環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，包括將己二醇與6~12烷基二羧酸進行特定的反應后得到結晶性聚酯多元醇，再將結晶性聚酯多元醇5~10份與聚氨酯樹脂10~20份，二苯甲烷二異氰酸酯1~5份、氯化石蠟10~20份、聚醚多元醇5~15份、輕鈣10~20份、重鈣10~20份、芳烴油0.5~2份、催化劑0.05~0.1份進行混合得到環(huán)保型聚氨酯防水涂料。本發(fā)明未使用高毒性的TDI，綠色環(huán)保，得到的聚氨酯防水涂料表干時間不大于7h，實干時間不大于22h，粘結強度超過1.1Mpa，斷裂伸長率超過580%，撕裂強度超過25N/mm。
【專利說明】
環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及防水涂料的技術領域，特別涉及聚氨酯防水涂料的技術領域。
【背景技術】
[0002]傳統(tǒng)的聚氨酯防水涂料多采用毒性大的甲苯二異氰酸酯TDI作為主要原材料，TDI對生產過程中的工藝控制要求較低且生產出的聚氨酯防水涂料各項性能較穩(wěn)定，但是TDI自身存在很大的毒性，在生產過程中無法將自身的毒性反應掉，故生產出的聚氨酯防水涂料帶有毒性。從防水涂料的發(fā)展趨勢看，環(huán)保型的防水涂料越來越受青睞。鑒于TDI的較高毒性，可以用二苯基甲烷二異氰酸酯MDI替代毒性大的甲苯二異氰酸酯，采用基本無毒性的MDI制備預聚體，不添加再生橡膠和煤焦油，且不使用任何溶劑，有利于環(huán)境保護和工人健康。
[0003]目前市場上的聚氨酯防水涂料分為單雙組分，雙組分的工藝控制難度較低，故少數(shù)廠家用二苯基甲烷二異氰酸酯MDI替代了甲苯二異氰酸酯TDI生產出環(huán)保型雙組份聚氨酯防水涂料。由于單組份聚氨酯防水涂料對工藝、配方難度要求特別高，且MDI用作生產聚氨酯防水涂料時，對工藝、配方比TDI要求更高，故市場幾乎沒有MDI型單組分環(huán)保聚氨酯防水涂料。雙組分的聚氨酯防水涂料在施工現(xiàn)場需將A組分和B組分混合，對現(xiàn)場施工時的技術要求高，施工不簡便，但單組分可在現(xiàn)場直接開桶施工，因此，單組分比雙組分具有更大的優(yōu)勢。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種環(huán)保無毒，防水性能、耐老化性能優(yōu)異，力學性能優(yōu)異的單組分聚氨酯防水涂料的制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術方案如下:
環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)結晶性聚酯多元醇的制備
按物質的量計，將5?10份己二醇，4?8份分子式為H00C-R-C00H、其中R表示碳原子數(shù)為6?12的烷基的二羧酸混合均勻后在惰性氣體保護下升溫至90?150°C，其后加入0.02?0.04份的正四丁氧基鈦，以2°C/min的升溫速率升溫至150?200°C，在此溫度下反應0.5?3h后再添加0.01?0.02份正四丁氧基鈦，以I °C/min的升溫速率升溫至180?220 °C，反應0.5?2h后得到結晶性聚酯多元醇；
(2)聚氨酯防水涂料的獲得
按質量份計，將5?10份由步驟(I)得到的結晶性聚酯多元醇，聚氨酯樹脂10?20份，二苯甲烷二異氰酸酯1~5份，氯化石蠟10?20份，聚醚多元醇5?15份，輕鈣10?20份，重鈣10?20份，芳烴油0.5?2份，催化劑0.05?0.1份充分混合得到所述環(huán)保型聚氨酯防水涂料。
[0006]優(yōu)選的是:所述聚醚多元醇為選自PPG400、PPG600、PPG1000、PPG2000、PTMG650、PTMG1000、PTMG1400、PTMG1800、PTMG2000 中的一種或多種。
[0007]另外優(yōu)選的是:所述氯化石蠟為氯化石蠟-42或/和氯化石蠟-52。
[0008]另外優(yōu)選的是:所述輕鈣粒徑為300?600目。
[0009]另外優(yōu)選的是:所述重鈣粒徑為500?900目。
[0010]另外優(yōu)選的是:所述二苯甲烷二異氰酸酯為4，4’_二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)。[0011 ]另外優(yōu)選的是:所述催化劑為有機錫催化劑。
[0012]另外優(yōu)選的是:所述催化劑為T-12催化劑。
[0013]另外優(yōu)選的是:所述芳烴油為S-150芳烴油。
[0014]另外優(yōu)選的是:所述結晶性聚酯多元醇的平均分子量為1000~5000。
[0015]本發(fā)明未使用高毒性的TDI，綠色環(huán)保，得到的聚氨酯防水涂料表干時間不大于7h，實干時間不大于22h，粘結強度超過1.1Mpa，斷裂伸長率超過580%，撕裂強度超過25N/mm，防水性優(yōu)良，同時與被涂物結合性能優(yōu)異，分散均勻，鋪展性能優(yōu)異，成膜后表面平整，韌性好，涂覆過程中不會產生氣泡，固化效果良好，固化過程中不會出現(xiàn)表面瑕疵，防水性能優(yōu)異，施工方便。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
(1)按物質的量計，將7份己二醇、5份己二酸混合均勻并升溫至1000C，加入0.03份的正四丁氧基鈦以2°C/min的升溫速率升溫至180°C，在此溫度下反應0.5h后再添加0.01份的正四丁氧基鈦，以TC/min的升溫速率升溫至200°C，反應0.5h后得到平均分子量為1800的結晶性聚酯多元醇，DSC測試顯示有明顯的結晶熔融峰；
(2)按質量份計，將5份上述結晶性聚酯多元醇、與10份聚氨酯樹脂，I份4，4’_二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、10份氯化石蠟-42、5份PPG2000、10份粒徑為300目的輕鈣、10份粒徑為500目的重鈣、0.5份S-150芳烴油、0.05份T-12催化劑進行混合得到所述環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其表干時間7h，實干時間22h，粘結強度2.0Mpa，斷裂伸長率600%，撕裂強度30N/mm。
