聚乙酸乙烯酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚乙酸乙烯酯的制備方法，具體為：將部分乙酸乙烯單體、硫酸銨引發(fā)劑、甲醇溶液加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)pH值至3～6，升溫至75℃～90℃，預(yù)聚合反應(yīng)1.2小時(shí)～1.5小時(shí)；再加入剩余的反應(yīng)原料，保持反應(yīng)溫度為75℃～90℃，反應(yīng)至聚乙酸乙酯的聚合度為300～400時(shí)，停止反應(yīng)。
【專利說明】
聚乙酸乙烯酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種聚乙酸乙烯酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚乙酸乙烯酯是以醋酸乙烯為原料，經(jīng)過聚合反應(yīng)生成的無定形聚合物，其外觀透明、易溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶劑。聚醋酸乙烯樹脂本身無毒、綠色安全，并且不溶于水及油的高分子物質(zhì)，無法被人體吸收。聚乙酸乙烯酯常用作涂料、膠黏劑、紙張、口香糖基料和織物整理劑，也可用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物等物質(zhì)的原料。
[0003]目前，聚乙酸乙烯酯的制備過程將單體、引發(fā)劑、溶液等一并投入進(jìn)行聚合反應(yīng)，然而其反應(yīng)過程較為劇烈，反應(yīng)溫度較高，副反應(yīng)較多，所得產(chǎn)品的含雜質(zhì)較多，且單體殘留較多。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種聚乙酸乙烯酯的制備方法，這種方法可以解決聚乙酸乙烯酯產(chǎn)品純度低以及單體殘留多的問題。
[0005]為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
這種聚乙酸乙烯酯的制備方法包括以下步驟:
A、預(yù)聚合反應(yīng)階段:將45重量份?90重量份乙酸乙稀單體、4重量份?9重量份引發(fā)劑、50重量份?110重量份甲醇溶液加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)pH值至3?6，升溫至75°C?90°C，設(shè)置攪拌速度為160轉(zhuǎn)/分?200轉(zhuǎn)/分，進(jìn)入預(yù)聚合反應(yīng)階段，反應(yīng)1.2小時(shí)?1.5小時(shí)；
B、聚合反應(yīng)階段:向步驟A所得溶液中以I重量份/分?1.5重量份/分的速度添加乙酸乙稀單體，以0.5重量份/分?I重量份/分的速度添加引發(fā)劑，以3重量份/分?4重量份/分的速度添加甲醇溶液，添加乙酸乙烯單體、引發(fā)劑和甲醇溶液的過程中，設(shè)置攪拌速度為220轉(zhuǎn)/分?250轉(zhuǎn)/分，保持反應(yīng)溫度為75°C?90°C，反應(yīng)至聚乙酸乙酯的聚合度為300?400時(shí)，停止反應(yīng);聚合階段乙酸乙烯單體、引發(fā)劑和甲醇溶液的添加量分別為80重量份?150重量份、6重量份?14重量份、180重量份?200重量份；
其中，所述引發(fā)劑為硫酸銨。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案還可以是:預(yù)聚合反應(yīng)階段的反應(yīng)溫度為85°(:?90°(:，聚合階段的反應(yīng)溫度為76°(:?82°(:。
[0007]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
1、本發(fā)明首先加入部分單體、引發(fā)劑和溶劑進(jìn)行預(yù)聚合反應(yīng)，然后再加入剩余單體、弓丨發(fā)劑和溶劑進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)平穩(wěn)，反應(yīng)過程中副反應(yīng)較少，產(chǎn)品純度明顯提高，單體殘留量少。
[0008]2、本發(fā)明采用硫酸銨作為引發(fā)劑，引發(fā)活性良好，反應(yīng)速度快。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1
本實(shí)施例聚乙酸乙烯酯的制備方法為:
A、預(yù)聚合反應(yīng)階段:將45重量份乙酸乙稀單體、9重量份硫酸錢、50重量份甲醇溶液加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)pH值至3?4，升溫至75 °C?78°C，設(shè)置攪拌速度為160轉(zhuǎn)/分，進(jìn)入預(yù)聚合反應(yīng)階段，反應(yīng)1.5小時(shí)；
