專利名稱：磷化鎢催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
原油中有機氮化物、硫化物的增多和原油重質(zhì)化與嚴格的環(huán)保法規(guī)之間的矛盾日益突出，必須對油品進行深度加氫精制。研究表明，雖然傳統(tǒng)的硫化鑰基催化劑在加氫精制工藝中是有效的，但遠遠不能滿足深度加氫脫硫的要求。目前采取的辦法是對現(xiàn)有的催化劑進行改造和發(fā)現(xiàn)可供選擇的新催化劑，以滿足提高原油深度加氫精制的需要。20世紀90年代以來，國外相繼出現(xiàn)了關(guān)于碳化鑰、氮化鑰加氫脫硫催化劑的合成及其性能的報道和以磷為助劑的P-Ni-Mo、P-Ni-Co等催化劑結(jié)構(gòu)和脫硫性能的報道。但是，有關(guān)磷化物，尤其 是磷化鎢作為催化劑活性組分的報道很少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供穩(wěn)定性好的磷化鎢催化劑的制備方法。本發(fā)明所述的磷化鎢催化劑的制備方法，包括將(NH4) 2ff4013 · 18H20和(NH4)2ΗΡ04溶解于去離子水中，逐滴加入到Y(jié)-Al2O3中，使Y-Al2O3充分潤濕后再攪拌，然后在363 K水中水浴，再在373 K下烘干3 h，靜置過夜；過濾將得到的固體粉碎、壓片，取一定目數(shù)的顆粒在923 K氫氣流中還原4 h，接著室溫下在含O. 5%02的氮氣流中鈍化2h即可。優(yōu)選地，所述的氫氣流的速度為300mL/min。更優(yōu)選地，所述的氫氣流是以lK/min的升溫速率升至923K。進一步優(yōu)選地，攪拌時間為O. 5 h?；蛘吒鼉?yōu)選地,所述的氮氣流的流速為30 mL / min。本發(fā)明具有較好的穩(wěn)定性，而且其加氫脫硫活性很大，降低了噻吩的加氫反應(yīng)脫硫率。
具體實施例方式實施例一。 將(NH4) 2ff4013 · 18H20和(NH4) 2ΗΡ04溶解于去離子水中，逐滴加入到Y(jié) -Al2O3中，使Y-Al2O3充分潤濕后再攪拌O. 5 h，然后在363 K水中水浴，再在373 K下烘干3 h，靜置過夜；過濾將得到的固體粉碎、壓片，取一定目數(shù)的顆粒在流速為300mL/min，以lK/min的升溫速率升至923 K氫氣流中還原4 h，接著室溫下在流速為30 mL / min，含O. 5%02的氮氣流中鈍化2h即可。實施例二。用高純氫在400°C活化實施例一制得的催化劑3 h。接著將I. 5 mL實施例一制得的催化劑(20 40目)打進內(nèi)徑為6 mm的不銹鋼反應(yīng)管，然后用液體進料泵將85. 00%環(huán)己烷、5. 0%正辛烷，5. 00%噻吩和5. 00%吡啶打進去?？刂品磻?yīng)壓力3. O MPa，空速4 1Γ1，氫油體積比I 000。反應(yīng)結(jié)束后冷凝收集反應(yīng)產(chǎn)物，用GC-200型氣相色譜儀定量，氫火焰檢測器檢測 。測得噻吩加氫脫硫率為98. 3%。
權(quán)利要求
1.磷化鎢催化劑的制備方法，其特征在于包括將(NH4)2W4013*18H20和(NH4) 2ΗΡ04溶解于去離子水中,逐滴加入到Y(jié) -Al2O3中，使Y -Al2O3充分潤濕后再攪拌,然后在363 K水中水浴，再在373 K下烘干3 h，靜置過夜；過濾將得到的固體粉碎、壓片，取一定目數(shù)的顆粒在923 K氫氣流中還原4 h，接著室溫下在含O. 5%02的氮氣流中鈍化2h即可。
2.如權(quán)利要求I所述的磷化鎢催化劑的制備方法，其特征在于所述的氫氣流的速度為.300mL/mino
3.如權(quán)利要求I或2所述的磷化鎢催化劑的制備方法，其特征在于所述的氫氣流是以lK/min的升溫速率升至923K。
4.如權(quán)利要求I所述的磷化鎢催化劑的制備方法，其特征在于攪拌時間為O.5 h。
5.如權(quán)利要求I所述的磷化鎢催化劑的制備方法，其特征在于所述的氮氣流的流速為.30 mL / min0
全文摘要
本發(fā)明磷化鎢催化劑的制備方法涉及一種催化劑的制備方法。所述的磷化鎢催化劑的制備方法包括將(NH4)2W4O13·18H2O和(NH4)2HPO4溶解于去離子水中，逐滴加入到γ-Al2O3中，使γ-Al2O3充分潤濕后再攪拌，然后在363K水中水浴，再在373K下烘干3h，靜置過夜；過濾將得到的固體粉碎、壓片，取一定目數(shù)的顆粒在923K氫氣流中還原4h，接著室溫下在含0.5%O2的氮氣流中鈍化2h即可。本發(fā)明具有較好的穩(wěn)定性，而且其加氫脫硫活性很大，降低了噻吩的加氫反應(yīng)脫硫率。
文檔編號B01J27/188GK102935374SQ20121042302
公開日2013年2月20日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者王耀斌 申請人:陜西高新能源發(fā)展有限公司