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一種低溫催化去除環(huán)境污染物的催化劑及其制備方法_2

文檔序號(hào):9571238閱讀:來源:國知局
后取出置于瑪瑙研缽中研磨,再將裝樣的瓷坩禍置于馬弗爐中以10°C /min的速度升溫至500°C,保溫4h。冷卻后取出磨碎,獲得目標(biāo)物 0.3Ag/CoQ.5Pra50y。
[0038]4.稱取0.38g0.3Ag/Coa5Pra50y粉末與0.02g柴油車排氣管取樣的顆粒物混合后研磨20分鐘,使其達(dá)到充分接觸的狀態(tài)。
[0039]5.稱取上述混合物0.33g,置于材質(zhì)為石英管固定床反應(yīng)器中,用石英棉固定步驟4制備的混合物,反應(yīng)氣氛為1000ppmN0+5% 02,反應(yīng)氣流量為35ml/min以4°C /min的升溫速率對(duì)混合的粉末加熱,反應(yīng)后產(chǎn)生的氣體,用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)儀的氣相色譜儀作定量分析。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),顆粒物質(zhì)量消耗10%所對(duì)應(yīng)的溫度為200°C,在268°C可以完全去除顆粒物。稱取催化劑0.3Ag/Co304重復(fù)步驟4、5進(jìn)行本實(shí)施例的對(duì)比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),其顆粒物質(zhì)量消耗10%所對(duì)應(yīng)的溫度為218°C,298°C可以完全去除顆粒物。
[0040]圖2 (b)為本實(shí)施例合成的樣品0.3Ag/Co0.5Pr0.5Oy(l.33 < y < 1.7)的X射線衍射(XRD)圖譜,由圖可知,其組分包含PrCo03及單質(zhì)Ag。
[0041]實(shí)施例2
[0042]本實(shí)施例涉及一種能低溫催化去除多種環(huán)境污染物的催化劑及其制備方法;其制備方法包括如下步驟:
[0043]1.用 C4H6Co04.4H20 作為鈷源,取 2.431g,Ce (N03)36H20 作為鈰源,取 0.0868g 用用硝酸銀作為銀源,取0.17g,稱取一水合檸檬酸20g,放入200ml燒杯,加入去離子水100mL
溶解上述粉末。
[0044]2.將上面得到溶液80°C攪拌蒸干,并置于烘箱中干燥12h。
[0045]3.將粉末固體樣放入體積為200mL的剛玉坩禍中,然后將裝樣的坩禍置于馬弗爐中,以10°C /min的速度升溫至900°C,保溫4h。冷卻后取出置于瑪瑙研缽中研磨,再將裝樣的瓷坩禍置于馬弗爐中以10°C /min的速度升溫至900°C,保溫4h。冷卻后取出磨碎,獲得目標(biāo)物 0.05Ag/Co304
[0046]4.將制得的催化劑壓片篩分至60目至80目。
[0047]5.稱取壓片后的樣品0.lg,置于材質(zhì)為石英管固定床反應(yīng)器中,反應(yīng)氣氛為1500ppmC0+8% 02,反應(yīng)氣流量為50ml/min以2°C /min的升溫速率對(duì)混合的粉末加熱,反應(yīng)后產(chǎn)生的氣體,用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)儀的氣相色譜儀作定量分析。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),此催化劑在45°C將一氧化碳氧化為二氧化碳。取催化劑0.05Ag/Co304重復(fù)步驟4、5進(jìn)行本實(shí)施例的對(duì)比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),此催化劑在70 °C能將一氧化碳完全轉(zhuǎn)化。
[0048]圖1 (a)為本實(shí)施例合成的樣品 0.05Ag/Co0.98Ce0.020y (1.33 < y < 1.5)的 X 射線衍射(XRD)圖譜,由圖可知,其組分包含微量的Ce02,Co304及單質(zhì)Ag。
[0049]實(shí)施例3
[0050]本實(shí)施例涉及一種能低溫催化去除多種環(huán)境污染物的催化劑及其制備方法;其制備方法包括如下步驟:
[0051]1.用 Co (Ν03)3.6H20 作為鈷源,取 5.82g,用 Ce (N03) 36H20 作為鈰源,取 10.861g,置于燒杯中,加入去離子水150ml,將上述粉末溶解。另配制lmol/L的他20)3溶液250ml待用。
[0052]2.將lmol/L的Na2C03溶液,逐滴加入處于攪拌狀態(tài)的硝酸鈷與硝酸亞鈰的混合溶液中,并利用pH計(jì)監(jiān)控溶液的pH值。當(dāng)pH值穩(wěn)定在8時(shí),停止滴加。
[0053]3.將所得到的沉淀陳化10小時(shí)后,用去離子水洗滌并抽濾5次,將沉淀置于100°C烘箱中烘干。
[0054]4.將粉末固體樣放入體積為50mL的剛玉坩禍中,然后將裝樣的坩禍置于馬弗爐中,以10°C /min的速度升溫至500°C,保溫4h。冷卻后取出研磨,再稱取AgN030.85g,與焙燒后的樣品混合后加入去離子水80°C水浴攪拌蒸干。
[0055]5.將蒸干后的粉末 500°C 焙燒 2h,制得 0.2Ag/CoasCeQ.20y。
[0056]6.將制得的催化劑壓片篩分至60目至80目。