B、聚合反應(yīng)階段:向步驟A所得溶液中以I重量份/分的速度添加乙酸乙烯單體，以0.7重量份/分的速度添加硫酸銨，以3重量份/分的速度添加甲醇溶液，添加乙酸乙烯單體、弓丨發(fā)劑和甲醇溶液的過程中，設(shè)置攪拌速度為250轉(zhuǎn)/分，保持反應(yīng)溫度為75°C?76°C，反應(yīng)至聚乙酸乙酯的聚合度為345?360時(shí)，停止反應(yīng);聚合階段乙酸乙烯單體、硫酸銨和甲醇溶液的添加量分別為120重量份、14重量份、180重量份。
[0010]本實(shí)施例聚乙酸乙烯酯單體殘留量為1.4毫克/千克，產(chǎn)品純度為94.6%。
[0011]實(shí)施例2
本實(shí)施例聚乙酸乙烯酯的制備方法為:
A、預(yù)聚合反應(yīng)階段:將70重量份乙酸乙稀單體、6重量份硫酸錢、70重量份甲醇溶液加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)pH值至4?5，升溫至85°C?90°C，設(shè)置攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分，進(jìn)入預(yù)聚合反應(yīng)階段，反應(yīng)1.3小時(shí)；
B、聚合反應(yīng)階段:向步驟A所得溶液中以1.5重量份/分的速度添加乙酸乙烯單體，以I重量份/分的速度添加硫酸銨，以3.5重量份/分的速度添加甲醇溶液，添加乙酸乙烯單體、引發(fā)劑和甲醇溶液的過程中，設(shè)置攪拌速度為240轉(zhuǎn)/分，保持反應(yīng)溫度為82°C?85°C，反應(yīng)至聚乙酸乙酯的聚合度為375?400時(shí)，停止反應(yīng);聚合階段乙酸乙烯單體、硫酸銨和甲醇溶液的添加量分別為150重量份、10重量份、190重量份。
[0012]本實(shí)施例聚乙酸乙烯酯單體殘留量為1.8毫克/千克，產(chǎn)品純度為92.9%。
[0013]實(shí)施例3
本實(shí)施例聚乙酸乙烯酯的制備方法為:
A、預(yù)聚合反應(yīng)階段:將90重量份乙酸乙稀單體、4重量份、110重量份甲醇溶液加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)pH值至5?6，升溫至75°C?78°C，設(shè)置攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分，進(jìn)入預(yù)聚合反應(yīng)階段，反應(yīng)1.2小時(shí)；
B、聚合反應(yīng)階段:向步驟A所得溶液中以1.3重量份/分的速度添加乙酸乙烯單體，以
0.5重量份/分的速度添加硫酸銨，以4重量份/分的速度添加甲醇溶液，添加乙酸乙烯單體、引發(fā)劑和甲醇溶液的過程中，設(shè)置攪拌速度為220轉(zhuǎn)/分，保持反應(yīng)溫度為88°C?90°C，反應(yīng)至聚乙酸乙酯的聚合度為300?320時(shí)，停止反應(yīng);聚合階段乙酸乙烯單體、硫酸銨和甲醇溶液的添加量分別為80重量份、6重量份、200重量份。
[0014]本實(shí)施例聚乙酸乙烯酯單體殘留量為2毫克/千克，產(chǎn)品純度為93.3%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚乙酸乙烯酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟: A、預(yù)聚合反應(yīng)階段:將45重量份?90重量份乙酸乙稀單體、4重量份?9重量份引發(fā)劑、50重量份?110重量份甲醇溶液加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)pH值至3?6，升溫至75°C?90°C，設(shè)置攪拌速度為160轉(zhuǎn)/分?200轉(zhuǎn)/分，進(jìn)入預(yù)聚合反應(yīng)階段，反應(yīng)1.2小時(shí)?1.5小時(shí)； B、聚合反應(yīng)階段:向步驟A所得溶液中以I重量份/分?1.5重量份/分的速度添加乙酸乙稀單體，以0.5重量份/分?I重量份/分的速度添加引發(fā)劑，以3重量份/分?4重量份/分的速度添加甲醇溶液，添加乙酸乙烯單體、引發(fā)劑和甲醇溶液的過程中，設(shè)置攪拌速度為220轉(zhuǎn)/分?250轉(zhuǎn)/分，保持反應(yīng)溫度為75°C?90°C，反應(yīng)至聚乙酸乙酯的聚合度為300?400時(shí)，停止反應(yīng);聚合階段乙酸乙烯單體、引發(fā)劑和甲醇溶液的添加量分別為80重量份?150重量份、6重量份?14重量份、180重量份?200重量份； 其中，所述引發(fā)劑為硫酸銨。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙酸乙烯酯的制備方法，其特征在于所述預(yù)聚合反應(yīng)階段的反應(yīng)溫度為85 °C?90 °C，聚合階段的反應(yīng)溫度為76 °C?82 °C。
【文檔編號(hào)】C08F4/30GK106084105SQ201610477408
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月27日
【發(fā)明人】黃宇平, 岑潮鋒, 楊韶平, 劉娟娟, 黃蕾, 陳鍵泉
【申請(qǐng)人】梧州市嘉盈樹膠有限公司