臭氧氧化法制備鹵代乙酸及其酯的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鹵代乙酸或鹵代乙酸酯化合物的制備方法，具體涉及通過鹵代乙烷臭 氧氧化反應(yīng)制備鹵代乙酸或鹵代乙酸酯。
【背景技術(shù)】
[0002] 鹵代乙酸或鹵代乙酸酯化合物主要用于合成一些醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶、燃料的中間 體，非常具有開發(fā)前景。目前國內(nèi)外用鹵代乙酸或鹵代乙酸酯合成的藥物達到數(shù)百種，有許 多藥物已經(jīng)成為治療某些疾病的主要品種，成為合成藥物中非常重要的一類，如心腦血管 藥物萊諾普利、氟喹諾酮類抗菌素、抗抑郁藥物氟西汀、抗真菌藥物氟康唑，農(nóng)藥上用于制 造細胞分裂抑制劑，應(yīng)用于棉花、花生地除禾本科殺草和闊葉雜草等。而且許多產(chǎn)品仍在源 源不斷的開發(fā)之中，隨著研究的不斷發(fā)展，這類化合物的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒉粩鄶U大。
[0003] 獲得上述鹵代乙酸或鹵代乙酸酯化合物的方法已經(jīng)記載了很多。
[0004]JournalofOrganicChemistry, 1968, 33 (2)，816-819 中公開了一種制備溴二氟 乙酰基氯的方法，該方法包括以下步驟：
【主權(quán)項】
1. 鹵代乙酸或鹵代乙酸酯（式II化合物）的制備方法，
其特征在干：通過臭氧氧化結(jié)構(gòu)式I的鹵代烷烴，得到酰鹵中間體，然后與R5OH反應(yīng)得 到結(jié)構(gòu)式II的鹵代乙酸或鹵代乙酸酯；其中，R1和R2各自獨立地為F、C1或Br;R3和R4各 自獨立地為F、Cl、Br或I;R5為H或C1-C6的直鏈或支鏈脂肪族烴基。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中R1和R2中至少ー個為F。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的結(jié)構(gòu)式I的鹵代烷烴為 CF2BrCFClBr,CF2BrCCl2Br,CF2BrCBr3^CF2ClCCl2Br,CF2ClCFClBr,CF3CCl2Br,CF3CClBr2, CF3CFClBr、CF3CClBrI、CF3CBr2I、CF3CCl2L
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在干：R5代表H或者C1-C3的直鏈或 支鏈烷基。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任意一項所述的制備方法，其特征在干：在適當溫度和適 當壓カ下，將結(jié)構(gòu)式I的鹵代烷烴、R5OH及非醇有機溶劑混合均勻，通入臭氧，原 料反應(yīng)完畢后，經(jīng)后處理步驟，蒸餾得到式I化合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在干：所述適當溫度和適當壓カ分別 指室溫和常壓。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在干：所述非醇有機溶劑選自二氯甲烷、氯 仿、1，1，-二氯乙烷或其混合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在干：所述結(jié)構(gòu)式I的鹵代烷烴與R5OH 的摩爾比為1:5-25,優(yōu)選1:10-15 ;結(jié)構(gòu)式I的鹵代烷烴和非醇有機溶劑的摩爾比為 1:10-30,優(yōu)選 1:15-20。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及鹵代乙酸或鹵代乙酸酯化合物的制備方法；鹵代乙烷(式I)經(jīng)臭氧氧化反應(yīng)后，與水或醇反應(yīng)制備得到鹵代乙酸或鹵代乙酸酯(式II)。
【IPC分類】C07C53-18, C07C69-63, C07C67-39, C07C51-34
【公開號】CN104628559
【申請?zhí)枴緾N201310546058
【發(fā)明人】成永之, 王海, 吉利
【申請人】連云港金康醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月6日