橡膠抗氧劑對(duì)苯二胺的制備方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】 橡膠抗氧劑對(duì)苯二胺的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種橡膠抗氧劑的制備方法，具體涉及一種對(duì)苯二胺的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]對(duì)苯二胺又名烏爾絲D，為淡紫色單斜片狀結(jié)晶，是一種有著廣泛應(yīng)用的中間體，可用于制取偶氮染料，也可用于生產(chǎn)毛片染色劑，橡膠防老劑和照相顯影劑。目前，國(guó)內(nèi)制備對(duì)苯二胺的常見(jiàn)方法是以對(duì)硝基苯胺為原料，在酸性條件下用鐵粉還原，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離、精餾而得。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種橡膠抗氧劑對(duì)苯二胺的制備方法，以廢滌綸水解產(chǎn)物為原料，反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物收率高。
[0007]所述橡膠抗氧劑對(duì)苯二胺的制備方法，它包括以下步驟:
一、將對(duì)苯二甲酸、甲醇加入三口燒瓶中，在攪拌下滴加弄硫酸，滴加完畢，回流反應(yīng)12h，冷卻過(guò)濾，用碳酸鈉溶液洗滌濾餅，即得白色結(jié)晶對(duì)苯二甲酸二甲酯；
二、將對(duì)苯二甲酸二甲酯、濃氨水加入三口燒瓶中，攪拌反應(yīng)18h，過(guò)濾，濾餅用甲醇和水分別洗滌，烘干得白色粉末狀對(duì)苯二甲酰胺；
三、將對(duì)苯二甲酰胺懸浮于氫氧化鈉溶液中，加入次氯酸鈉，于50°C下攪拌反應(yīng)Ih；
四、反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，干燥即得棕色片狀對(duì)苯二胺。
[0008]本發(fā)明提供的橡膠抗氧劑對(duì)苯二胺的制備方法，其有益效果在于，以廢滌綸水解產(chǎn)物對(duì)苯二甲酸為原料，變廢為寶，降低了生產(chǎn)成本，反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物收率高。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的橡膠抗氧劑對(duì)苯二胺的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例
一、將對(duì)苯二甲酸、甲醇加入三口燒瓶中，在攪拌下滴加弄硫酸，滴加完畢，回流反應(yīng)12h，冷卻過(guò)濾，用碳酸鈉溶液洗滌濾餅，即得白色結(jié)晶對(duì)苯二甲酸二甲酯；
二、將對(duì)苯二甲酸二甲酯、濃氨水加入三口燒瓶中，攪拌反應(yīng)18h，過(guò)濾，濾餅用甲醇和水分別洗滌，烘干得白色粉末狀對(duì)苯二甲酰胺；
三、將對(duì)苯二甲酰胺懸浮于氫氧化鈉溶液中，加入次氯酸鈉，于50°C下攪拌反應(yīng)Ih；四、反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，干燥即得棕色片狀對(duì)苯二胺。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種橡膠抗氧劑對(duì)苯二胺的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、將對(duì)苯二甲酸、甲醇加入三口燒瓶中，在攪拌下滴加弄硫酸，滴加完畢，回流反應(yīng)12h，冷卻過(guò)濾，用碳酸鈉溶液洗滌濾餅，即得白色結(jié)晶對(duì)苯二甲酸二甲酯； 二、將對(duì)苯二甲酸二甲酯、濃氨水加入三口燒瓶中，攪拌反應(yīng)18h，過(guò)濾，濾餅用甲醇和水分別洗滌，烘干得白色粉末狀對(duì)苯二甲酰胺；三、將對(duì)苯二甲酰胺懸浮于氫氧化鈉溶液中，加入次氯酸鈉，于50°C下攪拌反應(yīng)Ih； 四、反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，干燥即得棕色片狀對(duì)苯二胺。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種橡膠抗氧劑對(duì)苯二胺的制備方法，包括以下步驟：一、將對(duì)苯二甲酸、甲醇加入三口燒瓶中，在攪拌下滴加弄硫酸，滴加完畢，回流反應(yīng)12h，冷卻過(guò)濾，用碳酸鈉溶液洗滌濾餅，即得白色結(jié)晶對(duì)苯二甲酸二甲酯；二、將對(duì)苯二甲酸二甲酯、濃氨水加入三口燒瓶中，攪拌反應(yīng)18h，過(guò)濾，濾餅用甲醇和水分別洗滌，烘干得白色粉末狀對(duì)苯二甲酰胺；三、將對(duì)苯二甲酰胺懸浮于氫氧化鈉溶液中，加入次氯酸鈉，于50℃下攪拌反應(yīng)1h；四、反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，干燥即得棕色片狀對(duì)苯二胺。本發(fā)明提供的制備方法，以廢滌綸水解產(chǎn)物對(duì)苯二甲酸為原料，變廢為寶，降低了生產(chǎn)成本，反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物收率高。
【IPC分類(lèi)】C07C211-51, C07C209-50
【公開(kāi)號(hào)】CN104592040
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310520378
【發(fā)明人】梁松杰
【申請(qǐng)人】青島旺裕橡膠制品有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2013年10月30日