一種新型堿性硅溶膠固色劑及其制備方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種印染助劑領域。更具體地說，本發(fā)明涉及一種新型堿性硅溶膠固 色劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 固色劑是一種提高染料在織物上顏色耐濕處理牢度所用的助劑，是直接染料、活 性染料纖維素纖維時不可或缺的染色后處理。近年來，隨著科學技術(shù)的發(fā)展，染整技術(shù)也得 到了顯著的提高，由于國際紡織貿(mào)易的擴大及人們生活水平，環(huán)保意識的提高，要求紡織品 舒適、清潔、安全。
[0003] 隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展，生活水平的提高，人們對生態(tài)和環(huán)保問題更加關(guān)注，對染色 織物的色牢度，尤其是出口紡織產(chǎn)品的色牢度提出更高的要求，傳統(tǒng)的固色劑雖然能提高 色牢度，但其強堿性會使20~40%的活性染料發(fā)生水解，使活性染料與纖維發(fā)生反應形成 共價鍵結(jié)合的幾率降低，同時水解染料容易吸附在纖維表面，形成多分子層式締合物，阻礙 染料分子的進一步吸附和擴散，產(chǎn)生浮色，不僅使固色率、色牢度提高程度不大，更加重了 水的消耗和環(huán)境的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種安全環(huán)保、能顯著提高染色固色效果的堿性硅溶膠固色 劑，還提供一種制備工藝簡單、容易操作，反應可控的硅溶膠顆粒小、分布較窄的堿性硅溶 膠固色劑的制備方法。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0006] -種新型堿性硅溶膠固色劑，包括如下重量份的組分：
[0007] 六偏磷酸鈉:5~15份;納米級二氧化硅:5~10份；
[0008] 乙酸乙酯：6~20份;正硅酸乙酯：3~15份；
[0009] 硅烷偶聯(lián)劑:3~5份;催化劑:0.8~5份；
[0010] 有機溶液:〇.3~1份;脂肪酸聚乙二醇酯:5~8份；
[0011] 去尚子水:3~6份。
[0012] 優(yōu)選的是，所述硅烷偶聯(lián)劑為γ -氨丙基乙氧基硅烷、Ν_(β_氨乙基)_ γ -氨丙基二 甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基_(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或多種的混合 物。
[0013] 優(yōu)選的是，所述催化劑為氨水、碳酸氫鈉溶液、碳酸鈉溶液中的一種。
[0014] 優(yōu)選的是，所述有機溶劑為醇溶劑。
[0015] 優(yōu)選的是，所述醇溶劑為無水乙醇、丙醇、異丙醇、叔丁醇和正丁醇中的一種或多 種的混合物。
[0016] 本發(fā)明的另一個目的是提供一種堿性硅溶膠固色劑的制備方法，其特征在于，包 括如下步驟：
[0017] 步驟（I):將納米級二氧化硅加入到質(zhì)量濃度為50~80g/l的六偏磷酸鈉水溶液 中，攪拌IOmin后，將此懸浮液置于超聲波振蕩器中，超聲振蕩30min，自然靜置，取上層懸浮 液離心分離，用蒸餾水洗滌干凈后，烘干，得到純化二氧化硅。
[0018] 步驟(2):將純化二氧化硅、正硅酸乙酯與乙酸乙酯、有機溶劑、水混合，攪拌均勻， 配成A溶液，升溫至30~60°C，在攪拌條件下，將催化劑加入到A溶液中，保持溫度不變冷凝 回流30分鐘，在滴加硅烷偶聯(lián)劑、脂肪酸聚乙二醇酯；
[0019]步驟(3):繼續(xù)攪拌反應〇. 5~3小時，陳化12小時，完成堿性硅溶膠固色劑的制備。
[0020] 優(yōu)選的是，所述步驟(2)中攪拌速度為400~800轉(zhuǎn)/分鐘。
