主要化學(xué)反應(yīng)方程式:
⑴ 酰氯化反應(yīng)(以十八胺計(jì),轉(zhuǎn)化率為96%)
⑵ 酯化反應(yīng)(以十八烷基胺酰氯計(jì),轉(zhuǎn)化率為100%)
⑴酰氯化、酯化反應(yīng)
將一定量的氯苯、十八胺先后加入到十八胺溶液配制釜中,其夾套通入蒸汽升溫至40-60℃溶解,壓力為常壓。十八胺溶解后得到十八胺氯苯溶液轉(zhuǎn)入至計(jì)量罐中待用。將一定量的氯苯、三光氣先后加入到三光氣溶液配制釜中,溶解溫度為常溫,三光氣溶解后得到三光氣氯苯溶液轉(zhuǎn)入至計(jì)量罐中待用。將一定量的十八胺氯苯溶液加入至低溫酰化釜中,其夾套通入冷凍鹽水降溫至-10℃,緩慢滴加三光氣氯苯溶液進(jìn)行低溫?;磻?yīng),控制反應(yīng)溫度為-5~5℃,反應(yīng)壓力為微負(fù)壓。反應(yīng)12h 后,將低溫料液轉(zhuǎn)入至高溫?;?,其夾套通入蒸汽升溫至60℃,停止通入蒸汽并排出余汽后通入冷卻水,控制反應(yīng)溫度為85℃,反應(yīng)壓力為常壓。高溫?;磻?yīng)結(jié)束后得到粗品,轉(zhuǎn)入至
中間罐中備用。
⑵后處理
低溫?;磻?yīng)及高溫?;磻?yīng)結(jié)束后,通入氮?dú)鈱⒏獌?nèi)的尾氣趕出。趕出的氣體通入尾氣吸收系統(tǒng),經(jīng)二級(jí)水吸收、一級(jí)堿吸收,尾氣達(dá)標(biāo)后放空處理。經(jīng)二級(jí)水吸收得到的鹽酸回用于2,3-二氯吡啶生產(chǎn),經(jīng)一級(jí)堿吸收得到的廢水進(jìn)入污水處理。
將粗品轉(zhuǎn)入至粗品高位槽中,再于120℃經(jīng)二級(jí)減壓精餾塔精餾得到產(chǎn)品異氰酸十八酯,減壓精餾過程中采用二級(jí)鹽冷得到的氯苯回用,冷凍鹽水溫度為-20℃,殘?jiān)馕幚?,減壓蒸餾采用機(jī)械真空泵。
以十八胺計(jì),本產(chǎn)品總收率約為94.6%。