本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種異氰酸異丙酯的合成方法。

背景技術(shù)：

異氰酸異丙酯是重要的有機(jī)合成中間體，現(xiàn)有技術(shù)異氰酸異丙酯的化學(xué)合成方法是由異丙胺和劇毒的光氣或雙光氣為原料合成而得。由于光氣為劇毒氣體，無論是在實(shí)驗(yàn)室或試驗(yàn)或者工業(yè)化生產(chǎn)中均存在較大的安全隱患。而雙光氣雖為液體，但遇到活性炭、鐵或有機(jī)胺等易被分解為光氣，且運(yùn)輸和貯存過程較為困難，使用過程中也存在較大的安全隱患。因此，如何提供一種安全可靠的合成異氰酸異丙酯的方法，是目前亟需解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種異氰酸異丙酯的合成方法。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

一種異氰酸異丙酯的合成方法，包括如下步驟：

選取異丙氨基甲酰氯，在有機(jī)溶劑中，在催化劑催化下，于溫度50-160℃下反應(yīng)4-15h通過熱分解獲得異氰酸異丙酯，反應(yīng)方程式為：

優(yōu)選的是，所述的異氰酸異丙酯的合成方法中，所述催化劑為三乙胺、吡啶、n-甲基吡咯或n-甲基吡啶。

優(yōu)選的是，所述的異氰酸異丙酯的合成方法中，所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的任意一種。

優(yōu)選的是，所述的異氰酸異丙酯的合成方法中，所述異丙氨基甲酰氯與所述催化劑的摩爾比為1:0.03～0.1。

優(yōu)選的是，所述的異氰酸異丙酯的合成方法中，所述異丙氨基甲酰氯與所述催化劑的摩爾比為1:0.03。

優(yōu)選的是，所述的異氰酸異丙酯的合成方法中，所述有機(jī)溶劑用量與所述異丙氨基甲酰氯的摩爾比為3-20倍。

本發(fā)明至少包括以下有益效果：

本發(fā)明用異丙氨基甲酰氯直接在惰性溶劑中反應(yīng)制得異氰酸異丙酯。該化學(xué)合成方法從工藝源頭消除了安全隱患，為一條工藝合理、生產(chǎn)安全、反應(yīng)收率高、生產(chǎn)成本低，基本無三廢的異氰酸異丙酯制備方法。

本發(fā)明工藝路線先進(jìn)，避開了劇毒的光氣和雙光氣，操作簡單安全，反映收率高，生產(chǎn)成本低，基本無三廢，具有較大的實(shí)施價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。

本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。

具體實(shí)施方式

下面對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。

應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。

本發(fā)明提供一種異氰酸異丙酯的合成方法，包括如下步驟：

選取異丙氨基甲酰氯，在有機(jī)溶劑中，在催化劑催化下，于溫度50-160℃下反應(yīng)4-15h通過熱分解獲得異氰酸異丙酯，反應(yīng)方程式為：

在本發(fā)明的其中一些實(shí)施例中，作為優(yōu)選，所述催化劑為三乙胺、吡啶、n-甲基吡咯或n-甲基吡啶。

在本發(fā)明的其中一些實(shí)施例中，作為優(yōu)選，所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的任意一種。

在本發(fā)明的其中一些實(shí)施例中，作為優(yōu)選，所述異丙氨基甲酰氯與所述催化劑的摩爾比為1:0.03～0.1。

在上述方案中，作為優(yōu)選，所述異丙氨基甲酰氯與所述催化劑的摩爾比為1:0.03。

在本發(fā)明的其中一些實(shí)施例中，作為優(yōu)選，所述有機(jī)溶劑用量與所述異丙氨基甲酰氯的摩爾比為3-20倍。

實(shí)施例1

在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的1000ml四口瓶中，加入200g的異丙胺基甲酰氯，5g的三乙胺和700g的二氯乙烷，開動(dòng)攪拌，升溫回流下，攪拌反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯132.5g，收率為94.64％，含量為99％(gc)以上。

實(shí)施例2

在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.1mol的n-甲基吡咯和3mol的甲苯，開動(dòng)攪拌，升溫，于溫度90℃左右攪拌反應(yīng)15h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯78.2g，收率為92％，含量為99％(gc)以上。

實(shí)施例3

在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.04mol的n-甲基吡啶和20mol的二氯苯，開動(dòng)攪拌，升溫，于溫度160℃左右攪拌反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯79g，收率為93％，含量為99％(gc)以上。

實(shí)施例4

在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.08mol的n-甲基吡啶和14mol的三氯甲烷，開動(dòng)攪拌，升溫回流下，攪拌反應(yīng)13h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯76.5g，收率為90％，含量為99％(gc)以上。

實(shí)施例5

在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.06mol的n-甲基吡啶和16mol的氯苯，開動(dòng)攪拌，升溫，于溫度80℃下攪拌反應(yīng)11h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯79.9g，收率為94％，含量為99％(gc)以上。

實(shí)施例6

在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.05mol的n-甲基吡啶和15mol的正己烷，開動(dòng)攪拌，升溫回流下，攪拌反應(yīng)14h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯79.5g，收率為93.5％，含量為99％(gc)以上。

實(shí)施例7

在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.07mol的n-甲基吡咯和18mol的二氯甲烷，開動(dòng)攪拌，升溫回流下，攪拌反應(yīng)15h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯77.4g，收率為91％，含量為99％(gc)以上。

實(shí)施例8

在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.09mol的n-甲基吡咯和12mol的二氯苯，開動(dòng)攪拌，升溫，于溫度70℃下攪拌反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯78.6g，收率為92.5％，含量為99％(gc)以上。

實(shí)施例9

在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.1mol的n-甲基吡咯和6mol的氯苯，開動(dòng)攪拌，升溫，于溫度93℃下攪拌反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯78.88g，收率為92.8％，含量為99％(gc)以上。

實(shí)施例10

在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.07mol的n-甲基吡咯和8mol的氯苯，開動(dòng)攪拌，升溫，于溫度70℃下攪拌反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯79.7g，收率為93.7％，含量為99％(gc)以上。

對比例

依照傳統(tǒng)方法，通過光氣或雙光氣與異丙胺反應(yīng)制備異氰酸異丙酯。

這里說明的模塊數(shù)量和處理規(guī)模是用來簡化本發(fā)明的說明的。對本發(fā)明的異氰酸異丙酯的合成方法的應(yīng)用、修改和變化對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是顯而易見的。

如上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，工藝路線先進(jìn)，避開了劇毒的光氣和雙光氣，操作簡單安全，反應(yīng)收率高，生產(chǎn)成本低，基本無三廢，具有較大的實(shí)施價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。

盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)。