專利名稱：一種水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及織物用助劑領(lǐng)域，具體地說是ー種用于提高織物涂層膠與織物粘結(jié)牢度的水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法。
背景技術(shù)：
紡織涂層整理劑又稱涂層膠，是ー種均勻涂布于織物表面的高分子類化合物，它通過粘合作用在織物表面形成一層或多層薄層，不僅能改善織物的外觀和風格，同時可使織物具有防水、耐水壓、阻燃、遮光等方面的特殊性能。為了提高涂層膠與織物間的結(jié)合牢度，經(jīng)常用到交聯(lián)劑。封閉異氰酸酯作為無甲 醛交聯(lián)劑，在常溫下NCO基團處于封閉狀態(tài)，對活潑H失活，涂層過程中，高溫焙烘下，封閉異氰酸酯發(fā)生解封反應(yīng)，釋放出的NCO基團分別與織物、涂層膠中的活潑H反應(yīng)，形成化學鍵，從而起到提高涂層膠結(jié)合牢度的目的。申請?zhí)枮?00810246160. 9的中國專利申請，其采用亞硫酸氫鈉直接封閉異氰酸酷，得到小分子封閉異氰酸酷，用于涂料領(lǐng)域。申請?zhí)?00910304901. 9的中國專利申請，其用硅油、蠟、橡膠或礦物油作為封閉劑，對異氰酸酯封閉，所得固化劑用于木板粘合剤。亞硫酸氫鈉封閉的異氰酸酯存在放置穩(wěn)定性差，解封溫度低的缺點，而且容易釋放出刺激性氣體。硅油、蠟、橡膠或礦物油封閉異氰酸酷，存在封閉劑雜質(zhì)含量高，封閉不完全的缺點。以上幾種封閉異氰酸酷，均不適宜于織物涂層的應(yīng)用エ藝和要求。要開發(fā)適合于織物涂層的封閉異氰酸酯交聯(lián)劑，其封閉效率需要很高，才可以安全穩(wěn)定地添加到涂層膠中，而最關(guān)鍵的是，封閉異氰酸酯的封閉溫度要適中，解封閉溫度則要在織物涂層的加工溫度范圍內(nèi)，這樣才能實現(xiàn)良好的應(yīng)用效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有多種封閉異氰酸酯不適宜應(yīng)用于織物涂層的缺陷，提供一種適宜應(yīng)用于織物涂層且能明顯提高織物涂層膠與織物粘結(jié)牢度的水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法。為此，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案ー種水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法，其包含以下步驟，步驟中所用原料的份數(shù)為質(zhì)量份數(shù)
1)將4-12份親水擴鏈劑溶解在溶劑中，配成溶液；
2)往配制好的溶液加入20-60份異氰酸酯中，開啟攪拌，在50-85°C下反應(yīng)O.5-3小
時；
3)將8-30份封閉劑與12-24份丁酮的混合物加入步驟2)得到的反應(yīng)體系中，在60-85°C下反應(yīng)1-4小時，合成預聚體；
4)將步驟3)得到的預聚體分散在中和劑的水溶液中，在攪拌下進行乳化，之后減壓蒸餾脫出丁酮，得到水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑。本發(fā)明先將親水擴鏈劑的親水基團接入異氰酸酯結(jié)構(gòu)中，之后用封閉劑將過量的異氰酸酯基團封閉，最后乳化分散后蒸餾除去溶劑得到水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑。上述的水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑，應(yīng)用于織物的涂層整理，對涂層牢度提升明顯，同時還可以提高織物的靜水壓、色牢度、強力，使用過程中不釋放甲醛、揮發(fā)性溶劑等有毒物質(zhì)，安全環(huán)保，具有廣闊的市場前景。步驟I)中的親水擴鏈劑優(yōu)選為二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸。步驟I)中的溶劑優(yōu)選為N-甲基吡咯烷酮。步驟2)中的異氰酸酯優(yōu)選為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯三聚體、六亞甲基二異氰酸酯三聚體中的一種。 步驟3)中的封閉劑優(yōu)選為丙酮肟、丁酮肟、環(huán)已酮肟、ξ_已內(nèi)酰胺、3，5_ 二甲基吡唑、丁醇、I，2，4-三唑中的一種。步驟4)中的中和劑優(yōu)選為三乙胺。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果(1)將親水擴鏈劑的親水基團接入異氰酸酯分子鏈中，使得產(chǎn)物具有優(yōu)異的水溶性能及貯存穩(wěn)定性。(2)通過不同種類封閉齊U、異氰酸酯的選擇，可以對產(chǎn)物的解封閉溫度進行設(shè)計，使其適應(yīng)不同的加工工藝條件。
(3)本發(fā)明的水溶性封閉異氰酸酯可以廣泛應(yīng)用于織物涂層，織物的防縮、防皺整理，織物固色，織物防水交聯(lián)，合成革黏合等。


圖I為本發(fā)明實施例I預聚體封閉前后的紅外光譜圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例和說明書附圖對本發(fā)明作進一步說明。實施例I
權(quán)利要求
1.一種水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法，其包含以下步驟，步驟中所用原料的份數(shù)為質(zhì)量份數(shù) 1)將4-12份親水擴鏈劑溶解在溶劑中，配成溶液；2)往配制好的溶液加入20-60份異氰酸酯中，開啟攪拌，在50-85°C下反應(yīng)O.5-3小時； 3)將8-30份封閉劑與12-24份丁酮的混合物加入步驟2)得到的反應(yīng)體系中，在60-85°C下反應(yīng)1-4小時，合成預聚體； 4)將步驟3)得到的預聚體分散在中和劑的水溶液中，在高速攪拌下進行乳化，之后減壓蒸餾脫出丁酮，得到水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，步驟I)中的親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中的溶劑為N-甲基吡咯烷酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中的異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯三聚體、六亞甲基二異氰酸酯三聚體中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中的封閉劑為丙酮肟、丁酮肟、環(huán)已酮肟、ξ_已內(nèi)酰胺、3，5_二甲基吡唑、丁醇、1，2，4-三唑中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，步驟4)中的中和劑為三乙胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法?，F(xiàn)有的多種封閉異氰酸酯不適宜應(yīng)用于織物涂層，涂層膠與織物之間結(jié)合牢度差。本發(fā)明的制備方法是先將親水基團接入異氰酸酯結(jié)構(gòu)中，之后用封閉劑將過量的異氰酸酯基團封閉，最后乳化分散后蒸餾除去溶劑得到水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑。本發(fā)明的水溶性封閉異氰酸酯交聯(lián)劑應(yīng)用于織物涂層工藝中，可顯著提高涂層的剝離強度，同時涂層的靜水壓、濕摩擦牢度、拉伸斷裂強力、耐水洗牢度也都有不同程度的提高。
文檔編號C08G18/80GK102816294SQ20121029310
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月17日
發(fā)明者于得海, 王勝鵬, 瞿少敏 申請人:浙江傳化股份有限公司, 杭州傳化精細化工有限公司