[0021] 本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提供的堿性硅溶膠固色劑是二氧化硅膠體微粒在水或 其他溶劑中均勻擴散形成的膠體溶液，二氧化硅顆粒表面含有大量的羥基，可提高潤濕性， 并具有較大的反應活性，可在纖維表面形成網(wǎng)狀粒子膜，達到固色、平皺的目的；本發(fā)明提 供的固色劑的制備工藝簡單、溶液操作，反應可控且硅溶膠顆粒較小，分布較窄。
【具體實施方式】
[0022] 以下將結(jié)合具體實施例來詳細說明本發(fā)明的實施方式，借此對本發(fā)明如何應用技 術(shù)手段來解決技術(shù)問題，并達到技術(shù)效果的實現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)以實施。
[0023]若未特別指明，實施例中所采用的技術(shù)手段為本領域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手 段，所采用的原料也均為可商業(yè)獲得的。未詳細描述的各種過程和方法是本領域中公知的 常規(guī)方法。
[0024] 實施例1
[0025] 堿性硅溶膠固色劑，包括如下重量份的組分:六偏磷酸鈉 55份;納米級二氧化硅5 份;乙酸乙酯6份;正硅酸乙酯3份;娃烷偶聯(lián)劑3份;催化劑0.8份;有機溶液0.3份;脂肪酸聚 乙二醇酯5份;去離子水3份。
[0026] 實施例2
[0027] 堿性硅溶膠固色劑，包括如下重量份的組分:六偏磷酸鈉 10份;納米級二氧化硅7 份;乙酸乙酯10份;正硅酸乙酯12份;娃烷偶聯(lián)劑4份;催化劑3份;有機溶液0.5份;脂肪酸聚 乙二醇酯6份;去離子水5份。
[0028] 實施例3
[0029] 堿性硅溶膠固色劑，包括如下重量份的組分:六偏磷酸鈉 15份;納米級二氧化硅10 份；乙酸乙酯20份;正硅酸乙酯15份;娃烷偶聯(lián)劑5份;催化劑5份;有機溶液0.3~1份;脂肪 酸聚乙二醇酯8份;去離子水6份。
[0030] 對比例1
[0031 ]堿性硅溶膠固色劑，包括如下重量份的組分:六偏磷酸鈉 15份;納米級二氧化硅15 份;乙酸乙酯21份;正硅酸乙酯16份;娃烷偶聯(lián)劑6份;催化劑6份;有機溶液2份;脂肪酸聚乙 二醇酯9份;去離子水7份。
[0032] 對比例2
[0033]堿性硅溶膠固色劑，包括如下重量份的組分:六偏磷酸鈉1份；納米級二氧化硅4 份；乙酸乙酯5份;正硅酸乙酯2份;硅烷偶聯(lián)劑2份;催化劑0.5份;有機溶液0.1份;脂肪酸聚 乙二醇酯4份;去離子水2份。
[0034] 對比例3
[0035] 未做固色處理
[0036] 對比例4
[0037] 傳統(tǒng)堿性固色劑處理
[0038] 實施例1~3和對比例1~2的堿性硅溶膠固色劑的制備方法，包括如下步驟：
[0039] 步驟（1):將納米級二氧化娃加入到質(zhì)量濃度為50~80g/l的六偏磷酸鈉水溶液 中，攪拌IOmin后，將此懸浮液置于超聲波振蕩器中，超聲振蕩30min，自然靜置，取上層懸浮 液離心分離，用蒸餾水洗滌干凈后，烘干，得到純化二氧化硅。
[0040] 步驟(2):將純化二氧化硅、正硅酸乙酯與乙酸乙酯、有機溶劑、水混合，攪拌均勻， 配成A溶液，升溫至30~60°C，在攪拌條件下，攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分鐘，將催化劑加入到A溶 液中，保持溫度不變冷凝回流30分鐘，在滴加硅烷偶聯(lián)劑、脂肪酸聚乙二醇酯；
