專利名稱：一種葵二酸二正丁酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種葵二酸二正丁酯的制備方法。
背景技術(shù)：
葵二酸二正丁酯，無色澄明液體。無氣味。能與乙醇、乙醚和丙酮等混溶，不溶于水。凝固點-11°C。沸點349°C。折光率(n20D) 1.4395。閃點176°C，可作為增塑劑、橡膠軟化劑，常被用于化妝品，香料以及調(diào)味品當中。近年來，在塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，葵二酸二正丁酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑具有越來越廣泛的應(yīng)用?？岫□サ耐ǔＩa(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)， 得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題(1)由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費用高的問題，因而難以降低成本；( 由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)葵二酸二正丁酯過程中必不可少且非常耗時的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)與本專利相關(guān)的專利文獻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、生產(chǎn)效率高的葵二酸二正丁酯的合成方法。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下—種葵二酸二正丁酯的制備方法，其步驟為(1)酯化將葵二酸，正丁醇，濃硫酸投入反應(yīng)釜中，微真空條件下，攪拌，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，至沒有水分生成后，停止加熱，待釜內(nèi)混合液自然冷卻；(2)水洗將酯化反應(yīng)后的混合物中加水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到葵二酸二正丁酯粗品；(4)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌1 池；(5)過濾將精制后的混合液過濾，得到葵二酸二正丁酯產(chǎn)品，所述精制劑為碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、硅藻土混合而成，其重量比為碳酸鈉氧化鈣氧化鎂活性炭硅藻土 = 0. 2 1 1 2 1。而且，所述的葵二酸與精制劑的重量比為1 0.005 0.01。而且，所述的葵二酸，正丁醇，濃硫酸的重量比為葵二酸正丁醇濃硫酸= 1 1. 15 0. 002 0. 005。而且，所述的葵二酸與水的重量比為2 1。而且，所述反應(yīng)釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是
1、本發(fā)明在制備葵二酸二正丁酯過程中加入精制劑(碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、硅藻土混合物)，使得到的產(chǎn)品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售， 且完全符合技術(shù)指標要求。2、本發(fā)明中使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、硅藻土混合物，具有價格低廉，易于采購的特點，同時保證了產(chǎn)品質(zhì)量及長期存儲穩(wěn)定性，制備方法實現(xiàn)簡單，操作方便，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。3、本發(fā)明便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，由于在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟，無高真空泵設(shè)備的投入，從而節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1一種葵二酸二正丁酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應(yīng)步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，，溫度計水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到葵二酸二正丁酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、 硅藻土混合物按0.2 :1:1:2: 1的重量比混合而成)0. 5千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為葵二酸二正丁酯成品，該葵二酸二正丁酯含量99. 5 %，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。實施例2一種葵二酸二正丁酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應(yīng)步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，，溫度計水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到葵二酸二正丁酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、 硅藻土混合物按0.2 :1:1:2: 1的重量比混合而成)0. 6千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為葵二酸二正丁酯成品，該葵二酸二正丁酯含量99. 5 %，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。
實施例3一種葵二酸二正丁酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應(yīng)步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，，溫度計水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到葵二酸二正丁酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、 硅藻土混合物按0.2 :1:1:2: 1的重量比混合而成)0. 7千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為葵二酸二正丁酯成品，該葵二酸二正丁酯含量99. 5 %，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。
權(quán)利要求
1.一種葵二酸二正丁酯的制備方法，其步驟為(1)酯化將葵二酸，正丁醇，濃硫酸投入反應(yīng)釜中，微真空條件下，攪拌，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，至沒有水分生成后，停止加熱，待釜內(nèi)混合液自然冷卻；(2)水洗將酯化反應(yīng)后的混合物中加水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到葵二酸二正丁酯粗品；(4)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌1 池；(5)過濾將精制后的混合液過濾，得到葵二酸二正丁酯產(chǎn)品。其特征在于所述精制劑為碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、硅藻土混合而成，其重量比為碳酸鈉氧化鈣氧化鎂活性炭硅藻土 = 0. 2 1 1 2 1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葵二酸二正丁酯的制備方法，其特征在于所述的葵二酸與精制劑的重量比為1 0.005 0.01。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葵二酸二正丁酯的制備方法，其特征在于所述的葵二酸，正丁醇，濃硫酸的重量比為葵二酸正丁醇濃硫酸=1 1. 15 0. 002 0. 005。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葵二酸二正丁酯的制備方法，其特征在于所述的葵二酸與水的重量比為2 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葵二酸二正丁酯的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種葵二酸二正丁酯的制備方法，該方法通過酯化、水洗、脫醇、精制、過濾得到葵二酸二正丁酯產(chǎn)品。本本發(fā)明在制備葵二酸二正丁酯過程中加入精制劑，使得到的產(chǎn)品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，且完全符合技術(shù)指標要求，本發(fā)明便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，由于在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟，無高真空泵設(shè)備的投入，從而節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
文檔編號C07C67/56GK102267902SQ20111022335
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月5日
發(fā)明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所