本發(fā)明涉及絕緣氣體技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備工藝及裝置。

背景技術(shù)：

近年來，隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展及世界人口的增長，化石燃料的大量使用及人類活動使得各種溫室氣體的排放引起了全球加速變暖，造成了極大的生態(tài)及環(huán)境造問題。電力行業(yè)目前廣泛應(yīng)用的六氟化硫絕緣氣體的溫室效應(yīng)是二氧化碳的近兩萬倍，為了避免此類溫室氣體的使用，減少對大氣臭氧層的破壞，保護人類賴以生存的自然環(huán)境，對絕緣氣體提出了更高的要求。全氟四碳腈由于其良好的惰性，高的電氣絕緣性，大氣環(huán)境中很低的降解時間及溫室效應(yīng)，被視為繼cf4,c2f6之后的新一代可替代sf6的環(huán)保絕緣氣體并受到了廣泛關(guān)注。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備工藝及裝置，反應(yīng)條件簡單，原子經(jīng)濟性高，成本低廉，連續(xù)且易于規(guī)?；?/p>

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備裝置，包括第一釜式反應(yīng)器、第二釜式反應(yīng)器和固定床反應(yīng)器；第一釜式反應(yīng)器頂端設(shè)有一個冷凝收集裝置，冷凝收集裝置底部的收集導(dǎo)流槽連接儲料罐入口，儲料罐的出口連接第二釜式反應(yīng)器的入口；第二釜式反應(yīng)器連接全氟烯烴罐；第二釜式反應(yīng)器的出口連接儲料氣化罐；儲料氣化罐連接載氣罐，儲料氣化罐的出口連接固定床反應(yīng)器的入口。

進一步的，固定床反應(yīng)器的出口經(jīng)氣體凈化器連接全氟烷基腈收集罐。

進一步的，第一釜式反應(yīng)器帶有螺旋攪拌裝置、控溫裝置和能夠密封的連續(xù)加料口。

進一步的，第一釜式反應(yīng)器內(nèi)有環(huán)丁砜、二甲亞砜、dmf、dmp或其它高極性非質(zhì)子溶劑。

進一步的，第二釜式反應(yīng)器中使用活性炭負載或不負載的naf、kf、csf、agf或其它氟化物,催化劑負載量10-40％。

一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備工藝，包括以下步驟：在第一釜式反應(yīng)器中三聚氯氰在環(huán)丁砜或其它高極性非質(zhì)子溶劑中與氟化鈉反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物冷凝后進入第二釜式反應(yīng)器在催化劑作用下與全氟烯烴催化加成生成三全氟烴基三嗪；三全氟烴基三嗪進入儲料氣化罐，經(jīng)載氣帶入固定床反應(yīng)器中進一步高溫催化裂解獲得全氟烷基腈。

進一步的，三聚氯氰和氟化鈉在第一釜式反應(yīng)器中的摩爾比為1:(3-10)，反應(yīng)溫度80-108℃；三聚氟氰和全氟烯烴在第二釜式反應(yīng)器中摩爾比為1:(3～8)，反應(yīng)溫度80-220℃，時間為2-10h，反應(yīng)壓力為1.2-4bar；固定床反應(yīng)器中反應(yīng)溫度為500-1000℃。

進一步的，第二釜式反應(yīng)器中使用活性炭負載或不負載的naf、kf、csf、agf或其它氟化物,催化劑負載量10-40％。

進一步的，固定床反應(yīng)器中使用氧化硅、鉑絲作為催化劑或不使用催化劑。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明從三聚氯氰及全氟烯烴出發(fā)，通過兩個釜式反應(yīng)器及一個固定床反應(yīng)器實現(xiàn)高原子經(jīng)濟性的生產(chǎn)，反應(yīng)條件簡單，原子經(jīng)濟性高，成本低廉，連續(xù)且易于規(guī)模化，反應(yīng)收率大于97.1％。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

