一種鋁改性的硅溶膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種化學(xué)機(jī)械拋光用磨料的制備方法，具體地說，設(shè)及一種侶改性的 娃溶膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 娃溶膠拋光液主要是針對(duì)大規(guī)模集成電路、Lm)用的藍(lán)寶石襯底W及手機(jī)、手表等 藍(lán)寶石蓋板的拋光，其市場規(guī)模龐大，對(duì)娃溶膠拋光液的需求量也很大。但是現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn) 的娃溶膠有拋光速率低、拋光表面質(zhì)量不穩(wěn)定等問題，無法完全滿足市場的要求。通過原因 分析，主要是由于磨料硬度大，易團(tuán)聚，導(dǎo)致拋光損傷;而磨料的化學(xué)惰性強(qiáng)，對(duì)藍(lán)寶石、娃 片等進(jìn)行拋光時(shí)，拋光時(shí)間長、且拋光后的表面質(zhì)量差。
[0003] 目前，國內(nèi)外針對(duì)運(yùn)些問題，開始對(duì)娃溶膠進(jìn)行改性研究，W提高娃溶膠的分散 度，從而提高其拋光速率W及拋光后的表面質(zhì)量。侶改性娃溶膠的研究主要是利用侶鹽如 硝酸侶、Ξ氯化侶、硫酸侶等WA13+存在的形式，對(duì)娃溶膠進(jìn)行改性。此種侶鹽改性的娃溶 膠穩(wěn)定性差，容易脫離吸附層，無法長期保存。
[0004] 而中國專利[CN20140673957]提供一種侶改性娃溶膠的方案，是取化0H攬拌下加 入到水中加熱溶解，繼續(xù)升溫至90-100°C，再加入Si粉和A1粉的混合物，反應(yīng)5-8小時(shí)后冷 至室溫，過濾，得到乳白色溶膠。此方案，無法控制最后溶膠的粒徑等物性參數(shù)，且Si粉和A1 粉活性強(qiáng)，不易控制，完全不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種侶改性的娃溶膠的制備方 法。
[0006] 本發(fā)明的侶改性的娃溶膠的制備方法，在娃溶膠制備過程中加入含侶元素的堿溶 液，W維持娃溶膠反應(yīng)液的pH在9.0-10.0。
[0007] 所述含侶元素的堿溶液的配制方法如下:將偏侶酸鋼、四徑基合侶酸鋼、氧化侶中 的一種或者多種，分散于有機(jī)堿、無機(jī)堿或者兩者的混合堿中。
[000引所述的含侶元素的堿溶液中，含侶元素的化合物的摩爾分?jǐn)?shù)為0.1-1%，堿的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為5-10 %。
[0009] 所述的分散方式包括攬拌分散、超聲分散中的一種或者多種。
[0010] 所述的無機(jī)堿選自氨氧化鋼、氨氧化鐘、氨水、碳酸鋼、碳酸氨鋼中的一種或者多 種。
[0011] 所述的有機(jī)堿選自四甲基氨氧化錠、四乙基氨氧化錠、Ξ乙醇胺、乙醇胺中的一種 或者多種。
[0012] 本發(fā)明的侶改性的娃溶膠的制備方法，包括W下步驟：
[0013] 1)W粒徑均勻、大小30-40nm、比重為1.05-1.15的堿性二氧化娃溶膠作為晶種， 10-15倍去離子水進(jìn)行稀釋，通過質(zhì)量分?jǐn)?shù)5-6 %的氨氧化鐘溶液調(diào)節(jié)pH值為11.0-12.5;
[0014] 2)將步驟1)所得混合液進(jìn)行加熱，加熱溫度控制在100-200°C，加熱過程中持續(xù)加 入比重為1.02-1.04、pH值為2.0-3.0的娃酸，W維持液面恒定；
[0015] 3)配制含侶元素的堿溶液;將步驟2)的混合液進(jìn)行持續(xù)加熱，加熱時(shí)間為40-6化， 在反應(yīng)過程中，加入含侶元素的堿溶液，W維持反應(yīng)液的pH在9.0-10.0之間，二氧化娃溶膠 比重達(dá)到1.250-1.300時(shí)，停止加熱，反應(yīng)結(jié)束。
[0016] 所述的加熱方式包括水蒸氣加熱、電加熱或油浴加熱。
[0017] 本發(fā)明中的比重是相對(duì)密度，相對(duì)于水的密度。
[0018] 由于采用了 W上技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)中娃溶膠W及現(xiàn)有技術(shù)侶改性的娃 溶膠相比拋光速率有所提升，且拋光后的表面質(zhì)量符合客戶需求，因此非常具有應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】 [0019]實(shí)施例1
[0020]本實(shí)施例中，侶改性的娃溶膠的制備方法包括如下步驟：
[0021 ] 1) W粒徑均勻，30-40nm大小，比重為1.15的堿性二氧化娃溶膠作為晶種，15倍去 離子水進(jìn)行稀釋，通過質(zhì)量分?jǐn)?shù)6 %氨氧化鐘溶液調(diào)節(jié)pH值為12.5;
[0022] 2)將步驟1)所得混合液進(jìn)行加熱，溫度控制在105°C，加熱過程中持續(xù)加入比重為 1. 〇4、pH值為3.0的娃酸，W維持液面恒定；
