一種硫酸銣摻雜改良的鈦基TiO₂薄膜光催化劑制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型的硫酸銣(Rb2SO4)改性的鈦基TiO2薄膜的制備方法及其在光催化降解有機(jī)污染物方面的應(yīng)用。制備方法包括以下步驟：1)鈦片拋光；2)水熱制備；3)自然冷卻、晾干4)煅燒最終得到硫酸銣改性的鈦基TiO2薄膜光催化劑。并且通過對不同制備時(shí)間鈦基TiO2鈦片進(jìn)行煅燒，以探究不同形貌對有機(jī)染料的光降解能力。本發(fā)明力求通過對TiO2片進(jìn)行原位生長，并摻入不同元素來對其表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性，以期制備一種高效且價(jià)格低廉的光催化劑，并將其應(yīng)用于降解印染廢水的過程中。本發(fā)明運(yùn)用金屬與非金屬共摻雜的方式對TiO2進(jìn)行改性，能夠加快污染物向催化劑的傳質(zhì)，以提高其光催化降解效率。
【專利說明】
一種硫酸銣摻雜改良的鈦基T i O2薄膜光催化劑制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于新技術(shù)材料合成領(lǐng)域，公布了一種硫酸銣改良的T12片的制備方法以及其在光降解有機(jī)污染物方面的應(yīng)用。該催化劑主要應(yīng)用于降解有機(jī)污染物，特別是印染廢水處理方面。
【背景技術(shù)】
[0002]1.隨著當(dāng)今社會的不斷發(fā)展，化學(xué)工業(yè)的發(fā)展亦得到了極大的推動，而工業(yè)廢水也成為了污染環(huán)境的主要因素。眾多化學(xué)工業(yè)中環(huán)境污染極其嚴(yán)重的工業(yè)之一便是印染工業(yè)，其產(chǎn)生的染料廢水的來源及污染物成分十分復(fù)雜，屬于比較難處理的工業(yè)廢水之一。直接排放印染廢水會對人類健康和生存環(huán)境帶來極大的危害，因而印染廢水的綠色處理成為熱點(diǎn)關(guān)注問題。
[0003]T12作為一種η型半導(dǎo)體材料，因?yàn)槠渚哂袩o毒、催化活性好、可回收并循環(huán)使用、良好的化學(xué)穩(wěn)定性及耐光腐蝕性、不會引起二次污染、價(jià)格便宜等特點(diǎn)，因而成為了半導(dǎo)體光催化氧化印染廢水最常用的催化劑材料。然而，T12的帶隙能為3.2eV，只能吸收波長范圍小于400nm的紫外光，不能吸收可見光，因而限制了其在光催化方面的應(yīng)用。
[0004]基于上述現(xiàn)狀，本發(fā)明采用原位生長技術(shù)，并且摻雜Rb2S04，利用水熱合成方法，對T12片的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造，在原有T12片表面生成一層氧化薄膜，并且將所合成的薄膜材料進(jìn)行煅燒，最終形成得到硫酸銣改性的鈦基T12薄膜光催化劑。本發(fā)明中的光催化劑，不但在紫外光波長范圍內(nèi)具有較好的光催化效果，在可見光范圍內(nèi)也有一定程度的催化效果，能夠加快污染物向催化劑的傳質(zhì)，且有效地延長了電子-空穴對的存在時(shí)間。該發(fā)明為T12在光催化領(lǐng)域以及工業(yè)印染廢水的處理方面開辟了一條新的道路。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要目的在于克服T12不能吸收可見光，在可見光范圍內(nèi)光催化效果差的問題與缺陷，制備出了一種新型的硫酸銣摻雜改性的鈦基T12薄膜光催化劑材料，并提供了其制備方法。