以下通過生產(chǎn)實例對本發(fā)明作進一步具體說明，相關(guān)研究領(lǐng)域的人員根據(jù)本發(fā)明的基本思想做出的改進或變動，均在本發(fā)明范圍之內(nèi)。

請參閱圖1所示，本發(fā)明一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備裝置，包括可連續(xù)生產(chǎn)的第一釜式反應(yīng)器1、可連續(xù)生產(chǎn)的第二釜式反應(yīng)器2和固定床反應(yīng)器3。

第一釜式反應(yīng)器1帶有兩個可密封的連續(xù)加料口10、11，分別用來加入三聚氰氯及氟化鈉；第一釜式反應(yīng)器1具有螺旋攪拌裝置12及控溫裝置13，反應(yīng)器頂端設(shè)有一個冷凝收集裝置14，三聚氯氰在環(huán)丁砜、二甲亞砜、dmf、dmp或其它高極性非質(zhì)子溶劑中與氟化鈉反應(yīng)，反應(yīng)溫度80-108℃，反應(yīng)產(chǎn)物冷凝后進入冷凝收集裝置14底部的收集導(dǎo)流槽進入儲料罐4，儲料罐4的出口連接第二釜式反應(yīng)器2的入口；第二釜式反應(yīng)器2連接全氟烯烴罐7；第二釜式反應(yīng)器2的出口連接儲料氣化罐5；在第二釜式反應(yīng)器2中摻入數(shù)倍當量的全氟烯烴后，在反應(yīng)釜中催化劑作用下催化加成生成三全氟烴基三嗪，經(jīng)第二釜式反應(yīng)器2底部出料口進入儲料氣化罐5；儲料氣化罐5帶有加熱器51；儲料氣化罐5連接載氣罐6，儲料氣化罐5的出口連接固定床反應(yīng)器3的入口；儲料氣化罐5中三全氟烴基三嗪經(jīng)載氣帶入固定床反應(yīng)器3中進一步高溫催化裂解即可獲得全氟腈產(chǎn)物。固定床反應(yīng)器3的出口經(jīng)氣體凈化器8連接全氟烷基腈收集罐9。

釜式反應(yīng)器及固定床反應(yīng)器，以及具有類似功能反應(yīng)器，材質(zhì)為不銹鋼或者鎳合金等耐腐蝕導(dǎo)熱性好的金屬材質(zhì)。

第二釜式反應(yīng)器2中使用活性炭負載(或不負載)的naf、kf、csf、agf或其它氟化物，催化劑負載量10-40％(cat.1)。cat.1制備：稱取naf、kf、csf、agf等配制成0.2-2mol/l的水溶液，向其中按比例加入活性炭，攪拌0.5-3h后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑，減壓干燥至恒重得到。

固定床反應(yīng)器3使用二氧化硅或鉑絲作為催化劑，也可不需要催化劑。

實施例1：

第一釜式反應(yīng)器1為20l，在其中加入10l環(huán)丁砜，通過加料口分別加入3.7kg三聚氯氰及4kgnaf,在100℃下劇烈攪拌反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物三聚氟氰不斷從冷凝收集裝置14流出進入儲料罐4中。當三聚氟氰流出速度變慢時，繼續(xù)補加三聚氯氰及naf,當?shù)谝桓椒磻?yīng)器1中物料太多攪拌困難時將底層鹽抽出，環(huán)丁砜回收加入第一釜式反應(yīng)器1繼續(xù)使用。

第二釜式反應(yīng)器2為100l，活性炭負載的20％氟化銫作為催化劑，反應(yīng)器中催化劑填充比例70％(70l)，三聚氟氰(0.4公斤)和六氟丙烯(1.5公斤)經(jīng)過進料管路加入到第二釜式反應(yīng)器2中，反應(yīng)壓力為2-3bar。反應(yīng)溫度120℃，反應(yīng)過程中第二釜式反應(yīng)器2壓力下降可以補充適量六氟丙烯。反應(yīng)4-8小時候，反應(yīng)產(chǎn)物三全氟異丙基三嗪經(jīng)底部出料管進入儲料汽化罐5進行收集。