[0023] 3)配制含侶元素的堿溶液:將偏侶酸通過攬拌分散至化0H和Ξ乙醇胺的混合溶液 中；配成的含侶元素的堿溶液中，偏侶酸鋼摩爾分?jǐn)?shù)為1%，NaOH和Ξ乙醇胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10%;
[0024] 將步驟2)的混合液進(jìn)行持續(xù)加熱，加熱時(shí)間為60h，在反應(yīng)過程中，每隔3小時(shí)加入 10 0 m 1含侶元素的堿溶液，W維持反應(yīng)液的P Η在9.0 -10.0之間。使二氧化娃溶膠比重達(dá)到 1.300時(shí)，停止加熱，反應(yīng)結(jié)束。最后得到娃溶膠抑為9.8，粒徑為120nm。
[0025] 實(shí)施例2
[00%]本實(shí)施例中，侶改性的娃溶膠的制備方法包括如下步驟：
[0027] 1) W粒徑均勻，30-40nm大小，比重為1.05的堿性二氧化娃溶膠作為晶種，10倍去 離子水進(jìn)行稀釋，通過質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %氨氧化鐘溶液調(diào)節(jié)pH值為12.5;
[00%] 2)將步驟1)所得混合液進(jìn)行加熱，溫度控制在100°C，加熱過程中持續(xù)加入比重為 1.02，pH值為2.0的娃酸，W維持液面恒定；
[0029] 3)配制含侶元素的堿溶液:將偏侶酸，通過攬拌分散至四甲基氨氧化錠溶液中；配 成的含侶元素的堿溶液中，偏侶酸鋼的摩爾分?jǐn)?shù)為0.1%，四甲基氨氧化錠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5%;
[0030] 將步驟(2)中混合液進(jìn)行持續(xù)加熱，加熱時(shí)間為40h，并在反應(yīng)過程中，每隔3小時(shí) 加入150ml含侶元素的堿溶液，W維持反應(yīng)液的抑在9.0-10.0之間。使二氧化娃溶膠比重達(dá) 到1.250時(shí)，停止加熱，反應(yīng)結(jié)束。最后得到娃溶膠抑為9.0，粒徑為80nm。
[0031] 實(shí)施例3
[0032] 本實(shí)施例中，侶改性的娃溶膠的制備方法包括如下步驟：
[0033] 1)W粒徑均勻，30-40nm，比重為1.07的堿性二氧化娃溶膠作為晶種，12倍去離子 水進(jìn)行稀釋，通過質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.5 %氨氧化鐘溶液調(diào)節(jié)pH值為12.5;
[0034] 2)將步驟1)所得混合液進(jìn)行加熱，溫度控制在102°C，加熱過程中持續(xù)加入比重為 1.025，pH值為2.5的娃酸，W維持液面恒定；
[0035] 3)配制含侶元素的堿溶液:將偏侶酸，通過攬拌分散至化0田容液中；配成的含侶元 素的堿溶液中，偏侶酸鋼的摩爾分?jǐn)?shù)為0.2%，NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6% ;
[0036] 將步驟(2)中混合液進(jìn)行持續(xù)加熱，加熱時(shí)間為4她，并在反應(yīng)過程中，每隔3小時(shí) 加入120ml含侶元素的堿溶液，W維持反應(yīng)液的抑在9.0-10.0之間。使二氧化娃溶膠比重達(dá) 到1.285時(shí)，停止加熱，反應(yīng)結(jié)束。最后得到娃溶膠抑為9.5，粒徑108nm。
[0037] 對(duì)比例1
[0038] 本對(duì)比例中，娃溶膠的制備方法包括如下步驟：
[0039] 取3 . Og化0H，攬拌下加入到550mlH20中加熱溶解，繼續(xù)升溫至90-100°C，再加入 28.0gSi粉和O.lOgAl粉的混合物，反應(yīng)5-8小時(shí)后，冷至室溫，過濾并通過減壓濃縮得到 120g乳白色溶膠，該侶改性溶膠Si02含量為50.0%，pH值為10.65，侶含量為83化pm。
[0040] 對(duì)比例2
[0041 ]本對(duì)比例中，娃溶膠的制備方法包括如下步驟：
[0042] W粒徑均勻，大小35nm，比重為1.07的堿性二氧化娃溶膠作為晶種，12倍去離子水 進(jìn)行稀釋，通過質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.5%氨氧化鐘溶液調(diào)節(jié)抑值為12.5;所得混合液進(jìn)行加熱，溫度 控制在102°C，加熱過程中持續(xù)加入比重為1.025，pH值為2.5的娃酸，W維持液面恒定；
[0043] 將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的化0H溶液中，在反應(yīng)過程中，每隔3小時(shí)加入120ml的化0H溶 液，W維持反應(yīng)液的抑在9.0-10.0之間?；旌弦撼掷m(xù)加熱時(shí)間為4她，使二氧化娃溶膠比重 達(dá)到1.285時(shí)，停止加熱，反應(yīng)結(jié)束。最后得到娃溶膠抑為9.6，粒徑112nm。
[0044] 表一：在相同的條件下，將實(shí)施例中的娃溶膠分別進(jìn)行拋光實(shí)驗(yàn)，拋光速率如下 表。