[0006]—種硫酸銣摻雜改良的鈦基T12薄膜光催化劑制備方法，其特征在于，采用原位生長合成方法，利用水熱合成方式，包括以下步驟:
[0007]I)鈦片拋光
[0008]將T12片進(jìn)行物理拋光、化學(xué)拋光，將拋光后的鈦片在超聲波中運(yùn)用去離子水多次清洗干凈；
[0009]2)水熱制備
[0010]清洗后的鈦片盛裝于高壓釜襯中，高壓釜襯中含有由H2O2配制的硝酸(HNO3)、硫酸銣(Rb2SO4)和草酸(C2H2O4.2H20)的混合溶液，其中HNO3的摩爾濃度為0.2mol/L，硫酸銣(Rb2SO4)摩爾濃度為0.02mol/L-0.04mol/L，草酸(C2H2O4.2^0)摩爾濃度為0.4mol/L_
0.7mol/L，然后將反應(yīng)釜在80-200 °C范圍內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)。
[0011]3)自然冷卻、晾干
[0012]在水熱反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行自然冷卻，然后將鈦片從反應(yīng)釜中取出，室溫下自然晾干，得到生長有氧化薄膜的鈦片。；
[0013]4)煅燒
[0014]將晾干的鈦片放入馬弗爐中，4000C -600 °C范圍內(nèi)煅燒1-2.5小時(shí)，最終得到硫酸銣改性的鈦基T12薄膜光催化劑。
[0015]步驟(I)所述的物理拋光，分別運(yùn)用600Cw、800Cw、1000Cw、1200Cw的砂紙打磨鈦片。
[0016]步驟(I)所述化學(xué)拋光，將鈦片浸入V (HF): V (HNO3) = 1:1O的拋光液中拋光60秒。
[0017]步驟(2)所述水熱反應(yīng)優(yōu)選條件為在800C反應(yīng)時(shí)間為24h。
[0018]5.如權(quán)利要求1所述的一種硫酸銣摻雜改良的鈦基T12薄膜光催化劑制備方法，其特征在于:步驟(3)所述的馬弗爐煅燒溫度優(yōu)選為450°C，煅燒時(shí)間為lh。
[0019]步驟(3)所述，所形成的光催化劑生成一層氧化薄膜，薄膜由微球結(jié)構(gòu)組成，并且對有機(jī)染料甲基橙有較好的光催化降解效果。
[0020]步驟(4)所述，所合成的鈦基T12片具有較好重復(fù)利用效果，并且在紫外光照射情況下，與H2O2共同存在的高級氧化體系，在光降解有機(jī)染料方面，尤其是對甲基橙具有一定的協(xié)同促進(jìn)作用。
[0021]有益效果:
[0022]本發(fā)明采用原位生長合成方法，摻雜Rb2SO4,對T12片的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造，在原有T12片表面生成一層氧化薄膜，薄膜由微球結(jié)構(gòu)組成，并將其應(yīng)用于光催化降解有機(jī)染料，結(jié)果證明，與未改性的T12相比，所制備的光催化劑對有機(jī)染料具有較高的光降解效率，這為印染廢水的光降解提供理論和應(yīng)用的基礎(chǔ)和依據(jù)。經(jīng)試驗(yàn)表明，該發(fā)明具有以下優(yōu)占.V W、.