三全氟異丙基三嗪儲料汽化罐5經(jīng)加熱器51加熱汽化，被稀釋載氣氮氣或者氬氣帶入固定床反應(yīng)器3。固定床反應(yīng)器3為80cm長，2寸管徑，反應(yīng)溫度650℃，二氧化硅或鉑絲作為催化劑，物料接觸時間為20-60s,固定床反應(yīng)器流出產(chǎn)物即為全氟烷基腈，反應(yīng)收率為97.1％，經(jīng)氣體凈化器8純化除雜獲得c4。

實施例2：

第一釜式反應(yīng)器1為20l，在其中加入10l環(huán)丁砜，通過加料口分別加入1.85kg三聚氯氰及1.26kgnaf,在108℃下劇烈攪拌反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物三聚氟氰不斷從冷凝收集裝置14流出進入儲料罐4中。當三聚氟氰流出速度變慢時，繼續(xù)補加三聚氯氰及naf,當?shù)谝桓椒磻?yīng)器1中物料太多攪拌困難時將底層鹽抽出，環(huán)丁砜回收加入第一釜式反應(yīng)器1繼續(xù)使用。

第二釜式反應(yīng)器2為100l，活性炭負載的10％naf作為催化劑，反應(yīng)器中催化劑填充比例70％(70l)，三聚氟氰(1.35公斤)和六氟丙烯(4.5公斤)經(jīng)過進料管路加入到第二釜式反應(yīng)器2中，反應(yīng)壓力為1.2-4bar。反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)過程中第二釜式反應(yīng)器2壓力下降可以補充適量六氟丙烯。反應(yīng)2-10小時候，反應(yīng)產(chǎn)物三全氟異丙基三嗪經(jīng)底部出料管進入儲料汽化罐5進行收集。

三全氟異丙基三嗪儲料汽化罐5經(jīng)加熱器51加熱汽化，被稀釋載氣氮氣或者氬氣帶入固定床反應(yīng)器3。固定床反應(yīng)器3為80cm長，2寸管徑，反應(yīng)溫度500℃，二氧化硅或鉑絲作為催化劑，物料接觸時間為20-60s,固定床反應(yīng)器流出產(chǎn)物即為全氟烷基腈，經(jīng)氣體凈化器8純化除雜獲得c4。

實施例3：

第一釜式反應(yīng)器1為20l，在其中加入10l環(huán)丁砜，通過加料口分別加入1.85kg三聚氯氰及4.2kgnaf,在80℃下劇烈攪拌反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物三聚氟氰不斷從冷凝收集裝置14流出進入儲料罐4中。當三聚氟氰流出速度變慢時，繼續(xù)補加三聚氯氰及naf,當?shù)谝桓椒磻?yīng)器1中物料太多攪拌困難時將底層鹽抽出，環(huán)丁砜回收加入第一釜式反應(yīng)器1繼續(xù)使用。

第二釜式反應(yīng)器2為100l，活性炭負載的10％naf作為催化劑，反應(yīng)器中催化劑填充比例70％(70l)，三聚氟氰(1.35公斤)和六氟丙烯(12公斤)經(jīng)過進料管路加入到第二釜式反應(yīng)器2中，反應(yīng)壓力為1.2-4bar。反應(yīng)溫度220℃，反應(yīng)過程中第二釜式反應(yīng)器2壓力下降可以補充適量六氟丙烯。反應(yīng)2-10小時候，反應(yīng)產(chǎn)物三全氟異丙基三嗪經(jīng)底部出料管進入儲料汽化罐5進行收集。

三全氟異丙基三嗪儲料汽化罐5經(jīng)加熱器51加熱汽化，被稀釋載氣氮氣或者氬氣帶入固定床反應(yīng)器3。固定床反應(yīng)器3為80cm長，2寸管徑，反應(yīng)溫度1000℃，無催化劑，物料接觸時間為20-60s,固定床反應(yīng)器流出產(chǎn)物即為全氟烷基腈，經(jīng)氣體凈化器8純化除雜獲得c4。