至其粘度小于IOOcp ;
[0097] (b)按質(zhì)量比為1 : 0. 2將經(jīng)步驟（a)處理后的煤瀝青與催化劑7#混合均勾，混 合物在氫壓為14MPa、反應(yīng)溫度為440°C、氫油體積比為1000的條件下進行加氫反應(yīng)；
[0098] (c)在3000G的離心力作用下對步驟（b)的反應(yīng)產(chǎn)物進行離心分離3min，再對離 心后的上清液進行蒸餾，收集液體物質(zhì)，即為輕質(zhì)油品；
[0099] 經(jīng)測試，本實施例得到的上述輕質(zhì)油品中< 350°C輕餾分的收率為68. 2%。
[0100] 實施例8
[0101] 本實施例所述的加氫催化劑的制備方法，包括如下步驟：
[0102] (1)取固定床加氫裂化工藝所產(chǎn)生的Co-Mo系廢催化劑，按質(zhì)量比為1 : 2將其 與KKTC的低溫煤焦油混合均勻，形成混合物；其中，所述廢催化劑中活性金屬組分的含量 為 15wt% ;
[0103] (2)在16000r/min的轉(zhuǎn)速下，對步驟（1)的混合物進行打衆(zhòng)處理，直至混合物中固 體顆粒的粒徑小于1 μ m，即得加氫催化劑漿液，記為催化劑8#。
[0104] 利用催化劑8#進行的漿態(tài)床加氫工藝，包括如下步驟：
[0105] (a)對低溫煤焦油依次進行過濾和蒸餾，以除去其中的固體雜質(zhì)和水分；
[0106] (b)按質(zhì)量比為1 : 0. 05將經(jīng)步驟（a)處理后的煤焦油與催化劑8#混合均勻，混 合物在氫壓為14MPa、反應(yīng)溫度為450°C、氫油體積比為1000的條件下進行加氫反應(yīng)；
[0107] (c)在3000G的離心力作用下對步驟（b)的反應(yīng)產(chǎn)物進行離心分離3min，再對離 心后的上清液進行蒸餾，收集液體物質(zhì)，即為輕質(zhì)油品；
[0108] 經(jīng)測試，本實施例得到的上述輕質(zhì)油品中< 350°C輕餾分的收率為73. 6%。
[0109] 對比例1
[0110] 采用羥基氧化鐵脫硫劑作為石油精煉過程中的脫硫劑，在溫度為400-450°C、壓力 為6. OMPa、氣態(tài)空速為1000-1200h 1的條件下進行脫硫處理，收集脫硫后的脫硫廢劑，即為 催化劑9# ;其中，所述羥基氧化鐵脫硫劑中的鐵含量為63wt%。
[0111] 利用催化劑9#進行的漿態(tài)床加氫工藝與實施例1相同。
[0112] 經(jīng)測試，本對比例得到的上述輕質(zhì)油品中< 350°C輕餾分的收率為38. 1%。
[0113] 對比例2
[0114] 本對比例所述的加氫催化劑的制備方法，包括如下步驟：
[0115] (1)采用羥基氧化鐵脫硫劑作為石油精煉過程中的脫硫劑，在溫度為400-450°C、 壓力為6. OMPa、氣態(tài)空速為1000-1200h 1的條件下進行脫硫處理，收集脫硫后的脫硫廢劑； 其中，所述羥基氧化鐵脫硫劑中的鐵含量為63wt % ;
[0116] (2)在15000r/min的轉(zhuǎn)速下，將步驟（1)的脫硫廢劑粉碎成粒徑小于1 μπι的顆 粒，即為所述加氫催化劑，記為催化劑10#。
[0117] 利用催化劑10#進行的漿態(tài)床加氫工藝與實施例1相同。
[0118] 經(jīng)測試，本對比例得到的上述輕質(zhì)油品中< 350°C輕餾分的收率為47. 5%。
[0119] 實驗例1
[0120] 將上述催化劑1#~10#用于同一條件下的漿態(tài)床加氫工藝中，考察其在運行IOOh 后反應(yīng)器的結(jié)焦情況，結(jié)果如表1所示。
[0121] 表1使用催化劑1#~10#的反應(yīng)器內(nèi)的結(jié)焦量（g)
[0123] 從表1可以看出，與催化劑9#和10#相比，在相同的運行周期內(nèi)，采用加氫催化劑 1#~8#的反應(yīng)器內(nèi)的結(jié)焦量明顯較少，說明本發(fā)明的制備方法能夠提高催化劑的抗結(jié)焦 性能，使得本發(fā)明的加氫催化劑表現(xiàn)出顯著的抗結(jié)焦優(yōu)勢，從而可延長設(shè)備的運行周期。
[0124] 實驗例2
[0125] 對上述實施例及對比例中得到的輕質(zhì)油品的理化性能進行了測試，結(jié)果如表2所 不。
[0126] 表2上述實施例1~8及對比例1~2制得的輕質(zhì)油品的理化性能

[0129] 從表2可以看出，采用本發(fā)明制得的加氫催化劑進行的漿態(tài)床加氫工藝所得到的 < 350Γ輕餾分中，汽油餾分段的硫含量不高于1. 2 μ g · g \氮含量不高于5. 5 μ g · g \同 時得到的柴油餾分段的硫含量不高于1. 6 μ g · g \氮含量不高于7. 3 μ g · g ^而對比例1 和2中得到的汽油、柴油餾分段的硫含量、及氮含量均較高，由此說明本發(fā)明的制備方法能 夠增強加氫催化劑的催化活性，從而有助于提高輕質(zhì)油品的產(chǎn)率及品質(zhì)。
[0130] 顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對 于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或 變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或 變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之中。
