去除Cu，后用蒸餾水洗滌三次，接著60°C真空干燥4h，后于300°C氫氣氣氛還原得到 Ir-Ru/Cu_Cr2〇3/Si02催化劑得到本發(fā)明的Ir_Ru/Cr 2〇3/Si02催化劑。
【文檔編號】C07C29/141GK105944719SQ201610187860
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年3月29日
【發(fā)明人】羅孟飛, 袁舉芳, 魯繼青, 王月娟
【申請人】浙江師范大學