本發(fā)明涉及化工材料領(lǐng)域，具體涉及一種高流動(dòng)性二氧化硅的制備方法。
背景技術(shù)：
合成二氧化硅能夠在各種工業(yè)中得到應(yīng)用，作為助劑而不是原材料的時(shí)候，合成二氧化硅也能夠作為流動(dòng)助劑來(lái)使用，只需要少量的添加量，即能夠解決問(wèn)題。二氧化硅也可以作為液體、固液混合體和漿狀物質(zhì)的載體。在任何應(yīng)用過(guò)程中，粉末狀物質(zhì)很容易結(jié)塊和團(tuán)聚。這使原材料在生產(chǎn)過(guò)程中遇到問(wèn)題，例如自動(dòng)投料、包裝及儲(chǔ)存過(guò)程中需要防止粉末結(jié)塊。因此，隨著工業(yè)自動(dòng)化的發(fā)展，要求粉末產(chǎn)品的流動(dòng)性好，同時(shí)也要求在相對(duì)潮濕、溫度變化的環(huán)境中保持良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種高流動(dòng)性二氧化硅的制備方法，通過(guò)本發(fā)明所述方法制得的二氧化硅，不僅流動(dòng)性好，而且儲(chǔ)存穩(wěn)定性也優(yōu)異。
本發(fā)明提供一種高流動(dòng)性二氧化硅的制備方法，其具備下列步驟:
（1）向合成釜內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-15%的硅酸鈉水溶液，攪拌，滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30-40%硫酸溶液，控制硫酸滴速調(diào)節(jié)ph為1～4，室溫下反應(yīng)2-4小時(shí)，，制得漿料；
向步驟（1）的漿料中加入分散劑及表面活性劑，攪拌均勻后，升溫至70-90℃保持2-3小時(shí)，恒溫老化后，洗滌、干燥；所述分散劑為硅酸鈉質(zhì)量的1-5%，所述表面活性劑為硅酸鈉質(zhì)量的1-5%。
如上所述的制備方法，所述分散劑為檸檬酸鈉或檸檬酸鉀。
如上所述的制備方法，所述表面活性劑為甲基丙烯酸或二氯丙烯酸。
根據(jù)本發(fā)明所述的制備方法制得的二氧化硅流動(dòng)性高，可用作橡膠生產(chǎn)、涂料組合物等中的流動(dòng)助劑。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的制備方法進(jìn)行詳述，但本發(fā)明并不限定于此。
一、二氧化硅的制備
實(shí)施例中所用原料的來(lái)源及型號(hào)等如下所示：
硅酸鈉：青島超旭工貿(mào)有限公司、工業(yè)級(jí)；
檸檬酸鈉：蘇州明震化工有限公司、一級(jí)品；
檸檬酸鉀：蘇州明震化工有限公司、一級(jí)品；
甲基丙烯酸：鄭州市寶瑞化工產(chǎn)品有限公司；
二氯丙烯酸：上海金錦樂(lè)實(shí)業(yè)有限公司、一級(jí)品。
實(shí)施例1
向合成釜內(nèi)加入200g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硅酸鈉水溶液，攪拌，滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調(diào)節(jié)ph為1～4，室溫下反應(yīng)2小時(shí)，制得漿料；向制得的漿料中加入0.2g檸檬酸鈉及1g甲基丙烯酸，攪拌均勻后，升溫至70℃保持2小時(shí)，恒溫老化后，洗滌、干燥，制得二氧化硅。
實(shí)施例2
向合成釜內(nèi)加入200g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硅酸鈉水溶液，攪拌，滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調(diào)節(jié)ph為1～4，室溫下反應(yīng)4小時(shí)，制得漿料；向制得的漿料中加入1g檸檬酸鉀及0.5g二氯丙烯酸，攪拌均勻后，升溫至90℃保持3小時(shí)，恒溫老化后，洗滌、干燥，制得二氧化硅。
實(shí)施例3
向合成釜內(nèi)加入200g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硅酸鈉水溶液，攪拌，滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調(diào)節(jié)ph為1～4，室溫下反應(yīng)3小時(shí)，制得漿料；向制得的漿料中加入0.8g檸檬酸鈉及0.3g甲基丙烯酸，攪拌均勻后，升溫至80℃保持2小時(shí)，恒溫老化后，洗滌、干燥，制得二氧化硅。
實(shí)施例4
向合成釜內(nèi)加入200g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硅酸鈉水溶液，攪拌，滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調(diào)節(jié)ph為1～4，室溫下反應(yīng)2小時(shí)，制得漿料；向制得的漿料中加入1.2g檸檬酸鉀及0.3g二氯丙烯酸，攪拌均勻后，升溫至90℃保持2小時(shí)，恒溫老化后，洗滌、干燥，制得二氧化硅。
二、性能測(cè)試
將40gucb生產(chǎn)的高羥基丙烯酸樹脂sm515(固體70％，羥基含量4.5％，無(wú)支鏈)，10g拜耳生產(chǎn)的低羥基丙烯酸樹脂a870ba(固體60％，羥基含量1.8％，支鏈碳數(shù)小于3)加入到以乙酸丁脂35g、二甲苯14g、尼龍酸二甲酯10g、正丁醇5g中，并分別各自加入10g本發(fā)明實(shí)施例1-4制得的二氧化硅作為流動(dòng)性助劑，攪拌混合均勻，制得涂料組合物。此外，以市售普通二氧化硅作為對(duì)照組，同樣制得涂料組合物。
使用高化型流變儀，在280℃、負(fù)荷160kgf的條件下測(cè)定組合物的每單位時(shí)間的流出量q值(單位：×10-2cm3/sec)，評(píng)價(jià)流動(dòng)性。需要說(shuō)明的是，使用直徑1mm×長(zhǎng)度10mm的口模。此外，流動(dòng)性數(shù)值越高代表流動(dòng)性越好。
此外，將實(shí)施例制得的二氧化硅保存3個(gè)月后，以同樣制得涂料組合物測(cè)定流動(dòng)性。
表1
由表1可以看出，將本發(fā)明制得的二氧化硅用作流動(dòng)性助劑時(shí)，可大大改善組合物的流動(dòng)性，并且三個(gè)月后流動(dòng)性雖然有所下降，但仍然保持了高水平的流動(dòng)性，而對(duì)照組流動(dòng)性下降明顯。