一種Ag/AgCl納米催化劑的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料學(xué)和環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種Ag/AgCl納米催化劑的制備方法及其應(yīng)用。
技術(shù)背景
[0002]納米銀簡(jiǎn)介:納米銀(NanoSilver)是將粒徑做到納米級(jí)的金屬銀單質(zhì)。納米銀粒徑大多在25納米左右，對(duì)大腸桿菌、淋球菌、沙眼衣原體等數(shù)十種致病微生物都有強(qiáng)烈的抑制和殺滅作用，而且不會(huì)產(chǎn)生耐藥性。
[0003]有文章表示，AgCl作為光催化劑，具有較大的比表面積，但實(shí)驗(yàn)中催化劑易失活易凝聚且難分離。
[0004]Ag/AgCl作為光催化劑的缺陷，重復(fù)使用后活性不高，形貌調(diào)控問(wèn)題。
[0005]亞甲基藍(lán)是一種芳香雜環(huán)化合物，廣泛應(yīng)用于魚藥方面，第一，與鹽一起使用時(shí)可以防治水霉病，第二可以防治爛尾?。坏谌强梢灾委熞恍┘纳x病，如車輪蟲、小瓜蟲、口絲蟲、斜管蟲等原蟲性疾病和三代蟲、指環(huán)蟲以及皮膚和鰓部的寄生蟲病，另外還可以治療三代蟲引起的黏液性皮膚病。大大提高魚的存活率，廣泛用于養(yǎng)殖業(yè)。而其造成的水污染也不可忽視。根據(jù)生態(tài)學(xué)資料，該物質(zhì)對(duì)環(huán)境有危害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷和不足，本發(fā)明目的在于提供一種條狀A(yù)g/AgCl納米催化劑的制備方法及其在降解魚藥中亞甲基藍(lán)污染物的應(yīng)用，所涉及的納米Ag/AgCl光催化劑的制備是以氯化N-乙基吡啶離子液體(簡(jiǎn)稱[Epy]Cl)作為前驅(qū)體和形狀控制劑，合成具有條狀形貌的Ag/AgCl納米催化劑。
[0007]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:
[0008]—種Ag/AgCl納米催化劑的制備方法，包括以氯化N-乙基吡啶離子液體為前驅(qū)體和形狀控制劑合成Ag/AgCl納米催化劑。
[0009]具體的，包括以氯化N-乙基吡啶離子液體為前驅(qū)體和形狀控制劑，含銀化合物為原料，二元醇為溶劑，采用沉淀法合成Ag/AgCl納米催化劑。
[0010]更具體的，所述的二元醇為乙二醇，氯化N-乙基吡啶離子液體與乙二醇的比例為lmol:100 ?300ml。
[0011]再具體的，所述的含銀化合物為AgN03，氯化N-乙基吡啶離子液體與AgN03的摩爾比為1:2。
[0012]進(jìn)一步的，包括以下步驟:
[0013]步驟一:將氯化N-乙基吡啶離子液體溶于二元醇中得到儲(chǔ)備液A ;
[0014]步驟二:將含銀化合物溶于二元醇中得到儲(chǔ)備液B ;
[0015]將儲(chǔ)備液A和儲(chǔ)備液B在室溫下混合均勻得到混合液，混合液在140?160°C反應(yīng)后得到沉淀物即得。
[0016]具體的，所述的二元醇為乙二醇，含銀化合物為AgN03，儲(chǔ)備液A中氯化N-乙基吡啶離子液體與乙二醇的比例為lmol:50?250ml ;儲(chǔ)備液B中AgN03與乙二醇的比例為2mol:50ml0
[0017]再具體的，將混合液在室溫下攪拌15?30min后，再將混合液在油浴140?160°C保持2h后冷卻至室溫離心干燥后即得。
[0018]所述的制備方法制備得到的Ag/AgCl納米催化劑用于催化降解魚藥中亞甲基藍(lán)的應(yīng)用。
[0019]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為:
[0020](1)本發(fā)明的條狀A(yù)g/AgCl納米催化劑，其主要采用氯化N-乙基吡啶離子液體作為前驅(qū)體和形狀控制劑，使催化劑的形貌由立方體變?yōu)槎鄺l狀，大大增加了催化劑的比表面積，明顯的提高了降解效率；
[0021](2)本發(fā)明制備得到的條狀形貌的催化劑能夠在可見(jiàn)光下具有很強(qiáng)的光響應(yīng)能力，用于催化降解魚藥中亞甲基藍(lán)，突破了魚藥中磺胺嘧啶類物質(zhì)抑制一般催化劑活性的影響，這為魚藥的亞甲基藍(lán)廢水的處理提供了一種新的光催化劑；
[0022](3)本發(fā)明制備Ag/AgCl納米催化劑的方法簡(jiǎn)單，可以先行制備兩種儲(chǔ)備液，使用時(shí)再將兩種儲(chǔ)備液進(jìn)行混合，且在140?160°C的較低混合溫度下進(jìn)行反應(yīng)即得。
