本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種葵二酸二正己酯簡便，有效的制備方法。
背景技術(shù)：
在工業(yè)生產(chǎn)，塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，葵二酸二正己酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑具有越來越廣泛的應用?？岫乎サ耐ǔＩa(chǎn)方法是直接酯化反應，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題：1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2，由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)葵二酸二正己酯過程中必不可少且非常耗時的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，使用精制劑精制葵二酸二正己酯，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時間并能夠提高生產(chǎn)效率的葵二酸二正己酯制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
一種葵二酸二正己酯的制備方法，該方法包括以下步驟：
(1)酯化反應步驟
將葵二酸，正己醇，濃硫酸，投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分。
(2)水洗步驟
將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層。
(3)脫醇步驟
將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，葵二酸二正己酯。
(4)精制步驟
將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時。
(5)過濾步驟
將精制后的混合液過濾，得到葵二酸二正己酯產(chǎn)品。
所述的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅重量比，按1：1：2：1混合而成。
所述的精制劑和葵二酸的重量比為0.005—0.01：1
所述的葵二酸，正己醇，濃硫酸的重量比為1：1.6：0.002—0.005
所述的水與葵二酸的重量比為0.5：1。
本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：
1、本葵二酸二正己酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標要求。本制備方法在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
2、本葵二酸二正己酯的制備方法使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。
3、本葵二酸二正己酯的制備方法具有操作方便，簡單易行便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。
4、本發(fā)明在生產(chǎn)過程中，使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，保證產(chǎn)品質(zhì)量及長期存儲穩(wěn)定性，同時本發(fā)明具有實現(xiàn)簡單，操作方便的特點，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明進一步說明：
實施例1
本葵二酸二正己酯的制備方法包括以下步驟：
1.酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應釜中依次投入葵二酸100千克，正己醇160千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。
2.水洗步驟
向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。
3.脫醇步驟
將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，葵二酸二正己酯。
4.精制步驟
向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)0.5千克，攪拌混合1小時。
5.過濾步驟
將精制過的混合液過濾，得到的液體為葵二酸二正己酯成品，該葵二酸二正己酯含量99.5％，顏色小于30號(鉑—鈷比色)。
實施例2
本葵二酸二正己酯的制備方法包括以下步驟：
1.酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的300升反應釜中依次投入葵二酸100千克，正己醇160千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。
2.水洗步驟
向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。
3.脫醇步驟
將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，葵二酸二正己酯。
4.精制步驟
向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)0.6千克，攪拌混合1小時。
5.過濾步驟
將精制過的混合液過濾，得到的液體為葵二酸二正己酯成品，該葵二酸二正己酯含量99.5％，顏色小于30號(鉑—鈷比色)。
實施例3
本葵二酸二正己酯的制備方法包括以下步驟：
1.酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的300升反應釜中依次投入葵二酸100千克，正己醇160千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。
2.水洗步驟
向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。
3.脫醇步驟
將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，葵二酸二正己酯。
4.精制步驟
向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)0.7千克，攪拌混合1小時。
5.過濾步驟
將精制過的混合液過濾，得到的液體為葵二酸二正己酯成品，該葵二酸二正己酯含量99.5％，顏色小于30號(鉑—鈷比色)。
需要強調(diào)的是，本發(fā)明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實施方式中所述的實施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發(fā)明保護的范圍。