[0045]
[0046] 從上表可W看出，實(shí)施例1-3制備出的侶改性娃溶膠的拋光速率，比現(xiàn)有技術(shù)侶 改性的娃溶膠的拋光速率快23.7%，比沒有侶改性的正常娃溶膠拋光速率快30.3%。
[0047] 上述實(shí)施例，只是本發(fā)明的較典型的實(shí)施例，并非用來限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡 W本發(fā)明權(quán)利要求所述做的等效變化或修飾，均包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鋁改性的硅溶膠的制備方法，其特征在于，在硅溶膠制備過程中加入含鋁元素 的堿溶液，以維持硅溶膠反應(yīng)液的pH在9.0-10.0。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁改性的硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述含鋁元素的堿 溶液的配制方法如下：將偏鋁酸鈉、四羥基合鋁酸鈉、氧化鋁中的一種或者多種，分散于有 機(jī)堿、無機(jī)堿或者兩者的混合堿中。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁改性的硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述的含鋁元素的 堿溶液中，含鋁元素的化合物的摩爾分?jǐn)?shù)為〇. 1-1%，堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁改性的硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述的分散方式包 括攪拌分散、超聲分散中的一種或者多種。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁改性的硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述的無機(jī)堿選自 氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或者多種。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁改性的硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)堿選自 四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、三乙醇胺、乙醇胺中的一種或者多種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁改性的硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述的制備過程包 括以下步驟： 1) 以粒徑均勻、大小30-40nm、比重為1.05-1.15的堿性二氧化硅溶膠作為晶種，10-15 倍去離子水進(jìn)行稀釋，通過質(zhì)量分?jǐn)?shù)5-6%的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值為11.0-12.5; 2) 將步驟1)所得混合液進(jìn)行加熱，加熱溫度控制在100_200°C，加熱過程中持續(xù)加入比 重為1.02-1.04、pH值為2.0-3.0的硅酸，以維持液面恒定； 3) 配制含鋁元素的堿溶液;將步驟2)的混合液進(jìn)行持續(xù)加熱，加熱時(shí)間為40-60h，在反 應(yīng)過程中，加入含鋁元素的堿溶液，以維持反應(yīng)液的pH在9.0-10.0之間，二氧化娃溶膠比重 達(dá)到1.250-1.300時(shí)，停止加熱，反應(yīng)結(jié)束。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的鋁改性的硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述的加熱方式包 括水蒸氣加熱、電加熱或油浴加熱。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鋁改性的硅溶膠的制備方法，在硅溶膠制備過程中加入含鋁元素的堿溶液，以維持硅溶膠反應(yīng)液的pH在9.0-10.0。由于采用了以上技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)中硅溶膠以及現(xiàn)有技術(shù)鋁改性的硅溶膠相比拋光速率有所提升，且拋光后的表面質(zhì)量符合客戶需求，因此非常具有應(yīng)用前景。
【IPC分類】C09K3/14
【公開號(hào)】CN105586004
【申請?zhí)枴緾N201511028790
【發(fā)明人】施榮華, 朱小華, 李家榮, 陳雪琴
【申請人】江蘇天恒納米科技股份有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2015年12月31日