[0023]1.相比于大量的對于T12的改性材料相比，本發(fā)明首次以堿金屬銣的硫酸鹽硫酸銣為改性材料，這在該研究范圍內(nèi)成為又一突破；
[0024]2.所摻入的Rb+含量極微，但其對鈦片表面氧化薄膜的形成起到至關(guān)重要的作用，同時(shí)也對微球結(jié)構(gòu)的形成起到促進(jìn)作用；同時(shí)，Rb+對光照時(shí)產(chǎn)生的電子-空穴對的分離以及存在時(shí)間的延長都起到了積極作用；
[0025]3.S元素的摻入使所合成的鈦基T12片在可見光范圍內(nèi)產(chǎn)生吸收，改良后的鈦片其吸收波長紅移至570nm，在可見光范圍內(nèi)產(chǎn)生吸收，提高了對可見光的利用效率；
[0026]4.該光催化劑在鈦片表面均勻地分布有微球結(jié)構(gòu)，微球表面生長有針狀結(jié)構(gòu)，這極大地增加了其比表面積，使反應(yīng)活性提高；
[0027]5.金屬與非金屬的共摻雜提高了光催化活性，兩種元素的協(xié)同作用是鈦基T12光催化劑性能提尚的根本原因；
[0028]6.經(jīng)過原位合成，并且經(jīng)過煅燒后，鈦片中的主要成分由金屬鈦轉(zhuǎn)化為銳鈦礦相，而銳鈦礦相對于有機(jī)染料的光降解具有較高效率。
[0029]7.對所合成的光催化劑煅燒可以提高電子-空穴對的分離效率，延長所形成的電子-空穴對的存在時(shí)間，有效阻止其復(fù)合，從而提高光催化降解效率。
[0030]8.在紫外光和H2O2存在的高級氧化體系中，當(dāng)加入經(jīng)過煅燒的鈦基T12片時(shí)，會對整個(gè)光催化體系起到促進(jìn)作用，而且H2O2與光催化劑展現(xiàn)出協(xié)同作用，加速了有機(jī)污染物的光降解；
[0031]9.相比較于該領(lǐng)域的粉體光催化劑，所合成的鈦基T12薄膜克服了其易于團(tuán)聚的缺點(diǎn)，這樣可以最大限度地增加有效光催化表面積，使催化活性得到大幅度提高；
[0032]10.所合成的鈦基T12光催化劑薄膜更加致密、穩(wěn)定，不易脫落，這樣大幅度地減少了光催化劑材料的損失，能夠更加利于回收，避免了催化劑本身可能對水體產(chǎn)生的污染；
[0033]11.所制備的光催化劑在回收利用后，其多次光催化降解仍具有較好效果，不但損失少，而且催化的延續(xù)效果也可以得到提高。
[0034]本發(fā)明中，鈦基T12薄膜的最終形成與穩(wěn)定化成為了制備過程中的關(guān)鍵，通過原位水熱方法制備的氧化薄膜，催化效果與穩(wěn)定程度都不理想，因此采用煅燒方法，在馬弗爐中運(yùn)用450 0C的高溫煅燒Ih，所形成的氧化薄膜更加致密，微觀微球結(jié)構(gòu)更加完整、均一。本發(fā)明經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測定，對于20mg/L的甲基橙溶液，在5h的連續(xù)光降解過后，其降解效率可以達(dá)至IJ84.81 %，相比于未改性的T12材料，其光降解效果具有巨大提升;此外，所合成光催化劑的重復(fù)利用效率較高，穩(wěn)定性較好;并且在H2O2存在的高級氧化體系中，所合成的光催化劑與H2O2對有機(jī)污染物的光降解展現(xiàn)出協(xié)同作用，加速光降解。本發(fā)明工藝簡單，方法安全、環(huán)保，可行性強(qiáng)，且光催化效果明顯，具有較大的工業(yè)生產(chǎn)推廣潛力。
【附圖說明】
[0035]圖1為所制備的鈦基T12光催化劑的XRD圖。(圖a: 24h，圖b: 30h，圖c: 48h，圖d:72h；A:銳鈦礦，R:金紅石，T:金屬鈦)；
[0036]圖2為四個(gè)不同制備時(shí)間段的光催化劑與P25的UV-vis吸收光譜比較圖(a.制備時(shí)間為24h光催化劑，b.制備時(shí)間為30h光催化劑，c.制備時(shí)間為48h光催化劑，d.制備時(shí)間為72h光催化劑，e.P25);