[0017]實施例2
(1)按物質的量計，將8份己二醇、5份十二烷基二羧酸混合均勻并升溫至120°C，加入
0.04份的正四丁氧基鈦以2°C/min的升溫速率升溫至180°C，在此溫度下反應Ih后再添加
0.01份的正四丁氧基鈦，以TC/min的升溫速率升溫至210°C，反應Ih后得到平均分子量為3500的結晶性聚酯多元醇，DSC測試顯示有明顯的結晶熔融峰；
(2)按質量份計，將10份上述結晶性聚酯多元醇、與20份聚氨酯樹脂，5份4，4’_二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、20份氯化石蠟-42、15份PTMG650、20份粒徑為600目的輕鈣、15份粒徑為900目的重鈣、2份S-150芳烴油、0.1份T-12催化劑進行混合得到所述環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其表干時間6h，實干時間22h，粘結強度5.0Mpa，斷裂伸長率700%，撕裂強度 40N/mm。
[0018]實施例3
(I)按物質的量計，將8份己二醇、6份十烷基二羧酸混合均勻并升溫至110°C，加入0.03份的正四丁氧基鈦以2°C/min的升溫速率升溫至170°C，在此溫度下反應Ih后再添加0.01份的正四丁氧基鈦，以TC/min的升溫速率升溫至200°C，反應0.5h后得到平均分子量為2500的結晶性聚酯多元醇，DSC測試顯示有明顯的結晶熔融峰；
(2)按質量份計，將8份上述結晶性聚酯多元醇、與15份聚氨酯樹脂，3份4，4’_二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、15份氯化石蠟-52、10份PPG400、15份粒徑為500目的輕鈣、12份粒徑為800目的重鈣、I份S-150芳烴油、0.1份T-12催化劑進行混合得到所述環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其表干時間6h，實干時間20h，粘結強度3.0Mpa，斷裂伸長率600%，撕裂強度30N/mmo
[0019]盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實施例對本發(fā)明進行了描述，上述實施例僅為本發(fā)明較佳的實施方式，本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，應該理解，本領域技術人員可以設計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內。
【主權項】
1.環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)結晶性聚酯多元醇的制備 按物質的量計，將5?10份己二醇，4?8份分子式為HOOC-R-COOH、其中R表示碳原子數(shù)為6?12的烷基的二羧酸混合均勻后在惰性氣體保護下升溫至90?150°C，其后加入0.02?0.04份的正四丁氧基鈦，以2°C/min的升溫速率升溫至150-200°C，在此溫度下反應0.5?3h后再添加0.01?0.02份正四丁氧基鈦，以I °C/min的升溫速率升溫至180?220 °C，反應0.5?2h后得到結晶性聚酯多元醇； (2)聚氨酯防水涂料的獲得 按質量份計，將5?10份由步驟(I)得到的結晶性聚酯多元醇，聚氨酯樹脂10?20份，二苯甲烷二異氰酸酯1~5份，氯化石蠟10?20份，聚醚多元醇5?15份，輕鈣10?20份，重鈣10?20份，芳烴油0.5?2份，催化劑0.05?0.1份充分混合得到所述環(huán)保型聚氨酯防水涂料。2.根據權利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述聚醚多元醇為選自 PPG400、PPG600、PPG1000、PPG2000、PTMG650、PTMG1000、PTMG1400、PTMG1800、PTMG2000中的一種或多種。3.根據權利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述氯化石蠟為氯化石蠟-42或/和氯化石蠟-52。4.根據權利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述輕鈣粒徑為300?600目。5.根據權利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述重鈣粒徑為500?900目。6.根據權利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述二苯甲烷二異氰酸酯為4，4 ’ -二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)。7.根據權利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述催化劑為有機錫催化劑。8.根據權利要求8所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述催化劑為T-12催化劑。9.根據權利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述芳烴油為S-150芳烴油。10.根據權利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述結晶性聚酯多元醇的平均分子量為1000?5000。
【文檔編號】C08G18/76GK106085189SQ201610553980
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月14日
【發(fā)明人】駱曉彬
【申請人】四川蜀羊防水材料有限公司