本發(fā)明屬于無機(jī)環(huán)保光催化材料的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

當(dāng)前，隨著社會的不斷發(fā)展，人類對于化石燃料的過度開采利用引起了世界范圍內(nèi)的能源危機(jī)和環(huán)境問題。近十年來，政府和科學(xué)家都十分重視尋找豐富的、可再生的以及環(huán)境友好的新能源來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化石燃料。氫氣作為一種高效無污染并且可再生的清潔能源，被認(rèn)為是未來最優(yōu)前景的能源。在眾多制備氫氣的技術(shù)中，利用太陽能光催化分解水將h2o還原成h2的方法是被研究最多的，這種方法成本低廉并且不會對環(huán)境帶來負(fù)擔(dān)。

cds因其合適的導(dǎo)帶和價帶位置，在光催化制氫領(lǐng)域引起了研究者們的廣泛關(guān)注。眾多cds納米構(gòu)型中，cds量子點由于其可以通過改變尺寸來控制能帶結(jié)構(gòu)的特點，被看作具有潛力的光催化劑，并且cds量子點在水中分散性極好，能更好的吸收可見光。但是純cds在光催化分解水的過程中存在光生電子和空穴復(fù)合速率快的缺點，限制了其光催化性能的實際應(yīng)用。為了提高cds量子點的光催化活性，將其與具有合適帶隙結(jié)構(gòu)的bi2moo6相復(fù)合，利用兩種半導(dǎo)體的能級差使光生載流子在兩者的導(dǎo)帶和價帶之間互相遷移，促進(jìn)光生電子和空穴的分離，進(jìn)而提高其光分解水制氫的催化性能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種操作簡單且易于實現(xiàn)的cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑的制備方法，該方法制得的cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑可見光利用率高、光量子效率高且光催化制氫活性好。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）在攪拌條件下將五水合硝酸鉍和二水合鉬酸鈉按摩爾比2:1溶于去離子水中形成硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液，在室溫條件下將硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液攪拌2h后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，然后將水熱反應(yīng)釜放入微波消解儀中于120℃微波反應(yīng)5-30min，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻、洗滌、干燥得到bi2moo6納米粉體；

（2）配制乙酸鎘溶液，在攪拌和通氮氣的情況下向乙酸鎘溶液中加入巰基乙酸和硫化鈉得到混合溶液，其中巰基乙酸與乙酸鎘的摩爾比為1.2:1，硫化鈉與乙酸鎘的摩爾比為1:1；

（3）將步驟（2）得到的混合溶液于65℃反應(yīng)2h，然后加入步驟（1）得到的bi2moo6納米粉體得到懸浮溶液，其中bi2moo6納米粉體與乙酸鎘的摩爾比為0.1-0.5:1；

（4）將步驟（3）得到的懸浮溶液繼續(xù)反應(yīng)0.5h后過濾、干燥得到具有高催化活性的cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液中硝酸鉍的摩爾濃度為0.01-0.05mol/l。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述乙酸鎘溶液中乙酸鎘的摩爾濃度為0.01-0.05mol/l。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：

1、采用適宜的合成工藝制備出能帶結(jié)構(gòu)相匹配的cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑，利用兩種半導(dǎo)體之間的能級差使光生載流子由一種半導(dǎo)體微粒的能級注入到另一種半導(dǎo)體微粒的能級上，從而提高光生電荷的分離效率，進(jìn)而提高復(fù)合型光催化劑的制氫性能；

2、根據(jù)微波水熱法加熱速率快和溶液受熱均勻等特點，采用微波水熱法制備出晶粒粒度小、團(tuán)聚程度低的高活性bi2moo6納米粉體，進(jìn)而有效提高了cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑的活性。

附圖說明

圖1為300w氙燈照射下，本發(fā)明實施例1所制備的cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑和純cds量子點光催化劑的光催化分解水制氫效率柱形圖（操作條件：催化劑的量：0.1g；犧牲劑的量：5ml0.1mol/l的na2s和5ml0.04mol/l的na2so3）。從圖中可以看出，在模擬可見光的照射下，光照5h后，cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑的產(chǎn)氫效率明顯高于純cds量子點光催化劑的產(chǎn)氫效率，表現(xiàn)出明顯增強的光催化活性。