[0037]圖3為所制備的鈦基T12光催化劑的掃描電鏡(SEM)圖；
[0038]圖4為所合成光催化劑對20mg/L的甲基橙溶液在80W高壓汞燈照射條件下的光催化降解曲線圖(a.未加入光催化劑，b.加入未改性鈦片，c.加入制備時(shí)間為24h光催化劑，d.加入制備時(shí)間為30h光催化劑，e.加入制備時(shí)間為48h光催化劑，f.加入制備時(shí)間為72h光催化劑)；
[0039]圖5為對經(jīng)過煅燒的制備時(shí)間為24h的光催化劑重復(fù)降解20mg/L的甲基橙溶液曲線；
[0040]圖6為所合成的光催化劑在加入到含有0.01mLH20:^20mg/I^甲基橙溶液中(a.未加入光催化劑，b.加入未改性鈦片，c.加入制備時(shí)間為24h光催化劑，d.加入制備時(shí)間為30h光催化劑，e.加入制備時(shí)間為48h光催化劑，f.加入制備時(shí)間為72h光催化劑)。
【具體實(shí)施方式】
[0041 ] 實(shí)施例1
[0042]硫酸銣摻雜改性的鈦基T i O 2薄膜光催化劑材料，采用原位生長合成方法，摻雜Rb2SO4,對T12片的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造，在原有T12片表面生成一層氧化薄膜，薄膜由微球結(jié)構(gòu)組成，并將其應(yīng)用于光催化降解有機(jī)染料。
[0043]本文所述的硫酸銣摻雜改性的鈦基T12薄膜光催化劑材料的制備方法，包括以下步驟:
[0044]第一步:鈦片拋光
[0045]鈦片首先進(jìn)行物理拋光，分別運(yùn)用6000，8000，10000，12000的砂紙打磨鈦片，并將其剪成統(tǒng)一的3cmX 1.5cm的規(guī)格;再將上述鈦片進(jìn)行化學(xué)拋光，將物理拋光后的鈦片浸入HF與HNO3的體積比為1:1O的拋光液中拋光60秒;將拋光后的鈦片在超聲波中運(yùn)用去離子水多次清洗干凈。
[0046]第二步:水熱制備
[0047]將清洗后的鈦片盛裝于20mL的高壓釜襯中，釜襯中分別含有0.16g硫酸銣(Rb2SO4)，1.26g 草酸(C2H2O4.2H20)以及 20mL0.2mol/L 由 H2O2 配置的 HNO3 的均一溶液;將高壓釜分別在80°C條件下反應(yīng)24h;
[0048]第三步:自然冷卻、晾干
[0049]在水熱反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行自然冷卻，然后將鈦片從反應(yīng)釜中取出，室溫下自然晾干，得到生長有氧化薄膜的鈦片，薄膜顏色為黃色；
[0050]第四步:煅燒
[0051]加熱反應(yīng)后，將加熱好的T12片放入馬弗爐中，分別在450°C條件下煅燒lh，得到硫、銣元素共摻雜的鈦基T12薄膜光催化劑材料，氧化薄膜轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨?br>[0052]在80W高壓汞燈照射下，與未改性的T12片相比，對于有機(jī)染料的光降解，所制備的改性的光催化劑降解效率提升最高可以達(dá)到33.57%。
[0053]對于有機(jī)污染物的光降解實(shí)驗(yàn)在一個(gè)封閉的體系中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)條件為:甲基橙溶液濃度為20mg/L，光源采用80W高壓汞燈(包含紫外光和一部分波長范圍的可見光)，以光降解5h后的溶液的吸光度值作為評價(jià)指標(biāo)。
[0054]而將所制備的改性光催化劑加入到含有0.0lmLH2O2的20mg/L甲基橙溶液中，在80W高壓汞燈照射下，與加入未改性的T12片相比，在100分鐘的光降解過程當(dāng)中，其對整個(gè)高級氧化體系光降解的促進(jìn)效率最高可以達(dá)到34.96%。
[0055]實(shí)施例2
