離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾金電極的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾金電極的制備方法，將金電極拋光活化后，在-0.2～+1.4V內(nèi)，反復(fù)掃描至得到穩(wěn)定的CV曲線；將硅溶膠、1%全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑、離子液體振蕩混合得到復(fù)合物溶液；加入聯(lián)吡啶釕溶液適量，將處理好的金電極浸入，取出置于室溫下自然晾干，得到離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾的金電極。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提供的離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾金電極的制備方法，離子液體有高的導(dǎo)電率、寬的電化學(xué)窗口、較好的化學(xué)及電化學(xué)相容性等特點(diǎn)，不僅克服了溶膠凝膠制備過(guò)程中膜的脆裂問(wèn)題，而且提高了電極的靈敏度和穩(wěn)定性。
【專利說(shuō)明】 離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾金電
極的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾金電極的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，測(cè)定左氧氟沙星的主要方法有電化學(xué)法、流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法、高效液相色譜法、分光光度法、毛細(xì)管電泳法、熒光光度法等。但這些方法因靈敏度不高、儀器貴重等原因，未能得到廣泛的應(yīng)用。電化學(xué)發(fā)光(Electrochemiluminescence, ECL)分析法具有線性范圍寬、靈敏度高及儀器簡(jiǎn)單、便于檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。近年來(lái)，電化學(xué)發(fā)光法測(cè)定LVLX已有研究，但以離子液(1nic liquid)、娃溶膠(Silica sol)及Naf1n三者的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)制備復(fù)合薄膜作為修飾材料固定聯(lián)吡啶釕還未見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供了離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾金電極的制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾金電極的制備方法，將金電極在金剛砂紙上研磨后，在鹿皮巾上用A1203拋至鏡面，洗去電極表面拋光粉后分別用水、1:1乙醇、水超聲3 min左右。然后將其置于0.10 mol/L H2S04溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安法活化，在-0.2?+1.4 V內(nèi)，反復(fù)掃描至得到穩(wěn)定的CV曲線；將硅溶膠、1%全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑、離子液體振蕩混合得到復(fù)合物溶液；向復(fù)合物溶液中加入6.0X 10-3 mol/L濃度的聯(lián)吡啶釕溶液適量，超聲混勻，然后將處理好的金電極浸入上述溶液中，5 min后取出置于室溫下自然晾干，得到離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾的金電極。
[0005]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明提供的離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾金電極的制備方法，離子液體有高的導(dǎo)電率、寬的電化學(xué)窗口、較好的化學(xué)及電化學(xué)相容性等特點(diǎn)，不僅克服了溶膠凝膠制備過(guò)程中膜的脆裂問(wèn)題，而且提高了電極的靈敏度和穩(wěn)定性。

【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)施例1:
離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾金電極的制備方法，將金電極在金剛砂紙上研磨后，在鹿皮巾上用A1203拋至鏡面，洗去電極表面拋光粉后分別用水、1:1乙醇、水超聲3 min左右。然后將其置于0.10 mol/L H2S04溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安法活化，在-0.2?+1.4 V內(nèi)，反復(fù)掃描至得到穩(wěn)定的CV曲線；將硅溶膠、1%全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑、離子液體振蕩混合得到復(fù)合物溶液；向復(fù)合物溶液中加入6.0X 10-3 mol/L濃度的聯(lián)吡啶釕溶液適量，超聲混勻，然后將處理好的金電極浸入上述溶液中，5 min后取出置于室溫下自然晾干，得到離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾的金電極。
[0007]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾金電極的制備方法，其特征在于，將金電極在金剛砂紙上研磨后，在鹿皮巾上用A1203拋至鏡面，洗去電極表面拋光粉后分別用水、1:1乙醇、水超聲3 min左右；然后將其置于0.10 mol/L H2S04溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安法活化，在-0.2?+1.4 V內(nèi)，反復(fù)掃描至得到穩(wěn)定的CV曲線；將硅溶膠、1%全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑、離子液體振蕩混合得到復(fù)合物溶液；向復(fù)合物溶液中加入6.0X 10-3mol/L濃度的聯(lián)吡啶釕溶液適量，超聲混勻，然后將處理好的金電極浸入上述溶液中，5 min后取出置于室溫下自然晾干，得到離子液體-硅溶膠-全氟化磺酸酯陽(yáng)離子交換劑修飾的金電極。
【文檔編號(hào)】G01N27/333GK104458861SQ201410760567
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】李利軍, 楊蘭蘭 申請(qǐng)人:廣西科技大學(xué)