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為制備得到產(chǎn)物的電鏡掃描圖:其中(a)、(b)、(c)分別為實(shí)施例1中離子液體與乙二醇的比例為lmol:10mL ；lmol: 100mL ；lmol:300mL所得的產(chǎn)物的電鏡掃描圖；
[0024]圖2為制備得到產(chǎn)物的表面的X射線衍射圖譜(XRD):從下向上分別為實(shí)施例1中離子液體與乙二醇的比例分別為lmol:10mL ；lmol: 100mL ; lmol: 300mL所得的產(chǎn)物的X射線衍射圖譜；
[0025]圖3為在不同的反應(yīng)時(shí)間下制備得到的產(chǎn)物的電鏡掃描圖:其中，(a)、(b)、(c)分別對(duì)應(yīng)實(shí)施例2中反應(yīng)時(shí)間為5、15和120min下得到的催化劑的電鏡掃描圖；
[0026]圖4是以實(shí)施例4制備的Ag/AgCl催化劑和實(shí)施例2中反應(yīng)120min條件下制備的Ag/AgCl催化劑為研究對(duì)象，對(duì)魚藥中亞甲基藍(lán)的可見(jiàn)光條件下的催化降解能力，圖4a為實(shí)施例4制備的Ag/AgCl催化劑降解力曲線圖，圖4b為實(shí)施例2中反應(yīng)120min條件下制備的Ag/AgCl催化劑降解力曲線圖；
[0027]圖5為實(shí)施例4制備得到Ag/AgCl催化劑的電鏡掃描圖.
[0028]以下結(jié)合說(shuō)明書附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做具體說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0029]由于在魚藥的亞甲基藍(lán)污染物中存在特殊物質(zhì)磺胺嘧啶類，此物質(zhì)會(huì)抑制一般催化劑的活性，因而對(duì)魚藥中亞甲基藍(lán)降解率很低，本發(fā)明的條狀A(yù)g/AgCl納米催化劑，其主要采用純度大于0.99的氯化N-乙基吡啶離子液體(簡(jiǎn)稱[Epy]Cl)作為前驅(qū)體和形狀控制劑，使催化劑的形貌由立方體變?yōu)闂l狀，避免了團(tuán)聚現(xiàn)象的產(chǎn)生，大大增加了催化劑的比表面積，明顯的提高了降解效率，且該形貌的催化劑能夠在可見(jiàn)光下具有很強(qiáng)的光響應(yīng)能力，用于催化降解魚藥中亞甲基藍(lán)，突破了魚藥中磺胺嘧啶類物質(zhì)抑制一般催化劑活性的影響。
[0030]具體的，本發(fā)明的條狀A(yù)g/AgCl納米催化劑的制備過(guò)程包括:
[0031]首先將[Epy]Cl溶于乙二醇中，攪拌至混合均勻，使離子液體[Epy]Cl與乙二醇比例分別為lmol: 50ml、lmol: 150ml、lmol: 250ml，混合均勻，分別作為儲(chǔ)備液Al，A2，A3存儲(chǔ)；
[0032]將AgN03溶于乙二醇中，攪拌至混合均勻，使AgNO 3與乙二醇比例為2mol: 50ml,作為儲(chǔ)備液B儲(chǔ)存；
[0033]使用時(shí)將上述儲(chǔ)備液A1、儲(chǔ)備液A2和儲(chǔ)備液A3與儲(chǔ)備液B混合，使得混合液中[Epy]Cl與乙二醇的比例分別為lmol: 100mL，lmol: 200mL和lmol: 300mL，迅速形成白色沉淀，在室溫下攪拌15?30min，油浴140?160°C保持2h，將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，進(jìn)行離心干燥。
[0034]本發(fā)明用以下實(shí)施例說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例，在不脫離前后所述宗旨的范圍下，變化實(shí)施都包含在本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)。
[0035]以下實(shí)施例中制得的樣品通過(guò)以下手段進(jìn)行形貌與結(jié)構(gòu)的表征:所制得的納米Ag/AgCl光催化劑產(chǎn)物的SEM圖通過(guò)Philips.XL.30掃描電子顯微鏡得到；XRD圖譜由X' Pert Pro X射線粉末衍射儀(丹東射線儀器股份有限公司)測(cè)定，(Cu Κα，40kV，20mA)，Cu Κα輻射掃描范圍為2 Θ為10° -80°。
[0036]實(shí)施例1:
[0037]步驟一:將[Epy]Cl溶于一定體積的乙二醇中，使[Epy]Cl與乙二醇比例