[0056]硫酸銣摻雜改性的鈦基T12薄膜光催化劑材料，采用原位生長合成方法，利用水熱合成方式，摻雜Rb2SO4，對T12片的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造，在原有T12片表面生成一層氧化薄膜，薄膜由微球結(jié)構(gòu)組成，并將其應(yīng)用于光催化降解有機(jī)染料。
[0057]本文所述的硫酸銣摻雜改性的鈦基T12薄膜光催化劑材料的制備方法，包括以下步驟:
[0058]第一步:鈦片拋光
[0059]鈦片首先進(jìn)行物理拋光，分別運(yùn)用6000，8000，10000，12000的砂紙打磨鈦片，并將其剪成統(tǒng)一的3cmX 1.5cm的規(guī)格;再將上述鈦片進(jìn)行化學(xué)拋光，將物理拋光后的鈦片浸入HF與HNO3的體積比為1:1O的拋光液中拋光60秒;將拋光后的鈦片在超聲波中運(yùn)用去離子水多次清洗干凈。
[0060]第二步:水熱制備
[0061]將清洗后的鈦片盛裝于20mL的高壓釜襯中，釜襯中分別含有0.13g硫酸銣(Rb2SO4)，1.51g 草酸(C2H2O4.2H20)以及 20mL0.2mol/L 由 H2O2 配置的 HNO3 的均一溶液;將高壓釜分別在120°C條件下反應(yīng)30h;
[0062]第三步:自然冷卻、晾干
[0063]在水熱反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行自然冷卻，然后將鈦片從反應(yīng)釜中取出，室溫下自然晾干，得到生長有氧化薄膜的鈦片，薄膜顏色為黃色；
[0064]第四步:煅燒
[0065]加熱反應(yīng)后，將加熱好的T12片放入馬弗爐中，分別在450°C條件下煅燒1.5h，得到硫、銣元素共摻雜的鈦基T12薄膜光催化劑材料，氧化薄膜轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨?br>[0066]在80W高壓汞燈照射下，與未改性的T12片相比，對于有機(jī)染料的光降解，所制備的改性的光催化劑降解效率提升最高可以達(dá)到43.5%。
[0067]對于有機(jī)污染物的光降解實(shí)驗(yàn)在一個(gè)封閉的體系中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)條件為:甲基橙溶液濃度為20mg/L，光源采用80W高壓汞燈(包含紫外光和一部分波長范圍的可見光)，以光降解5h后的溶液的吸光度值作為評價(jià)指標(biāo)。
[0068]而將所制備的改性光催化劑加入到含有0.0lmLH2O2的20mg/L甲基橙溶液中，在80W高壓汞燈照射下，與加入未改性的T12片相比，在100分鐘的光降解過程當(dāng)中，其對整個(gè)高級氧化體系光降解的促進(jìn)效率最高可以達(dá)到29.7%。
[0069]實(shí)施例3
[0070]硫酸銣摻雜改性的鈦基T12薄膜光催化劑材料，采用原位生長合成方法，利用水熱合成方式，摻雜Rb2SO4，對T12片的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造，在原有T12片表面生成一層氧化薄膜，薄膜由微球結(jié)構(gòu)組成，并將其應(yīng)用于光催化降解有機(jī)染料。
[0071]本文所述的硫酸銣摻雜改性的鈦基T12薄膜光催化劑材料的制備方法，包括以下步驟:
[0072]第一步:鈦片拋光
[0073]鈦片首先進(jìn)行物理拋光，分別運(yùn)用6000，8000，10000，12000的砂紙打磨鈦片，并將其剪成統(tǒng)一的3cmX 1.5cm的規(guī)格;再將上述鈦片進(jìn)行化學(xué)拋光，將物理拋光后的鈦片浸入HF與HNO3的體積比為1:1O的拋光液中拋光60秒;將拋光后的鈦片在超聲波中運(yùn)用去離子水多次清洗干凈。
[0074]第二步:水熱制備
