專利名稱：丁二酸二異丙酯及其間歇制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丁二酸二異丙酯及其間歇制備方法。
背景技術(shù)：
丁二酸二異丙酯是一種有機(jī)合成中間體，是合成吡咯并吡咯二酮類高級(jí)有機(jī)顏料 的主要原料，還用作氣相色譜的固定液，但現(xiàn)有的用于合成顏料紅邪4和沈4的原料，存在 著質(zhì)量問題，不能保障合成顏料的質(zhì)量。目前，直接合成丁二酸二異丙酯的方法少有報(bào)道，EP844, 231、EP728, 731、 U. SP4，795，擬4報(bào)道了由馬來酸酐與烷基醇(如甲醇和乙醇)經(jīng)過多次催化酯化生成馬來 酸二烷基酯，再催化加氫變成丁二酸二異丙酯的方法。間歇批量生產(chǎn)，多采用傳統(tǒng)的酯化工藝，即以丁二酸和異丙醇為原料，在酸性條件 下，常壓催化合成，其酯化反應(yīng)分兩步進(jìn)行
權(quán)利要求
1.一種丁二酸二異丙酯，其特征在于，丁二酸二異丙酯，分子式為CltlH18O4，其分子結(jié)構(gòu) 式為
2.一種丁二酸二異丙酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將丁二酸、異丙醇、催化劑和脫水劑加入帶有分餾塔頂部設(shè)有冷凝器和分水器的酯 化反應(yīng)釜，在回流下，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在分水器無水分出后，回收脫水劑及過量的異丙醇然 后將酯化反應(yīng)生成的粗酯進(jìn)行后處理，和精制，并收集前餾分；(2)將步驟(1)回收的脫水劑和過量的異丙醇以及新的丁二酸、異丙醇、催化劑和脫水 劑加入所說的反應(yīng)器，加熱至反應(yīng)釜溫度為82 84°C，冷凝器汽相溫度為75 78°C，在分 水器出現(xiàn)水分后，將步驟(1)的前餾分滴加入反應(yīng)器；(3)在回流下進(jìn)行酯化反應(yīng)，并同時(shí)通過冷凝器和分水器進(jìn)行分水，直至無水分出，反 應(yīng)結(jié)束；(4)提高反應(yīng)釜溫度，回收反應(yīng)器中的脫水劑和過量的異丙醇；(5)然后將酯化反應(yīng)生成的粗酯進(jìn)行后處理和精制，獲得產(chǎn)品丁二酸二異丙酯，并收集 前餾分。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中異丙醇=14 --20 25 35，重量比；催化劑=14 --20 0. 21 0. 61，重量比脫水劑=14 --20 7. 0 10. 0，重量比。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟O)中 丁二酸異丙醇=14 20 15 24，重量比； 丁二酸催化劑=14 20 0.21 0.61，重量比； 丁二酸脫水劑=14 20 0. 2 2. 5，重量比；丁二酸脫水劑和過量的異丙醇=14 20 10 19. 3，重量比；
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的催化劑為重量濃度98%的硫酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的脫水劑為甲苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，加熱至反應(yīng)釜溫度為 82 84°C，冷凝器汽相溫度為75 78。C。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，提高反應(yīng)釜溫度為90 100°C，冷凝器汽 相溫度大于77°C，回收反應(yīng)器中的脫水劑和過量的異丙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟O)中，前餾分滴加入時(shí)間為 0. 5 1. 5小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，加熱至反應(yīng)釜溫度為83 90°C，冷凝器溫度為75 78°C，在回流下進(jìn)行酯化反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種丁二酸二異丙酯及其間歇制備方法，其分子式為C10H18O4，其制備步驟為1)將丁二酸、異丙醇、催化劑和脫水劑加入酯化反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng)，在分水器無水分出后，回收脫水劑及過量異丙醇，粗酯處理、精制，收集前分餾；2)將回收的脫水劑和過量的異丙醇及新的丁二酸、異丙醇、催化劑和脫水劑加入反應(yīng)器，并滴加前餾分；3)回流下進(jìn)行酯化反應(yīng)；4)回收反應(yīng)器中的脫水劑和過量的異丙醇；5)粗酯精制，獲得丁二酸二異丙酯和前餾分；本發(fā)明集共沸酯化、共沸分餾、回流、分水和回收于一體，實(shí)現(xiàn)了脫水劑及過量醇的回收和循環(huán)利用，節(jié)約了能耗和物耗，流程短，設(shè)備少，易于操作控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)B01J20/22GK102101828SQ20091020143
公開日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者袁文平 申請(qǐng)人:上海友豪化工有限公司