具體實施方式

以下通過實施例對本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。

實施例1

（1）在攪拌條件下將0.97g五水合硝酸鉍和0.242g二水合鉬酸鈉溶于200ml去離子水中形成硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液，在室溫條件下將硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液攪拌2h后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，然后將水熱反應(yīng)釜放入微波消解儀中于120℃微波反應(yīng)5min，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻、洗滌、干燥得到bi2moo6納米粉體；

（2）配制0.01mol/l的乙酸鎘溶液200ml，在攪拌和通氮氣的情況下向乙酸鎘溶液中加入0.0024mol巰基乙酸和0.002mol硫化鈉得到混合溶液；

（3）將步驟（2）得到的混合溶液于65℃反應(yīng)2h，然后加入0.001mol步驟（1）得到的bi2moo6納米粉體得到懸浮溶液；

（4）將步驟（3）得到的懸浮溶液繼續(xù)反應(yīng)0.5h后過濾、干燥得到具有高催化活性的cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑。

實施例2

（1）在攪拌條件下將1.94g五水合硝酸鉍和0.484g二水合鉬酸鈉溶于200ml去離子水中形成硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液，在室溫條件下將硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液攪拌2h后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，然后將水熱反應(yīng)釜放入微波消解儀中于120℃微波反應(yīng)10min，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻、洗滌、干燥得到bi2moo6納米粉體；

（2）配制0.03mol/l的乙酸鎘溶液200ml，在攪拌和通氮氣的情況下向乙酸鎘溶液中加入0.0072mol巰基乙酸和0.006mol硫化鈉得到混合溶液；

（3）將步驟（2）得到的混合溶液于65℃反應(yīng)2h，然后加入0.002mol步驟（1）得到的bi2moo6納米粉體得到懸浮溶液；

（4）將步驟（3）得到的懸浮溶液繼續(xù)反應(yīng)0.5h后過濾、干燥得到具有高催化活性的cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑。

實施例3

（1）在攪拌條件下將0.97g五水合硝酸鉍和0.242g二水合鉬酸鈉溶于200ml去離子水中形成硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液，在室溫條件下將硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液攪拌2h后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，然后將水熱反應(yīng)釜放入微波消解儀中于120℃微波反應(yīng)30min，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻、洗滌、干燥得到bi2moo6納米粉體；

（2）配制0.05mol/l的乙酸鎘溶液200ml，在攪拌和通氮氣的情況下向乙酸鎘溶液中加入0.012mol巰基乙酸和0.01mol硫化鈉得到混合溶液；

（3）將步驟（2）得到的混合溶液于65℃反應(yīng)2h，然后加入0.001mol步驟（1）得到的bi2moo6納米粉體得到懸浮溶液；

（4）將步驟（3）得到的懸浮溶液繼續(xù)反應(yīng)0.5h后過濾、干燥得到具有高催化活性的cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑。

實施例4

（1）在攪拌條件下將4.85g五水合硝酸鉍和1.21g二水合鉬酸鈉溶于200ml去離子水中形成硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液，在室溫條件下將硝酸鉍與鉬酸鈉的混合溶液攪拌2h后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，然后將水熱反應(yīng)釜放入微波消解儀中于120℃微波反應(yīng)15min，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻、洗滌、干燥得到bi2moo6納米粉體；

（2）配制0.05mol/l的乙酸鎘溶液200ml，在攪拌和通氮氣的情況下向乙酸鎘溶液中加入0.012mol巰基乙酸和0.01mol硫化鈉得到混合溶液；

（3）將步驟（2）得到的混合溶液于65℃反應(yīng)2h，然后加入0.005mol步驟（1）得到的bi2moo6納米粉體得到懸浮溶液；

（4）將步驟（3）得到的懸浮溶液繼續(xù)反應(yīng)0.5h后過濾、干燥得到具有高催化活性的cds量子點/bi2moo6復(fù)合型光催化劑。

以上實施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明原理的范圍下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)均落入本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。