[0075]將清洗后的鈦片盛裝于20mL的高壓釜襯中，釜襯中分別含有0.1 Ig硫酸銣(Rb2SO4)，1.76g草酸(C2H2O4.2H20)以及20mL0.2mol/L由H2O2配置的HNO3的均一溶液;將高壓釜分別在160 °C條件下反應(yīng)48h;
[0076]第三步:自然冷卻、晾干
[0077]在水熱反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行自然冷卻，然后將鈦片從反應(yīng)釜中取出，室溫下自然晾干，得到生長有氧化薄膜的鈦片，薄膜顏色為黃色；
[0078]第四步:煅燒
[0079]加熱反應(yīng)后，將加熱好的T12片放入馬弗爐中，分別在450°C條件下煅燒2h，得到硫、銣元素共摻雜的鈦基T12薄膜光催化劑材料，氧化薄膜轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨?br>[0080]在80W高壓汞燈照射下，與未改性的T12片相比，對于有機(jī)染料的光降解，所制備的改性的光催化劑降解效率提升最高可以達(dá)到53.05%。
[0081]對于有機(jī)污染物的光降解實(shí)驗(yàn)在一個(gè)封閉的體系中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)條件為:甲基橙溶液濃度為20mg/L，光源采用80W高壓汞燈(包含紫外光和一部分波長范圍的可見光)，以光降解5h后的溶液的吸光度值作為評價(jià)指標(biāo)。
[0082]而將所制備的改性光催化劑加入到含有0.0lmLH2O2的20mg/L甲基橙溶液中，在80W高壓汞燈照射下，與加入未改性的T12片相比，在100分鐘的光降解過程當(dāng)中，其對整個(gè)高級氧化體系光降解的促進(jìn)效率最高可以達(dá)到35.56%。
[0083]實(shí)施例4
[0084]硫酸銣摻雜改性的鈦基T12薄膜光催化劑材料，采用原位生長合成方法，利用水熱合成方式，摻雜Rb2SO4，對T12片的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造，在原有T12片表面生成一層氧化薄膜，薄膜由微球結(jié)構(gòu)組成，并將其應(yīng)用于光催化降解有機(jī)染料。
[0085]本文所述的硫酸銣摻雜改性的鈦基T12薄膜光催化劑材料的制備方法，包括以下步驟:
[0086]第一步:鈦片拋光
[0087]鈦片首先進(jìn)行物理拋光，分別運(yùn)用6000，8000，10000，12000的砂紙打磨鈦片，并將其剪成統(tǒng)一的3cmX 1.5cm的規(guī)格;再將上述鈦片進(jìn)行化學(xué)拋光，將物理拋光后的鈦片浸入HF與HNO3的體積比為1:1O的拋光液中拋光60秒;將拋光后的鈦片在超聲波中運(yùn)用去離子水多次清洗干凈。
[0088]第二步:水熱制備
[0089]將清洗后的鈦片盛裝于20mL的高壓釜襯中，釜襯中分別含有0.18g硫酸銣(Rb2SO4)，Ig草酸(C2H2O4.2H20)以及20mL0.2mol/L由H2O2配置的HNO3的均一溶液;將高壓釜分別在200°C條件下反應(yīng)72h;
[0090]第三步:自然冷卻、晾干
[0091]在水熱反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行自然冷卻，然后將鈦片從反應(yīng)釜中取出，室溫下自然晾干，得到生長有氧化薄膜的鈦片，薄膜顏色為黃色；
[0092]第四步:煅燒
[0093]加熱反應(yīng)后，將加熱好的T12片放入馬弗爐中，分別在450°C條件下煅燒2.5h得到硫、銣元素共摻雜的鈦基T12薄膜光催化劑材料，氧化薄膜轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨?br>[0094]在80W高壓汞燈照射下，與未改性的T12片相比，對于有機(jī)染料的光降解，所制備的改性的光催化劑降解效率提升最尚可以達(dá)到16.6%。