[0057]7.稱取0.3g壓片后催化劑,置于紅外氣體池中,氣氛800ppmN0+800ppmNH3+5% 02,以升溫速率3°C /min加熱催化劑,到達(dá)待測(cè)實(shí)驗(yàn)溫度后,穩(wěn)定半小時(shí),利用紅外原理采集并處理信號(hào)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),此催化劑的溫度窗口 260°C?400°C。取催化劑0.2Ag/Co304重復(fù)步驟6、7進(jìn)行本實(shí)施例的對(duì)比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),此催化劑的溫度窗口為280°C?350°C。
[0058]圖1 (b)為本實(shí)施例合成的樣品0.2Ag/Co0.8Ce0.2Oy(l.33 ^ y < 1.6)的X射線衍射(XRD)圖譜,由圖可知,其組分包含Co304,Ce02及單質(zhì)Ag。
[0059]實(shí)施例4
[0060]本實(shí)施例涉及一種能低溫催化去除多種環(huán)境污染物的催化劑及其制備方法;其制備方法包括如下步驟:
[0061]1.用 C4H6Co04.4H20 作為鈷源,取 4.712g,用 La(N03)36H20 作為鑭源,取 0.37g,用硝酸銀作為銀源,取0.68g,稱取一水合檸檬酸20g,放入燒杯,加入去離子水150mL攪拌分散,形成溶液。
[0062]2.將上面得到溶液80°C攪拌蒸干,并置于烘箱中干燥12h。
[0063]3.將粉末固體樣放入體積為200mL的剛玉坩禍中,然后將裝樣的坩禍置于馬弗爐中,以10°C /min的速度升溫至700°C,保溫4h。冷卻后取出置于瑪瑙研缽中研磨,再將裝樣的瓷坩禍置于馬弗爐中以10°C /min的速度升溫至700°C,保溫4h。冷卻后取出磨碎,獲得目標(biāo)物 0.2Ag/CoQ.95LaQ.05Oy。
[0064]4.稱取0.38g0.2Ag/Coa95Laa(]50y粉末與0.02g柴油車排氣管取樣的顆粒物混合后研磨20分鐘,使其達(dá)到充分接觸的狀態(tài)。
[0065]5.稱取上述混合物0.33g,置于材質(zhì)為石英管固定床反應(yīng)器中,用石英棉固定步驟4制備的混合物,反應(yīng)氣氛為2000ppmN0+5% 02,反應(yīng)氣流量為35ml/min以4°C /min的升溫速率對(duì)混合的粉末加熱,反應(yīng)后產(chǎn)生的氣體,用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)儀的氣相色譜儀作定量分析。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),顆粒物質(zhì)量消耗10%所對(duì)應(yīng)的溫度為206°C,在278°C完全去除顆粒物。稱取催化劑0.2Ag/Co304重復(fù)步驟4、5進(jìn)行本實(shí)施例的對(duì)比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),其顆粒物質(zhì)量消耗10%所對(duì)應(yīng)的溫度為228°C,305°C可以完全去除顆粒物。
[0066]圖3 (b)為本實(shí)施例合成的樣品0.2Ag/Co0.95La0.05Oy (1.35 < y彡2)的X射線衍射(XRD)圖譜,由圖可知,其組分包含Co304,LaCo03及單質(zhì)Ag。
[0067]實(shí)施例5
[0068]本實(shí)施例涉及一種能低溫催化去除多種環(huán)境污染物的催化劑及其制備方法;其制備方法包括如下步驟:
[0069]1.用(:0(勵(lì)3)3*6!120作為鈷源,取 5.2388,用?^勵(lì)3)36!120作為鐠源,,取 0.6788,置于燒杯中,加入去離子水100ml,將上述粉末溶解。另配制lmol/L的他20)3溶液75ml待用。
[0070]2.將lmol/L的Na2C03溶液,逐滴加入處于攪拌狀態(tài)的硝酸鈷與硝酸亞鈰的混合溶液中,并利用pH計(jì)監(jiān)控溶液的pH值。當(dāng)pH值穩(wěn)定在10時(shí),停止滴加。
[0071]3.將所得到的沉淀陳化10小時(shí)后,用去離子水洗滌并抽濾5次,將沉淀置于100°C烘箱中烘干。
[0072]4.將粉末固體樣放入體積為50mL的剛玉坩禍中,然后將裝樣的坩禍置于馬弗爐中,以10°C /min的速度升溫至500°C,保溫4h。冷卻后取出研磨,再稱取AgN03 0.34g,與焙燒后的樣品混合后加入去離子水80 °C水浴攪拌蒸干。
[0073]5.將蒸干后的粉末500°C焙燒2h,制得0.lAg/CoasPr。.從。
[0074]6.將制得的催化劑壓片篩分至60目至80目。
[0075]7.稱取0.2g壓片后催化劑,置于紅外氣體池中,氣氛500ppmN0+500ppmNH3+5% 02,以升溫速率3°C /min加熱催化劑,到達(dá)待測(cè)實(shí)驗(yàn)溫度后,穩(wěn)定半小時(shí),利用紅外原理采集并處理信號(hào)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),此催化劑的溫度窗口 250°C?450°C。取催化劑0.lAg/Co304重復(fù)步驟6、7進(jìn)行本實(shí)施例的對(duì)比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),此催化劑的溫度窗口為290°C?360°C。
[0076]圖2 (a)為本實(shí)施例合成
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