專(zhuān)利名稱(chēng)：一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備鄰苯二胺工藝，具體涉及一種采用還原工藝制得鄰苯二胺的工藝方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二胺是染料、農(nóng)藥、助劑、感光材料等的重要中間體。其本身為染料皮毛黃棕M。用于制造聚酰胺、聚氨酯、殺菌劑多菌靈和托布津、還原大紅GG、勻染劑、防老劑MB，還用于制備顯影劑、表面活性劑等
目前鄰苯二胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要以硫化鈉還原為主鄰硝基苯胺在釜中鐵粉或硫化鈉，酸性條件下，在80-90°C反應(yīng)8-9h后，堿化，冷卻得到粗品，再精餾得到精品，收率在80%左右，純度比較差一般在90%左右。其缺點(diǎn)在于廢水量大、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、得率低、產(chǎn)品質(zhì)量較差。同時(shí)許多報(bào)道鄰苯二胺采用鎳在醇中加氫還原鄰硝基苯胺制備鄰苯二胺。我公司在原生產(chǎn)工藝鄰硝基苯胺，醇做溶劑，催化劑在I. 0-3. OMPa, 600C，2_3h左右還原所得，再精餾得到，純度可以達(dá)到99%以上收率90%以上?，F(xiàn)采用新型的納米鎳代替普通鎳，在醇中制備領(lǐng)鄰苯二胺鄰硝基苯胺，醇做溶劑，催化劑在O. 5-1. 5MPa，40°C，Ih左右還原所得，再精餾得到，純度可以達(dá)到99. 9%以上，收率94%以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種制備鄰苯二胺工藝，具體是一種能有效縮短反應(yīng)時(shí)間、降低鄰苯二胺制備能耗、提高鄰苯二胺收率的制備鄰苯二胺工藝。為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，主要采用以鄰硝基苯胺為原料，醇做溶劑，以還原工藝制得鄰苯二胺，其特征在于在反應(yīng)中加入催化劑納米鎳和氫氣，在氫氣壓力為O. 5-1. 5MPa,反應(yīng)溫度為30-80°C下，還原0.5-10h后所得，再精餾得到鄰苯二胺。方程式如下
權(quán)利要求
1.一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，主要采用以鄰硝基苯胺為原料，醇做溶劑，加氫，以還原工藝制得鄰苯二胺，其特征在于在反應(yīng)中加入催化劑納米鎳和氫氣，在氫氣壓力為O. 5-1. 5MPa，反應(yīng)溫度為30_80°C下，還原O. 5-10h后所得，再精餾得到鄰苯二胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述催化劑的用量為鄰硝基苯胺的質(zhì)量百分比的2%-3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述溶劑用量與鄰硝基苯胺的質(zhì)量比在1:1-10:1之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述溶劑用量與鄰硝基苯胺的質(zhì)量比在2:1-4: I。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或3或4所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述醇溶劑可以為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述反應(yīng)溫度為35-45°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述反應(yīng)時(shí)間為lh。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述氫氣壓力為O. 8-1. O MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，主要采用以鄰硝基苯胺為原料，醇做溶劑，以還原工藝制得鄰苯二胺，其特征在于在反應(yīng)中加入催化劑納米鎳和氫氣，在氫氣壓力為0.5-1.5MPa，反應(yīng)溫度為30-80℃下，還原0.5-10h后所得，再精餾得到鄰苯二胺。本發(fā)明采用本公司自制的專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?01110059900.X的催化劑納米鎳催化劑后解決了傳統(tǒng)工藝中鐵粉或硫化鈉還原產(chǎn)生的大量含有機(jī)廢水問(wèn)題，同時(shí)加氫工藝中避開(kāi)傳統(tǒng)工藝中使用濃酸、濃堿，大大減少了設(shè)備的腐蝕，減少了污染，做到了基本零污染；產(chǎn)品收率及質(zhì)量均提高，同時(shí)提高了設(shè)備生產(chǎn)效率；大大減少了能耗。
文檔編號(hào)C07C211/51GK102633654SQ201110064150
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2011年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月17日
發(fā)明者邱志剛, 雍成松 申請(qǐng)人:江蘇康恒化工有限公司