專利名稱：一種十四酸異丙酯的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種用于合成十四酸異丙酯的精制劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
十四酸異丙酯為無色透明油狀液體，不溶于水；能與醇、醚、亞甲基氯、油脂等有機(jī)溶劑混溶，通常用作用作化妝品的乳化劑和潤(rùn)濕劑。工業(yè)生產(chǎn)中，十四酸異丙酯做為一種重要有機(jī)化合物具有越來越廣泛的應(yīng)用，尤其作為有機(jī)溶劑和有機(jī)合成原料得到更廣泛的應(yīng)用。十四酸異丙酯的生產(chǎn)方法通常是直接酯化反應(yīng)，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題 (1)由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問題，因而難以降低成本；( 由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)十四酸異丙酯過程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。經(jīng)檢索，發(fā)現(xiàn)一篇與本申請(qǐng)內(nèi)容相關(guān)的專利文獻(xiàn)，公開號(hào)為CN100540525的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種肉豆蔻酸異丙酯的生產(chǎn)方法，包括如下步驟1.在肉豆蔻酸(十四酸) 中加入異丙醇和催化劑TiO丨( 進(jìn)行酯化；2.將酯化所得物進(jìn)行脫醇；3.然后再進(jìn)行催化劑回收；4.將催化劑回收后所得物進(jìn)行精餾，可得本發(fā)明肉豆蔻酸異丙酯。它無毒、無腐蝕性，易乳化、易降解，對(duì)環(huán)境友好，貯運(yùn)安全，是傳統(tǒng)溶劑(甲苯、二甲苯)的理想替代品。經(jīng)比較，上述專利與本專利申請(qǐng)內(nèi)容有較大不同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、生產(chǎn)效率高的精制劑法制備十四酸異丙酯的方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種十四酸異丙酯的精制方法，其步驟為(1)制備精制劑將硅藻土、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂、碳酸鉀混合均勻，其重量比為硅藻土 氫氧化鎂活性炭硫酸鎂碳酸鉀=1 1 5 1. 5 0. 5。(2)酯化將十四酸，異丙醇，濃硫酸，投入反應(yīng)釜中，攪拌，，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；(3)水洗將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(4)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到十四酸異丙酯粗品；(5)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時(shí)；(6)過濾將精制后的混合液過濾，得到十四酸異丙酯產(chǎn)品。
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而且，所述的十四酸與精制劑的重量比為1 0.005 0.01。而且，所述的十四酸，異丙醇，濃硫酸的重量比為十四酸異丙醇濃硫酸= 1 2 2. 5 0. 002 0. 005。而且，所述的十四酸與水的重量比為1 0.5。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明使用硅藻土、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂、碳酸鉀混合物作為精制劑制備十四酸異丙酯，得到的產(chǎn)品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，且完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。2、本發(fā)明中使用的精制劑組分具有價(jià)格低廉，易于采購(gòu)的特點(diǎn)，同時(shí)保證了產(chǎn)品質(zhì)量及長(zhǎng)期存儲(chǔ)穩(wěn)定性，制備方法實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。3、本發(fā)明便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，由于在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，無高真空泵設(shè)備的投入，從而節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種十四酸異丙酯的精制方法，其步驟為(1)制備精制劑將硅藻土、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂、碳酸鉀混合物，按 1 1 5 1.5 0.5的重量比混合均勻，共0.1千克。(2)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的200升反應(yīng)釜中依次投入十四酸100千克，異丙醇220千克，濃硫酸0. 3千克， 在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(3)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(4)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到十四酸異丙酯粗品。(5)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌混合1小時(shí)。(6)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為十四酸異丙酯成品，該十四酸異丙酯含量99. 5 %，顏色小于30號(hào)(鉬-鈷比色)。實(shí)施例2一種十四酸異丙酯的精制方法，其步驟為(1)制備精制劑將硅藻土、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂、碳酸鉀混合物，按 1 1 5 1.5 0.5的重量比混合均勻，共0.2千克。(2)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的200升反應(yīng)釜中依次投入十四酸100千克，異丙醇220千克，濃硫酸0. 3千克， 在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分
4離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(3)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(4)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到十四酸異丙酯粗品。(5)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌混合1小時(shí)。(6)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為十四酸異丙酯成品，該十四酸異丙酯含量99. 5 %，顏色小于30號(hào)(鉬-鈷比色)。實(shí)施例3一種十四酸異丙酯的精制方法，其步驟為(1)制備精制劑將硅藻土、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂、碳酸鉀混合物，按 1 1 5 1.5 0.5的重量比混合均勻，共0.5千克。(2)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的200升反應(yīng)釜中依次投入十四酸100千克，異丙醇220千克，濃硫酸0. 3千克， 在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(3)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(4)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到十四酸異丙酯粗品。(5)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌混合1小時(shí)。(6)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為十四酸異丙酯成品，該十四酸異丙酯含量99. 5 %，顏色小于30號(hào)(鉬-鈷比色)。
權(quán)利要求
1.一種十四酸異丙酯的精制方法，其特征在于其步驟為(1)制備精制劑將硅藻土、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂、碳酸鉀混合均勻，其重量比為硅藻土 氫氧化鎂活性炭硫酸鎂碳酸鉀=1 1 5 1.5 0.5 ；(2)酯化將十四酸，異丙醇，濃硫酸投入反應(yīng)釜中，微真空條件下，攪拌，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，至無水生成后，停止加熱，待釜內(nèi)混合液自然冷卻；(3)水洗將酯化反應(yīng)后的混合物中加水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(4)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到十四酸異丙酯粗品；(5)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌1 池；(6)過濾將精制后的混合液過濾，得到十四酸異丙酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十四酸異丙酯的精制方法，其特征在于所述的十四酸與精制劑的重量比為1 0.005 0.01。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十四酸異丙酯的精制方法，其特征在于所述的十四酸，異丙醇，濃硫酸的重量比為十四酸異丙醇濃硫酸=1 2 2. 5 0. 002 0. 005。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十四酸異丙酯的精制方法，其特征在于所述的十四酸與水的重量比為1 0. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十四酸異丙酯的精制方法，其特征在于所述反應(yīng)釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種十四酸異丙酯的精制方法，該方法通過酯化、水洗、脫醇、精制、過濾得到十四酸異丙酯產(chǎn)品，其中，精制劑為硅藻土、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂、碳酸鉀按一定配比混合而成。本發(fā)明使用硅藻土、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂、碳酸鉀混合物作為精制劑制備十四酸異丙酯，得到的產(chǎn)品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，且完全符合技術(shù)指標(biāo)要求，本發(fā)明便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，本發(fā)明便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，由于在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，無高真空泵設(shè)備的投入，從而節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
文檔編號(hào)C07C67/08GK102249907SQ20111022335
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月5日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所