【主權(quán)項】
1. 一種加氫催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將脫硫廢劑和/或廢催化劑與80-150°C的溶劑油混合均勻，形成混合物； (2) 對所述混合物進行打漿處理，直至所述混合物中固體顆粒的粒徑小于I y m，即得 加氫催化劑漿液； 其中，所述脫硫廢劑為鐵系脫硫劑廢劑，所述鐵系脫硫劑中的鐵含量為40~65wt% ; 所述廢催化劑為Ni系、Mo系、Co系和/或w系催化劑中的一種或幾種，在所述廢催化劑中 活性金屬組分的含量不大于30wt%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫催化劑的制備方法，其特征在于，所述鐵系脫硫劑是以 羥基氧化鐵為活性組分的脫硫劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的加氫催化劑的制備方法，其特征在于，所述廢催化劑來源 于加氫工藝中的催化劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的加氫催化劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑油 為煤瀝青、低溫煤焦油、高溫煤焦油、渣油、乙烯焦油、稠油或高硫油中的一種或幾種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的加氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1)中， 所述脫硫廢劑或廢催化劑與溶劑油的質(zhì)量比為I : (1~3)，或者所述脫硫廢劑和廢催化劑 的質(zhì)量之和與溶劑油的質(zhì)量之比為I : (1~3)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的加氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2)中， 所述打衆(zhòng)處理是在10000~20000r/min的轉(zhuǎn)速下進行的。7. -種漿態(tài)床加氫工藝，其特征在于，包括如下步驟： (a) 對原料油進行預(yù)處理，以除去固體雜質(zhì)和水； (b) 將步驟（a)處理后的原料油與權(quán)利要求1-7任一項所述的制備方法制得的加氫催 化劑衆(zhòng)液混合均勻，混合物在氫壓為12~20MPa、反應(yīng)溫度為420~470°C、氫油體積比為 800~1200的條件下進行加氫反應(yīng)； (c) 對步驟（b)的反應(yīng)產(chǎn)物進行分離，收集液相，即為輕質(zhì)油品。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的漿態(tài)床加氫工藝，其特征在于，步驟（a)中，所述原料油為煤 瀝青、低溫煤焦油、高溫煤焦油、渣油、乙烯焦油、稠油或高硫油中的一種或幾種。9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的漿態(tài)床加氫工藝，其特征在于，步驟（b)中，所述加氫催 化劑漿液與所述原料油的質(zhì)量比為（0.05-0.2) : 1。10. 根據(jù)權(quán)利要求7-9任一項所述的漿態(tài)床加氫工藝，其特征在于，步驟（c)中，在 1000~5000G的離心力作用下對步驟（b)的反應(yīng)產(chǎn)物進行離心分離1~5min，再對離心后 的上清液進行蒸餾，收集<350°C的餾分，即為所述輕質(zhì)油品； 還包括將步驟（b)的加氫反應(yīng)產(chǎn)生的脫硫廢劑按照權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方 法制成加氫催化劑，并循環(huán)至步驟（b)中。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種加氫催化劑的制備方法及利用該催化劑的漿態(tài)床加氫工藝，所述制備方法包括將脫硫廢劑和/或廢催化劑置于80-150℃的溶劑油中打漿，即制得加氫催化劑漿液。本發(fā)明的制備方法可提高催化劑在原料油中的分散性，有利于提高催化劑的活性，同時還能有效減少甚至抑制漿態(tài)床結(jié)焦問題。本發(fā)明的漿態(tài)床加氫工藝，將漿態(tài)床尾氣脫硫過程產(chǎn)生的脫硫廢劑制成加氫催化劑，并將其循環(huán)用于重質(zhì)原料油的加氫反應(yīng)中，實現(xiàn)了整個漿態(tài)床加氫工藝流程中不同功能催化劑的循環(huán)利用，從催化劑源頭上解決了漿態(tài)床加氫工藝容易產(chǎn)生的結(jié)焦問題，同時也開辟了一條可對脫硫廢劑、廢催化劑等進行低成本安全回收的新途徑。
【IPC分類】B01J23/94, B01J23/745, B01J38/50, B01J35/10, B01J23/888, C10G47/04, C10G47/26, B01J23/75, B01J23/882, C10G47/02, B01J23/883
【公開號】CN105126933
【申請?zhí)枴緾N201510564606
【發(fā)明人】崔永君, 井口憲二, 劉歡, 周曉艷, 丁同利
【申請人】北京寶塔三聚能源科技有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月7日