[0095]對于有機(jī)污染物的光降解實(shí)驗(yàn)在一個(gè)封閉的體系中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)條件為:甲基橙溶液濃度為20mg/L，光源采用80W高壓汞燈(包含紫外光和一部分波長范圍的可見光)，以光降解5h后的溶液的吸光度值作為評價(jià)指標(biāo)。
[0096]而將所制備的改性光催化劑加入到含有0.0lmLH2O2的20mg/L甲基橙溶液中，在80W高壓汞燈照射下，與加入未改性的T12片相比，在100分鐘的光降解過程當(dāng)中，其對整個(gè)高級氧化體系光降解的促進(jìn)效率最高可以達(dá)到26.47%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫酸銣摻雜改良的鈦基T12薄膜光催化劑制備方法，其特征在于，采用原位生長合成方法，利用水熱合成方式，包括以下步驟: 1)鈦片拋光 將T12片進(jìn)行物理拋光、化學(xué)拋光，將拋光后的鈦片在超聲波中運(yùn)用去離子水多次清洗干凈； 2)水熱制備 清洗后的鈦片盛裝于高壓釜襯中，高壓釜襯中含有由H2O2配制的硝酸(HNO3)、硫酸銣(Rb2SO4)和草酸(C2H2O4.2H20)的混合溶液，其中HNO3的摩爾濃度為0.2mol/L，硫酸銣(Rb2SO4)摩爾濃度為0.02mol/L-0.04mol/L，草酸(C2H2O4.2H20)摩爾濃度為0.4mol/L_0.7mol/L，然后將反應(yīng)釜在80-200 °C范圍內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)。 3)自然冷卻、晾干 在水熱反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行自然冷卻，然后將鈦片從反應(yīng)釜中取出，室溫下自然晾干，得到生長有氧化薄膜的鈦片。； 4)煅燒 將晾干的鈦片放入馬弗爐中，4000C-600°C范圍內(nèi)煅燒1-2.5小時(shí)，最終得到硫酸銣改性的鈦基T12薄膜光催化劑。2.如權(quán)利要求1所述的一種硫酸銣摻雜改良的鈦基T12薄膜光催化劑制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的物理拋光，分別運(yùn)用600Cw、800Cw、lOOOCw、1200Cw的砂紙打磨鈦片。3.如權(quán)利要求1所述的一種硫酸銣摻雜改良的鈦基T12薄膜光催化劑制備方法，其特征在于:步驟(I)所述化學(xué)拋光，將鈦片浸入V(HF) =V(HNO3) = 1:10的拋光液中拋光60秒。4.如權(quán)利要求1所述的一種硫酸銣摻雜改良的鈦基T12薄膜光催化劑制備方法，其特征在于:如步驟(2)所述水熱反應(yīng)優(yōu)選條件為在80 0C反應(yīng)時(shí)間為24h。5.如權(quán)利要求1所述的一種硫酸銣摻雜改良的鈦基T12薄膜光催化劑制備方法，其特征在于:步驟(3)所述的馬弗爐煅燒溫度優(yōu)選為450°C，煅燒時(shí)間為lh。6.如權(quán)利要求1所述的一種硫酸銣摻雜改良的鈦基T12薄膜光催化劑制備方法，其特征在于:如步驟(3)所述，所形成的光催化劑生成一層氧化薄膜，薄膜由微球結(jié)構(gòu)組成，并且對有機(jī)染料甲基橙有較好的光催化降解效果。7.如權(quán)利要求1所述的一種硫酸銣摻雜改良的鈦基T12薄膜光催化劑制備方法，其特征在于:如步驟(4)所述，所合成的鈦基T12片具有較好重復(fù)利用效果，并且在紫外光照射情況下，與H2O2共同存在的高級氧化體系，在光降解有機(jī)染料方面，尤其是對甲基橙具有一定的協(xié)同促進(jìn)作用。
【文檔編號】B01J35/02GK106000427SQ201610570332
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月20日
【發(fā)明人】康春莉, 王宇寒, 田濤, 陳柏言, 包思琪, 鐘宇博, 黃冬梅
【申請人】吉林大學(xué)