[0041 ]步驟(3):繼續(xù)攪拌反應0.5~3小時，陳化12小時，完成堿性硅溶膠固色劑的制備。 [0042] 采用實施例1~3和對比例1~4的固色劑對織物固色，具體為:選用28tex X 28tex、 425 X 228根/IOcm為織物材料，該織物用活性染料（K/S = 26.4)染成黑色制品。用1.5 % (owf)固色劑，在pH為3~9,溫度為50°C下用浸漬法固色20min后烘干。將固色后的織物按 GB/T3921-2008《紡織品色牢度試皂洗驗：皂洗牢度》的方法對皂洗牢度測定；按照按GB/ T3920-2008《紡織品色牢度試驗:摩擦牢度》的方法對摩擦牢度測定，測試結(jié)果見表1。
[0043]表1測試結(jié)果
[0045]盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列 運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地 實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限 于特定的細節(jié)。
【主權(quán)項】
1. 一種新型堿性硅溶膠固色劑，其特征在于，包括如下重量份的組分： 六偏磷酸鈉:5~15份;納米級二氧化娃:5~10份； 乙酸乙酯:6~20份;正硅酸乙酯：3~15份； 硅烷偶聯(lián)劑:3~5份;催化劑:0.8~5份;有機溶液:0.3~1份； 脂肪酸聚乙二醇酯:5~8份;去離子水:3~6份。2. 如權(quán)利要求1所述的堿性硅溶膠固色劑，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基 乙氧基硅烷、Ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基-(β-甲 氧基乙氧基)硅烷中的一種或多種的混合物。3. 如權(quán)利要求1所述的堿性硅溶膠固色劑，其特征在于，所述催化劑為氨水、碳酸氫鈉 溶液、碳酸鈉溶液中的一種。4. 如權(quán)利要求1所述的堿性硅溶膠固色劑，其特征在于，所述有機溶劑為醇溶劑。5. 如權(quán)利要求4所述的堿性硅溶膠固色劑，其特征在于，所述醇溶劑為無水乙醇、丙醇、 異丙醇、叔丁醇和正丁醇中的一種或多種的混合物。6. 如權(quán)利要求1~5任一項所述的堿性硅溶膠固色劑的制備方法，其特征在于，包括如 下步驟： 步驟（1):將納米級二氧化硅加入到質(zhì)量濃度為50~80g/l的六偏磷酸鈉水溶液中，攪 拌lOmin后，將此懸浮液置于超聲波振蕩器中，超聲振蕩30min，自然靜置，取上層懸浮液離 心分離，用蒸餾水洗滌干凈后，烘干，得到純化二氧化硅； 步驟(2):將純化二氧化硅、正硅酸乙酯與乙酸乙酯、有機溶劑、水混合，攪拌均勻，配成A溶液，升溫至30~60°C，在攪拌條件下，將催化劑加入到A溶液中，保持溫度不變冷凝回流 30分鐘，在滴加硅烷偶聯(lián)劑、脂肪酸聚乙二醇酯； 步驟(3):繼續(xù)攪拌反應0.5~3小時，陳化12小時，完成堿性硅溶膠固色劑的制備。7. 如權(quán)利要求6所述的堿性硅溶膠固色劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中攪 拌速度為400~800轉(zhuǎn)/分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型堿性硅溶膠固色劑，包括如下組分：六偏磷酸鈉；納米級二氧化硅；乙酸乙酯；正硅酸乙酯；硅烷偶聯(lián)劑；催化劑；有機溶液；脂肪酸聚乙二醇酯以及去離子水。本發(fā)明提供一種安全環(huán)保、能顯著提高染色固色效果的堿性硅溶膠固色劑，還提供一種制備工藝簡單、容易操作，反應可控的硅溶膠顆粒小、分布較窄的堿性硅溶膠固色劑的制備方法。
【IPC分類】D06P1/651, D06P1/673, D06P1/613
【公開號】CN105484072
【申請?zhí)枴緾N201610011281
【發(fā)明人】王錦江
【申請人】湖州市千金絲織廠
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月8日